CJT 221-2023 城镇污泥标准检验方法

中华人民共和国城乡建设行业标准

城镇污泥标准检验方法

/—

CJT2212023

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CJT2212023

目次

……………………………

前言

Ⅴ

范围…………………………

11

规范性引用文件……………

21

术语和定义…………………

31

………………

城镇污泥

3.11

…………………

检出限

3.21

准确度…………………

3.31

精密度…………………

3.41

污泥样品的采集和制备……………………

42

基本要求………………

4.12

………………

样品采集

4.22

污泥样品的制备………………………

4.32

制备后样品的保存……………………

4.44

质量保证和质量控制…………………

4.54

物理指标……………………

54

…………

有机物含量和灰分重量法

5.14

混合液污泥浓度（）重量法………………

5.2MLSS5

混合液挥发性悬浮固体浓度（）重量法…………………

5.3MLVSS6

含水率重量法………………………

5.48

烧失量重量法………………………

5.59

……………………

含砂量重量法

5.610

有机物去除率（厌氧消化、好氧消化）重量法…………………

5.711

有机物去除率（热碱分解）重量法………………

5.812

污泥沉降比（）体积法………………………

5.9SV13

污泥容积指数（）……………

5.10SVI14

…………

温度热敏数显测温仪法

5.1115

………………

最大污泥用量重金属含量计算法

5.1215

粒径筛分法………………………

5.1316

杂物筛分法………………………

5.1417

混合比例重量法…………………

5.1518

……………

横向剪切强度直剪法

5.1618

……………

低位热值氧弹量热法

5.1720

有机物指标………………

623

脂肪酸蒸馏后滴定法……………

6.123

有机质重铬酸钾容量法…………

6.225

……………

有机质燃烧氧化非分散红外吸收法

6.3-27

…………

胡敏酸焦磷酸钠提取后燃烧氧化非分散红外吸收法

6.4-30

富里酸焦磷酸钠提取后燃烧氧化非分散红外吸收法…………

6.5-31

Ⅰ/—

CJT2212023

比耗氧速率溶解氧测定仪法……………………

6.633

油类红外分光光度法……………

6.734

……………

油类紫外分光光度法

6.837

挥发酚蒸馏后氨基安替比林分光光度法……………………

6.94-39

多环芳烃气相色谱质谱法……………………

6.10-44

多环芳烃高效液相色谱法………………………

6.1149

……………………

多氯联苯气相色谱质谱法

6.12-57

有机酸气相色谱法………………

6.1363

无机物和感官性状指标…………………

766

总碱度指示剂滴定法……………

7.166

………………

总碱度电位滴定法

7.269

值电极法……………………

7.3H71

p

可溶性盐（值）电导法………………………

7.4EC74

…………………

总氰化物蒸馏后异烟酸巴比妥酸分光光度法

7.5-75

氰化物和总氰化物蒸馏后吡啶巴比妥酸分光光度法…………

7.6-80

氰化物和总氰化物蒸馏后异烟酸吡唑啉酮分光光度法………

7.7-82

总氮碱性过硫酸钾消解后紫外分光光度法……………………

7.885

………

总磷氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法

7.988

总磷过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法………

7.1091

总磷常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法………………

7.1193

总磷微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………

7.1295

……………………

金属及其化合物指标

897

钾及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法…………

8.197

钾及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……

8.2100

钾及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法……

8.3102

………………

钾及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法

8.4104

锌及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法…………

8.5106

锌及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……

8.6108

锌及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法……

8.7111

………………

锌及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法

8.8113

铜及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法…………

8.9115

