T-ZZB 2957-2022 铁皮枫斗灵芝浸膏

CCSX83T/ZZB2957—2022铁皮枫斗灵芝浸膏Dendrobiumofficinaleganodermalucidumextractum浙江省品牌建设联合会发布IT/ZZB2957—222前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14基本要求 15技术要求 26检验方法 47检验规则 68标志、包装、运输和贮存 89质量承诺 9附录A（规范性）多糖的测定方法 附录B（规范性）总皂苷的测定方法 附录C（规范性）人参皂苷的测定方法 附录D（规范性）三萜的测定方法 T/ZZB2957—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制订。本文件主要起草单位：金华寿仙谷药业有限公司。本标准参与起草单位（排名不分先后浙江寿仙谷医药股份有限公司、浙江寿仙谷植物药研究院有限公司、浙江蓝箭万帮标准技术有限公司、武义寿仙谷中药饮片有限公司、杭州胡庆余堂国药号有限公司。本文件主要起草人：李振皓、李明焱、郑化先、王瑛、徐靖、刘志风、胡凌娟、徐凌艳、李振宇、季火英、郑玲、丁淑芳、邹方根、王秀娟、张南燕、郑亚鑫、邱凯美。本文件评审专家组长：郑培。本文件由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。T/ZZB2957—20221铁皮枫斗灵芝浸膏本文件规定了铁皮枫斗灵芝浸膏的基本要求、技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量承诺。本文件适用于以铁皮石斛、破壁灵芝孢子粉、西洋参为主要原料，或辅以其他原料或辅料，不使用食品添加剂，经过粉碎、提取、去壁、浓缩、灭菌等主要工艺制成的膏剂保健食品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.2食品安全国家标准食品相对密度的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB5009.268食品安全国家标准食品中多元素的测定GB5749生活饮用水卫生标准GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB/T36397—2018西洋参分等质量GB50457—2019医药工业洁净厂房设计标准T/CACM1021.12—2018中药材商品规格等级铁皮石斛《中华人民共和国药典》（一部）《中华人民共和国药典》（四部）《保健食品原料目录破壁灵芝孢子粉》3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4基本要求T/ZZB2957—202224.1设计研发以中医药理论为指导，采用有机基地、道地产区或国家生态原产地保护区域等栽培的原料开展研究试验；以提取次数，提取时间，溶媒用量等为影响因素，采用L9（34）进行正交实验，以提取率、功效性成分转移率等为考察指标，通过极差分析和方差分析确定产品最佳的工艺参数，根据保健食品注册备案管理办法、保健食品安全性毒理学及功能学评价方法，确定功效成分及特定人群保健功能。4.2原料4.2.1选用省级及以上农作物认（审）定的品种，并在道地产区或国家生态原产地保护产区的区域栽培的原料，优选获得有机认证的原料。4.2.2铁皮石斛应符合《中华人民共和国药典》（一部），同时符合T/CACM1021.12—2018中一级及以上等级要求。4.2.3破壁灵芝孢子粉应符合《保健食品原料目录破壁灵芝孢子粉》的规定。4.2.4西洋参应符合GB/T36397—2018中一等及以上等级要求。4.3生产工艺及装备4.3.1应采用提取、浓缩及全自动一体化具备加工设备，进行、提取、去壁、浓缩、灭菌、包装整个生产过程自动化、信息化、智能化管理。4.3.2灌装生产环境应符合GB50457—2019中十万级洁净车间标准要求。4.4检验检测能力4.4.1配备电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等仪器设备。4.4.2具备铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、农药残留量、多糖、总皂苷、人参皂苷、三萜功效性成分含量、黄曲霉毒素、微生物限度等的检测能力，并配备相应检测能力的人员。5技术要求5.1质量要求应符合表1的规定。表1质量要求），），），T/ZZB2957—20223表1（续）），5.2安全要求5.2.1污染物限量应符合表2的规定。表2污染物限量），），），），），），），），滴滴涕（4,4＇-滴滴涕、2,4＇-滴滴涕、4,4＇），），）），），T/ZZB2957—20224表2（续）），），），硫丹(α-硫丹和β-硫丹与硫丹硫酸酯之和），mg/kg），），素5.2.2微生物限量应符合表3的规定。表3微生物限量5.3装量应符合《中华人民共和国药典》（四部）中“制剂通则”项下“流浸膏剂与浸膏剂”的规定。6检验方法6.1质量要求6.1.1感官取试样，置于50mL烧杯或白色器皿中，在自然光下观察色泽和状态；嗅其气味；用温开水漱口，6.1.2杂质取试样，置清洁的白色器皿中，在自然光下，采用肉眼或采用放大镜观察。T/ZZB2957—202256.1.3相对密度按GB5009.2规定的方法测定。6.1.4灰分按GB5009.4规定的方法测定。6.1.5多糖按附录A规定的方法测定。6.1.6总皂苷按附录B规定的方法测定。6.1.7人参皂苷按附录C规定的方法测定。6.1.8三萜按附录D规定的方法测定。6.2安全要求6.2.1污染物限量6.2.1.1铅、镉、砷、汞、铜按GB5009.268规定的方法测定。6.2.1.2五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹按GB/T5009.19规定的方法测定。