铜及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.10117

铜及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法…………………

8.11119

……………

铜及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法

8.12122

铅及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法………

8.13124

铅及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.14126

铅及其化合物常压消解后原子荧光光度法…………………

8.15128

…………………

铅及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法

8.16131

铅及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.17133

铅及其化合物微波高压消解后原子荧光光度法……………

8.18135

镍及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法………

8.19137

…………………

镍及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法

8.20140

镍及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法…………………

8.21142

Ⅱ/—

CJT2212023

镍及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.22144

铬及其化合物常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法………

8.23146

…………………

铬及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法

8.24149

铬及其化合物微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法…………………

8.25151

铬及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.26154

………

铬及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法

8.27156

铬及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法…………………

8.28159

镉及其化合物常压消解后火焰原子吸收分光光度法………

8.29161

镉及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.30163

…………………

镉及其化合物微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法

8.31166

镉及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.32168

钡及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.33170

……

钡及其化合物常压消解后石墨炉原子吸收分光光度法

8.34172

钡及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.35175

钡及其化合物微波高压消解后石墨炉原子吸收分光光度法………………

8.36177

铍及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.37179

……

铍及其化合物常压消解后石墨炉原子吸收分光光度法

8.38181

铍及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.39184

铍及其化合物微波高压消解后石墨炉原子吸收分光光度法………………

8.40186

汞及其化合物常压消解后原子荧光光度法…………………

8.41188

……………

汞及其化合物微波高压消解后原子荧光光度法

8.42190

砷及其化合物常压消解后原子荧光光度法…………………

8.43193

砷及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.44195

……………

砷及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法

8.45197

砷及其化合物微波高压消解后原子荧光光度法……………

8.46199

硼及其化合物常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法…………………

8.47202

硼及其化合物微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法……………

8.48204

…………………

重金属形态连续顺序浸提法

8.49206

微生物指标………………

9210

细菌总数平皿计数法……………

9.1210

………………

总大肠菌群滤膜法

9.2213

总大肠菌群多管发酵法…………

9.3216

总大肠菌群酶底物法……………

9.4222

粪大肠菌群滤膜法………………

9.5229

…………

粪大肠菌群多管发酵法

9.6232

粪大肠菌群酶底物法……………

9.7236

粪大肠菌群菌值滤膜法…………

9.8238

……………………

粪大肠菌群菌值多管发酵法

9.9240

粪大肠菌群菌值酶底物法……………………

9.10241

蛔虫卵和蛔虫卵死亡率集卵法………………

9.11242

蠕虫卵和蠕虫卵死亡率集卵法………………

9.12245

………………

种子发芽指数生菜种子发芽法

9.13245

苍蝇密度诱蝇笼法……………

9.14247

Ⅲ

/—

CJT2212023

前言

/—《：》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则和

GBT1.120201

/—《标准编写规则第部分：试验方法标准》的规定起草。

GBT20001.420154

本文件是对/—《城市污水处理厂污泥检验方法》的修订。与/—相比，

CJT2212005CJT2212005

，：

除结构调整和编辑性改动外主要变化如下

———增加了灰分、有机质、烧失量、污泥沉降比、污泥容积指数、混合液挥发性悬浮固体浓度、

钡及其化合物、铍及其化合物、多环芳烃、多氯联苯、可溶性盐、低位热值、含砂量、种子发芽指数、

比耗氧速率、有机酸、胡敏酸、富里酸、重金属形态、苍蝇密度、最大污泥用量、粒径、杂物、混合

、、、、。

比例横向剪切强度温度有机物去除率粪大肠菌群等项指标的个检验方法

3251

———修订了项指标的个检验方法。

2454

本文件由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。

。

本文件由住房和城乡建设部市政给水排水标准化技术委员会归口

本文件起草单位：青岛排水有限公司青岛市城市排水监测站、北京市城市排水监测总站有限公司、

上海市城市排水监测站有限公司、上海市政工程设计研究总院（集团）有限公司、南京市城市排水监

测站、厦门市城市排水监测站、天津市城市排水监测站、北京北排水环境发展有限公司水质检测中心、

、、、、

广州市城市排水监测站青岛中润监测有限公司昆明市城市排水监测站哈尔滨市城市排水监测站

海口市城市排水监测站、国家城市排水监测网成都监测站、合肥市城市排水监测中心、石家庄市城市

排水监测站、武汉市城市排水监测站、珠海市水质监测中心、太原市城市排水监测站、北京利曼科技

、、。

有限公司北京宝德仪器有限公司力合湖南科技股份有限公司

本文件主要起草人：高燚、牛越、孙伟香、刘永波、孙守智、张华方、季斌、韩晓嫣、唐玉娣、

戴兰华、孙翌、马振、李淑栋、王迪迪、李鸿江、汪剑、贾松涛、徐心沛、曹佳红、吴孟李、丁浩、

崔磊、刘进阁、王惠云、于卫荣、杨海月、赵军星、念东、张启珍、何峥嵘、薛瑞芳、孙爱华、王福浩、

、、、、、、、、、、、、

王晓芳石刚张明霞郑念耿李春鞠王彩云宋京新王贤李慧倪晓晓于晓莉田弘

谢伟、赵平法、符圣卫、陈杰、侯亮。

本文件主要审核人员：唐建国、江志刚、郑兴灿、袁力、李军、张延青、农晋琦、翟家骥、

王境堂。

：

本文件所代替文件的历次版本发布情况为

———/—。

CJT2212005

Ⅴ/—

CJT2212023

城镇污泥标准检验方法

范围

1

本文件规定了城镇污泥泥质检测指标的术语、定义和检验方法。

：：、、、、、

注本文件中污泥泥质检测指标包含有机物含量和灰分有机质烧失量含水率污泥沉降比污泥容积指

数、混合液污泥浓度、混合液挥发性悬浮固体浓度、低位热值、脂肪酸、总碱度、挥发酚、氰化物和总氰化物、油类、

细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、蛔虫卵、锌及其化合物、铜及其化合物等个泥质指标。

56

本文件适用于城镇污泥的测定。

规范性引用文件

2

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

常用化学危险品贮存通则

GB15603

/：

检测实验室安全第部分总则

GBT27476.11

/检测实验室安全第部分：化学因素

GBT27476.55

/土壤环境监测技术规范

HJT166

水质采样样品的保存和管理技术规定

HJ493

水质采样技术指导

HJ494

术语和定义

3

/界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

CJT96

3.1

城镇污泥

municialslude

pg

通沟淤泥、排水管道污泥、污水处理厂产生的污泥，以及其处置后的产物污泥等，统称为城镇污泥。

3.2

检出限

limitofdetection

某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。

［来源：/—，］

CJT9620133.2

3.3

准确度

accurac

y

测定值与真实值的符合程度。可用直接测定标准样品或测定标准样品回收率的方法进行分析评价。

［：/—，］

来源

CJT9620133.3

3.4

精密度

recision

p

在确定条件下，将试验步骤实施多次所得结果之间的一致程度。影响试验结果的随机误差越小，

1/—

CJT2212023

试验结果的精密度就越高。

［来源：/—，］

CJT9620133.4

污泥样品的采集和制备

4

基本要求

4.1

获取均匀且具代表性、能满足试验或分析要求的样品。

样品采集

4.2

城镇污水处理厂及污泥处置厂的脱水污泥样品应符合/中的相关规定，选取当天新鲜

4.2.1HJT166

污泥，采用多点取样，样品重量不小于。采集后的污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒或木棒等