6.2.1.3甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、杀虫脒、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、苯线磷、地虫硫磷、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氟虫腈、三氯杀螨醇、硫环磷、甲基硫环磷按《中华人民共和国药典》（四部）通则2341农药残留量测定法中的第五法规定的方法测定。6.2.2黄曲霉毒素限量按《中华人民共和国药典》（四部）通则2351真菌毒素测定法中“黄曲霉毒素测定法”的第一法规定的方法测定。6.2.3微生物限量6.2.3.1菌落总数按GB4789.2规定的方法测定。6.2.3.2霉菌和酵母T/ZZB2957—20226按GB4789.15规定的计数法测定。6.2.3.3大肠菌群按GB4789.3规定的方法测定。6.2.3.4金黄色葡萄球菌按GB4789.10规定的方法测定。6.2.3.5沙门氏菌按GB4789.4规定的方法测定。6.3装量按《中华人民共和国药典》（四部）通则0942最低装量检查法规定的方法测定。7检验规则7.1组批以相同工艺条件、品种、规格、生产日期的成品组成批。7.2抽样产品质量检验应在同批产品中按规定抽取试样。样品按批随机抽取，设批量件数（包装单位：箱、盒、板等）为X，X≤3时，每件取样，当3＜X≤300时，按随机抽样；当X＞300时，按（/2）+1随机抽样。每批样品取样2份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室检验，一份贮存备查。7.3检验类别产品检验分为出厂检验和型式检验。7.4出厂检验出厂检验见表4。表4检验项目序号1感官√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√T/ZZB2957—20227表4（续）序号8√√9√√√√-√-√-√-√-√留-√-√-√留-√-√-√-√-√-√-√滴滴涕（4,4＇-滴滴涕、2,4＇-滴滴涕、4,4＇-滴滴伊、4,4＇--√-√-√-√-√-√-√-√-√-√））-√-√-√-√-√-√-√-√T/ZZB2957—20228表4（续）序号留-√-√-√-√-√-√-√√√√√√√-√-√√√7.5型式检验型式检验项目见表4。有下列情况之一时，应进行型式检验：a)正常生产时，每年度进行一次型式检验；b)新产品试制定型时；c)正式生产中原料或工艺有较大改变，可能影响到产品的质量时；d)长期停产，恢复生产时；e)出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时；f)客户有要求时；g)行政监管部门提出要求时。7.6判定规则7.6.1出厂检验项目全部合格，判定出厂检验合格；有任一项指标不合格，则判定出厂检验不合格。7.6.2型式检验项目全部合格，判定型式试验合格；有任一项指标不合格，则判定型式检验不合格。8标志、包装、运输和贮存8.1销售包装的标志最小销售包装外应标明：产品名称、生产单位名称和地址、原料、辅料、功能、适宜人群、不适宜人群、食用量和食用方法、贮藏方法、注意事项、警示用语标识、生产日期或生产批号、净含量、保质期及执行标准、产品注册（备案）号。8.2包装8.2.1运输外包装纸箱应符合GB/T6543的规定。包装储运图形标志应符合GB/T191的要求。T/ZZB2957—202298.2.2直接接触产品的包装材料钠钙玻璃瓶应符合YBB00272002，药用聚酯/铝/聚乙烯封口垫片应符合YBB00152005，其他应符合食品接触性材料要求。8.3运输8.3.1运输工具应清洁卫生，应轻装轻卸，按外包装箱图示标志堆放。8.3.2运输过程防止日晒雨淋、避免剧烈震动、撞击，不应与有毒、有害物品混运。8.4贮存8.4.1产品应贮存于密封、避光、阴凉干燥处，离墙、离地均不小于10cm，不得与有毒有害物品及有腐蚀性等物质混放。8.4.2产品开瓶后放入冰箱冷藏保存。9质量承诺9.1质量承诺在正常运输、贮存且包装完善和未经启封的情况下，产品保质期不少于2年。若在产品保质期内出现因厂家原因造成的产品质量问题，生产商应予以免费更换。9.2服务根据客户需求，利用电话、微信、呼叫中心等途径及时给予客户技术咨询和技术支持。用户对产品质量有异议时，应在24小时内做出处理和响应，为客户提供服务和解决方案。在不影响二次销售的前提下，支持8天无理由退货。T/ZZB2957—2022多糖的测定方法A.1仪器A.1.1紫外可见分光光度计。A.1.2离心机。A.1.3水浴锅。A.1.4万分之一电子天平。A.1.5十万分之一电子天平。A.2试剂A.2.1无水葡萄糖（国家有关部门发放的供含量测定用的标准物质或其他部门提供的能溯源到SI测量单位的供含量测定用的标准物质）。A.2.2苯酚（分析纯）。A.2.3硫酸（分析纯）。A.2.4无水乙醇（分析纯）。A.2.5纯化水：采用超纯水仪或类似方式制得的实验用水。A.2.65%苯酚溶液：取苯酚100g，加铝片、碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集182℃馏分，称取5g蒸馏过的苯酚，加蒸馏水稀释100mL，置棕色瓶中备用。A.3测定步骤按照《中华人民共和国药典》（四部）0401紫外-可见分光光度法测定法测定。对照品溶液的制备：取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1.0mL含1mg的溶液，即得。标准曲线的制备：准确吸取葡萄糖标准溶液0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL分别置于10mL具塞试管中，各加纯化水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0mL，摇匀，滴加浓硫酸5.0mL，摇匀，于25℃水浴中放置25min。