1kg

压散，除去泥样中石子和动植物残体等异物，混匀备用。

城镇污水处理厂的生化系统污泥混合液应按照、执行，在生化系统反应池的末

4.2.2HJ494HJ493

端，水面下处采集污泥混合液，并于有效时间内分析测定。

1m～1.5m

污泥样品的制备

4.3

样品制备要求

4.3.1

样品制备过程不应沾污，不应造成待测组分的损失。应根据分析项目和待测组分性质选取真空冷

冻干燥、风干、烘干等样品制备方法。

样品分类

4.3.2

。

污泥样品分类根据污泥所检测项目宜分为三类

第一类为生化处理系统污泥混合液中分析项目，包括：污泥沉降比、污泥体积指数、混合液污泥

浓度、混合液挥发性悬浮固体浓度等的污泥样品。

，：、、、、、、

第二类为易挥发或易变化的分析项目包括值氰化物挥发酚脂肪酸总碱度油

pH

细菌总数和粪大肠菌群、汞、有机污染物等的污泥样品。

第三类为不易挥发且较稳定的分析项目，包括：砷、总铬和其他金属类等的污泥样品。

直接分析样品的制备

4.3.3

。，。

第一类和第二类样品混合液污泥混匀后按检测要求制备样品湿污泥置于白色瓷盘中均

匀摊开，剔除碎石、沙砾和杂物等，划分成多个小方格，用小勺于每个方格中取等量的泥样（总量不

得少于），置于研钵中研磨混匀后，直接取样检测分析。

20

g

、、，

待测组分为氰化物挥发酚微生物及其他有机污染物等易挥发或易发生变化的物质时不

能采用自然风干的方法来脱水和进行样品制备，样品采集后应尽快进行检测分析。

制备后的样品如需放置，应密闭储存在冷藏冰箱中，保存时间不应超过。

4℃24h

上述制备方法若仍会造成组分损失，可直接取样进行分析。但要同时随机取份以上样品进

3

行测定，结果取平均值。

脱水分析样品的制备

4.3.4

真空冷冻干燥脱水

采集来的污泥样品中含有大量水分时，不可置于日光下曝晒，以防止待测组分发生变化，应采用

。

真空冷冻干燥法除去水分

2/—

CJT2212023

第二类和第三类的样品可采用在低温冷冻不断抽真空使样品脱水，并保持样品的稳定。将污泥

样品在较低的温度（或按相关仪器最佳条件设置）下冻结成固态，然后在真空（小于或等于

-40℃

），，。

下使其中的水分不经液态直接升华成气态最终使污泥样品脱水

10Pa

自然风干及烘干脱水

，，

待测组分较稳定或不易挥发的金属项目的样品应采用自然风干或烘干的方法进行脱水抑制微

生物的活动和化学变化，便于长期保存，其要求如下：

）自然风干应将泥样置于白色搪瓷盘中，摊成的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎

a2cm～3cm

石、沙砾、植物残体和杂物等，直至风干为止。风干应在朝南、通风的室内进行，切忌阳光

。、、。

直射样品室内要保持清洁无尘无易挥发性化学物质

）烘干应将污泥样品放入温度下的烘箱中，使水分蒸发至干。

b50℃～60℃

粉碎

脱水后的污泥样品，应剔除大小砾石和杂物，置于瓷研钵或玛瑙研钵中研磨，以减小样品的粒度。

大量样品可采用研磨机进行研磨。

过筛

粉碎研磨后的样品选择合适目数尼龙筛，将经过粗磨和细磨的样品全部过筛，直至筛上物

.1

不含泥样，弃去筛上杂物。过筛后，不少于的样品应处于同一粒度范围。

95%

过筛要注意：

.2

），，；

不应选择孔径过大的尼龙筛筛分出的大粒径的样品造成样品粒度不均匀

a

）不应选择孔径过小的尼龙筛，造成筛上的大粒径样品无法过筛而造成成分损失；

b

）过筛到最后，所剩无几，不应弃去，要再研细，一起合并后再过筛。否则影响均匀程度，会

c

。

造成某些成分的损失

混匀

采用掀角法将过筛后的样品全部置于方形无色聚乙烯薄膜上用掀角法充分混匀，使样品达到均匀，

。

如图所示

1

a）薄膜示意图b）左下右上对折示意图c）左上右下对折示意图

图掀角法

1

缩分

为减少污泥样品的试样量，推荐使用堆锥四分法进行缩分。为保证缩分精密度，堆锥时，应将试

样一小份、一小份地从样堆顶部撒下，使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少

倒堆次。摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。分样时，将十字分样板放在扁

3

平体的正中间，向下压至底部，污泥样品被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，另两

个扇形体保留。重复操作数次，直至实际所需样品量。

缩分后的样品全部过（目）筛，充分混匀后装入棕色广口瓶中，做好标识以供取样

0.150mm100

3/—

CJT2212023

分析或保存待用，如图所示。

2

a）泥饼示意图b）分样板自上压下示意图

图四分法

2

制备后样品的保存

4.4

，，，。

污泥制样后应用棕色广口瓶盛装随即贴上标签放于冰箱中在温度下冷藏保存

0℃～4℃

标签内容应包括样品编号、采/送样日期、制样日期、制样人和保存期。第一类样品宜存放，第二

24h

类样品宜保存，第三类样品宜保存个月。

7d3

质量保证和质量控制

4.5

，，。

宜制定污泥样品全过程制备的操作规程培训采样及制样人员并进行全过程质量控制

4.5.1

制样人员应熟练掌握制样技术、安全操作流程，熟悉污泥样品的形状等有关知识和处理方法。

4.5.2

制样时不应少于两人在场操作。

制样工具、设备不应和泥样发生化学反应，不应破坏样品的代表性，不应改变样品组成。制样

4.5.3

工具应干燥、清洁，防止沾污。

制样过程中要防止待制泥样受到交叉污染、发生变质和样品损失。组分随温度变化的泥样，应

4.5.4

在可控温度下制样。

物理指标

5

有机物含量和灰分重量法

5.1

方法和原理

5.1.1

方法：用重量法测定城镇污泥中的有机物含量和灰分。

原理：将混合均匀的污泥样品，放在称至恒重的蒸发皿内，先将水分大的样品置于水浴锅上

蒸干，然后放进烘箱内烘至恒重，干燥样品直接放入烘箱烘至恒重，再放进马弗炉内灼烧至恒重。根

据公式计算有机物含量和灰分。

仪器和设备

5.1.2

瓷蒸发皿：。

100mL

水浴锅。

烘箱。

马弗炉。

天平：感量。

0.0001g

样品的制备和储存

5.1.3

宜按的相关规定制备样品。

4.3.3

4/—

CJT2212023

步骤

5.1.4

。

用已恒重为的蒸发皿在天平上称取经制备的样品约

m15.1.310g

将称有样品的蒸发皿放在水浴锅上蒸，待其中水分蒸发近干，将其移入烘箱内，在

103℃～

温度下烘干，取出放入干燥器内，冷却至室温后称重。反复烘干，直至恒重为。烘干恒

105℃2hm

2

重应视为连续两次称重相差不大于。

0.001

g

将烘干后的样品和蒸发皿放入马弗炉中，在（）高温下灼烧约，灼烧时间可根

550±50℃1h

据样品灼烧的完全程度延长或缩短。关掉电源，待炉内温度降至时取出，放入干燥器，冷却至

200℃

室温后称重为。

m

3

计算

5.1.5

（），（）：

污泥中有机物含量可按式计算

ω%1

1

m2-m3

………（）

ω1=×100%1

mm

2-1

污泥中灰分（），可按式（）计算：

ω2%2

m-m

31

………（）

ω=×100%2

2

mm

2-1

式中：

———恒重蒸发皿的质量，单位为克（）；

m1g

———，（）；

恒重蒸发皿加烘干后样品的质量单位为克

mg

2

———恒重蒸发皿加灼烧后样品的质量，单位为克（）。

m

3g

当计算结果不小于时，保留三位有效数字；当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

精密度

5.1.6

家实验室分别对有机物含量为、的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差分

549.8%45.0%

、；、。

别为实验室间相对标准偏差分别为

0.25%～3.64%0.05%～3.51%5.12%1.64%

家实验室分别对灰分含量为、的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差分别

550.2%55.0%

为、。实验室间相对标准偏差分别为、。

0.60%～3.60%0.04%～2.80%0.39%1.36%

质量保证和质量控制

5.1.7

，，。，，

同一样品平行测量次取平均值每批样品做不少于平行样测定样品数不足个时

310%10

。。

每批样品做不少于个平行样测定测定结果相对偏差不大于

110%

（）

混合液污泥浓度重量法

5.2MLSS

方法和原理

5.2.1

方法：用重量法测定城镇污水处理厂曝气池中混合液污泥浓度（）。

MLSS

原理：测定单位体积曝气池混合液内所含有的经过滤膜过滤后的活性污泥固体物的

0.45m

μ

，。

总重量即为混合液污泥浓度

仪器和设备

5.2.2

吸滤装置。

真空泵。

5/—

CJT2212023

无齿扁嘴镊子。

天平：感量为。

0.0001

g

。

烘箱

：，。

滤膜孔径或定量中速滤纸

0.45m

μ

瓷坩埚：。

200mL

样品的制备和储存

5.2.3

测定样品应具有代表性，采集的样品应尽快分析测定。如需放置，混合液应密闭储存在冷藏

4℃

冰箱中，保存时间不宜超过，不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固液相间的分配平衡。

12h

步骤

5.2.4

用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于瓷坩埚里，移入烘箱中，于温度下烘干

103℃～105℃0.5h

后取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。反复烘干，直至恒重为。将已恒重的微孔滤膜正确地放在

m

1

滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用镊子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

，，

量取充分混合均匀的混合液抽吸过滤使水分全部通过滤膜再以每次

5.2.350mL10mL

，，，

蒸馏水连续洗涤次停止吸滤后仔细取出载有污泥样品的滤膜放在与滤膜一起恒重好的瓷坩埚

3

里，移入烘箱中，于温度下烘干后，移入干燥器内，冷却至室温后称重。反复烘

103℃～105℃2h

干，直至恒重为。滤膜上截留过多的悬浮物时，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少时，可增大试