另以纯化水2mL同上操作，做空白对照。于490nm波长处测定吸光度值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备：取本品约1g，精密称定，置250mL具塞锥形瓶中，精密加入纯化水100mL，称定重量后，超声30min，冷却至室温后，使用纯化水补足减失的重量。摇匀后转移至100ml离心管中，调节离心机转速为3000r/min，离心5min后过滤，取续滤液2ml加无水乙醇10ml，混匀置冰箱中醇沉过夜，3000r/min，离心30min。弃去上清液，沉淀物用水洗入50ml容量瓶中混匀、定容备用。试样测定：精密量取样品溶液1.0mL，加水至2.0mL，加1.0mL5％苯酚溶液、5mL硫酸，于25℃水浴中放置25min，比色测定吸光度值，根据标准曲线查得样品溶液中葡萄糖含量。试样中多糖的含量按式（1）计算。T/ZZB2957—2022.............................(1)X——样品中多糖的含量（以葡萄糖计），g/100g；C——通过标准曲线计算所得的样品溶液中葡萄糖的含量，μg；W——样品重量，g；V1——样品定容体积，mL；V2——样品定容液取样体积，mL；V3——沉淀定容体积，mL；V4——测定用样品液取样体积，mL。T/ZZB2957—2022总皂苷的测定方法B.1仪器B.1.1紫外可见分光光度计。B.1.2离心机。B.1.3万分之一电子天平。B.1.4十万分之一电子天平。B.1.5水浴锅。B.2试剂B.2.1D101大孔吸附树脂。B.2.2甲醇（分析纯）。B.2.3乙醇（分析纯）。B.2.4中性氧化铝（层析用，B.2.5人参皂苷Rb1标准品。B.2.6香草醛（分析纯）。B.2.7高氯酸（分析纯）。B.2.8冰乙酸（分析纯）。B.3测定步骤按照《中华人民共和国药典》（四部）0401紫外-可见分光光度法测定法测定。对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rb12.0mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品约1g，精密称定，置于100mL容量瓶中，加入60mL水，超声提取30min，用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。柱层析：用1×15cm层析柱，内装D101大孔树脂至10cm，上加0.5cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液上柱，用25mL的水洗柱，以洗去糖等水溶性杂质，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置60℃水浴挥干，备用。显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛—冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣充分溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入10mL带塞刻度离心管中，置于60℃水浴中加热10min，取出，冷水冲洗冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于550nm波长处与标准管一起进行比色测定。标准管的测定：吸取人参皂苷Rb1标准溶液（2.0mg/mL）100μL，置于10mL试管中，于水浴上挥干或热风吹干（勿使过热），同显色操作，测定吸光度值。试样中总皂苷的含量按式（2）计算。T/ZZB2957—2022..........................（2）X——试样中总皂的含量（以人参皂苷Rb1计），g/100g；A1——样品溶液的吸光度值；A2——标准溶液的吸光度值；V——试样稀释体积，mL；m——试样质量，g。T/ZZB2957—2022人参皂苷的测定方法C.1仪器C.1.1高效液相色谱仪。C.1.2水浴锅。C.1.3万分之一电子天平。C.1.4十万分之一电子天平。C.2试剂C.2.1人参皂苷Rg1对照品。C.2.2人参皂苷Re对照品。C.2.3人参皂苷Rb1对照品。C.2.4甲醇（分析纯）。C.2.5正丁醇（分析纯）。C.2.6乙腈（色谱纯）。C.2.7磷酸（分析纯）。C.3测定步骤按照《中华人民共和国药典》（四部）0512高效液相色谱法测定法测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按表C.1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm；柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。表C.1梯度洗脱表对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re0.4mg、人参皂苷Rb11mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品约1g，精密称定，精密加入水饱和的正丁醇50mL，称定重量，置水浴T/ZZB2957—2022中加热回流提取1.5h，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。试样测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。试样中人参皂苷的含量按式（3）计算。.............................(3)X——供试品溶液单个主成分含量，%；Ax——供试品峰面积；CR——对照品浓度，mg/mL；AR——对照品峰面积；M——样品的重量，g。T/ZZB2957—2022三萜的测定方法D.1仪器D.1.1紫外分光光度计。D.1.2恒温水浴锅。D.1.3万分之一电子