m2

样体积。

同一样品，平行测量次，取平均值作为混合液污泥浓度（）的数值。

3MLSS

计算

5.2.5

混合液污泥浓度（/），可按式（）计算：

mL3

g

ρ

mm

2-1

6

…………（）

103

=×

ρ

V

式中：

———恒重后滤膜加瓷坩埚质量，单位为克（）；

m

1g

———恒重后样品加滤膜加瓷坩埚质量，单位为克（）；

m

2g

———试样体积，单位为毫升（）。

VmL

计算结果保留三位有效数字。

精密度

5.2.6

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的混合液污泥浓度进行测定，实验室内相对标准偏差为

611

。

0.40%～2.10%

质量保证和质量控制

5.2.7

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

110%

混合液挥发性悬浮固体浓度（）重量法

5.3MLVSS

方法和原理

5.3.1

方法：用重量法测定城镇污水处理厂曝气池中混合液挥发性悬浮固体浓度（）。

MLVSS

6/—

CJT2212023

原理：先测定样品的混合液污泥浓度，再将已测定过混合液污泥浓度的样品在（）

550±50℃

的高温下灼烧，冷却后称重，从减少的部分中扣除所使用滤膜或滤纸的质量，可计算得出混合液挥

1h

。

发性悬浮固体浓度

仪器和设备

5.3.2

瓷坩埚：。

200mL

：，。

滤膜孔径或定量中速滤纸

0.45m

μ

干燥器。

天平：感量为。

0.0001g

漏斗：砂芯漏斗。

马弗炉。

。

烘箱

样品的制备和储存

5.3.3

，。，

测定样品应具有代表性采集的样品应尽快分析测定如需放置混合液应密闭储存在冷藏

4℃

，，，。

冰箱中保存时间不宜超过不能加入任何保护剂以防止破坏物质在固液相间的分配平衡

12h

步骤

5.3.4

将干净的瓷坩埚放入烘箱中，于温度下烘干后取出，置于干燥器内冷

103℃～105℃0.5h

却至室温后称重。反复烘干，直至恒重为。

m

1

，，

干净的滤膜放于称至恒重的瓷坩埚中移入烘箱在温度下烘干

103℃～105℃

后取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。反复烘干，直至恒重为。

0.5hm2

量取充分混合均匀的混合液，用中恒重好的滤膜过滤，等水分全部通

5.3.350mL

过滤膜后，以每次蒸馏水连续洗涤次，再次等水分全部通过滤膜后，仔细取出载有污泥样品

10mL3

的滤膜，放在与滤膜一起恒重好的瓷坩埚里，移入烘箱中，于温度下烘干后，移入

103℃～105℃2h

，。，。，

干燥器内冷却到室温后称重反复烘干直至恒重为滤膜上截留过多的悬浮物时可酌情少取

m

3

试样。滤膜上悬浮物过少时，可增大试样体积。

将中一起恒重后的样品、滤膜和瓷坩埚放入马弗炉中，加热至（）灼烧约

550±50℃

，灼烧时间可根据样品灼烧的完全程度延长或缩短。关掉电源，待炉内温度降至以下取出，

1h200℃

放入干燥器中，冷却到室温，称重为。

m

4

，，（）。

同一样品平行测量次取平均值作为混合液挥发性悬浮固体浓度的数值

3MLVSS

计算

5.3.5

混合液挥发性悬浮固体浓度（/），可按式（）计算：

mL4

g

ρ

（）

mmmm

3-4-2-1

6

…………………（）

104

=×

ρ

V

式中：

———恒重后瓷坩埚质量，单位为克（）；

m

1g

———恒重后滤膜加瓷坩埚质量，单位为克（）；

m

2g

———恒重后样品加滤膜加瓷坩埚质量，单位为克（）；

m

3g

———，（）；

灼烧后样品加瓷坩埚质量单位为克

m

4g

———，（）。

试样体积单位为毫升

VmL

计算结果保留三位有效数字。

7/—

CJT2212023

精密度

5.3.6

，

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的混合液挥发性悬浮固体浓度进行测定实验室内相

1010

对标准偏差为。

0.76%～9.35%

质量保证和质量控制

5.3.7

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

110%

含水率重量法

5.4

方法和原理

5.4.1

：。

方法用重量法测定城镇污泥中的含水率

原理：将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在烘箱

103℃～105℃

内烘至恒重，减少的重量以百分数计，即为污泥含水率。

仪器和设备

5.4.2

瓷蒸发皿：。

100mL

烘箱。

：。

天平感量为

0.0001

g

干燥器。

样品的制备和储存

5.4.3

测定样品应具有代表性。宜按的相关规定制备样品。

4.3.3

步骤

5.4.4

将已恒重为的蒸发皿放置于天平调零后，称取经制备的污泥样品约，准确称

m5.4.320

1g

，。

至记为

0.001m

g

对于含水较高的污泥样品，应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干后，再放入

103℃～

烘箱中干燥；对于经脱水后的污泥样品，可直接放入烘箱中干燥，取出蒸

105℃2h103℃～105℃2h

发皿放入干燥器中冷却至室温后称重。反复烘干，直至恒重记为。

m2

计算

5.4.5

污泥中的含水率（），可按式（）计算：

ω%5

（）

mmm

-2-1

…………………（）

ω100%5

=×

m

式中：

———，（）；

称取污泥样品质量单位为克

mg

———恒重空蒸发皿质量，单位为克（）；

m

1g

———恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量，单位为克（）。

m

2g

，；，。

当计算结果不小于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位小数

10%10%

精密度

5.4.6

，。

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的含水率测定实验室内相对标准偏差为

7100.40%～1.70%

8/—

CJT2212023

质量保证和质量控制

5.4.7

，，。，

同一样品平行测量次取平均值每批样品做不少于的平行样测定样品数不足个

310%10

，。。

时每批样品做不少于个平行样测定测定结果相对偏差不大于

15%

烧失量重量法

5.5

方法和原理

5.5.1

方法：用重量法测定城镇污泥中的烧失量。

原理：将在温度下烘干并恒重的污泥放在（）马弗炉内高温灼烧，

103℃～105℃950±50℃

。

失去的质量占灼烧前质量的百分比即为烧失量

仪器和设备

5.5.2

烘箱。

马弗炉：最高温度不小于，宜具有程序控温功能。

1000℃

天平：感量为。

0.0001

g

瓷蒸发皿：。

100mL

瓷坩埚：。

50mL

。

干燥器

。

坩埚钳

尼龙筛：（目）。

0.85mm20

样品的制备和储存

5.5.3

测定样品应具有代表性。将湿污泥置于白色瓷盘中均匀摊开，剔除碎石、沙砾和杂物等，划分成

多个小方格，用小勺于每个方格中取等量的泥样。用瓷蒸发皿称取上述污泥样品约，置于

40103℃～

g

烘箱中干燥，取出放入干燥器冷却至室温后称重。反复烘干，直至恒重。将恒重后样品捣碎

105℃2h

（），，，。

过目筛装于适当大小的广口瓶中贴上标签置于干燥器中备用

0.850mm20

步骤

5.5.4

瓷坩埚放入烘箱内，在温度下烘干，取出放入干燥器内，冷却至室温后

103℃～105℃1h

。，。。

称重反复烘干直至恒重为烘干恒重应视为连续两次称重相差不大于

m10.001g

，，，

称取经制备的污泥样品准确称至记为于恒重后的坩埚中均匀地

2g5.5.30.001gm

铺盖在坩埚底部。

将盛有样品的瓷坩埚置于马弗炉中，使马弗炉升温至（）灼烧约，灼烧时间应

950±50℃1h

根据样品灼烧的完全程度延长或缩短。关掉电源，待炉内温度降至时取出，放入干燥器中冷却

200℃

至室温，称重记为。

m

2

计算

5.5.5

污泥中烧失量（），可按式（）计算：

ω%6

f

（）

mmm

-2-1

…………………（）

ω100%6

f=×

m

：

式中

———称取烘干后污泥样品质量，单位为克（）；

mg

9/—

CJT2212023

———恒重瓷坩埚质量，单位为克（）；

m

1g

———恒重瓷坩埚加灼烧后样品的质量，单位为克（）。

m

2g

当计算结果不小于时，保留三位有效数字。当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

精密度

5.5.6

、，

家实验室分别对烧失量为的统一样品进行测定实验室内相对标准偏差分别为

859.2%53.9%

、；、。

实验室间相对标准偏差分别为

0.09%～1.40%0.08%～1.08%1.47%3.92%

质量保证和质量控制

5.5.7

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

15%

含砂量重量法

5.6

方法和原理

5.6.1

方法：用重量法测定城镇污泥中的含砂量。

原理：将在温度下烘干并将恒重的污泥放在（）马弗炉内高温灼

103℃～105℃550±50℃

，，，。

烧去除有机质剩余的沉积物和溶解度较小的盐类用盐酸溶解最后剩余物质即为砂

仪器和设备

5.6.2

瓷蒸发皿：。

100mL

水浴锅。

烘箱。

。

马弗炉

天平：感量。

0.0001g

中速定量滤纸。

试剂和材料

5.6.3

：/。

盐酸

=1.19mL

g

ρ

，，/

除非另有说明本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯水为中规定的三

GBT6682

级水。

样品的制备和储存

5.6.4

测定样品应具有代表性，宜按的相关规定制备样品。

4.3.3

步骤

5.6.5

，

用已恒重为的蒸发皿在天平上称取约的经制备的污泥样品样品烘干后质量

m110g5.6.4

宜为。

2～3

gg

，，，

将称有样品的蒸发皿放在水浴锅上蒸待其中水分蒸发近干将其移入烘箱内在

103℃～

，，。，。

温度下烘干取出放入干燥器内冷却至室温后称重反复烘干直至恒重为烘干恒

105℃2hm

2

。

重应视为连续两次称重相差不大于

0.001

g

（），

将烘干后的样品和蒸发皿放入马弗炉中灼烧约灼烧时间应根据样品灼烧

550±50℃1h

的完全程度，延长或缩短。关掉电源，待炉内温度降至时取出，置于干燥器内冷却至室温。

200℃

10/—

CJT2212023

灼烧后的样品在通风橱中加入盐酸（），置于水浴上加热，用定量滤

20mL10min

纸过滤，将样品用水全部洗到滤纸上，并用水洗涤至洗液颜色没有变化为止。将滤渣和滤纸移至原来

，（）。，

的蒸发皿中移入烘箱内干燥后放入马弗炉中灼烧至恒重关掉电源

103℃～105℃550±50℃

待炉内温度降至时取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，称重为。

200℃m

3

计算

5.6.6

（），（）：

污泥中含砂量可按式计算

ω%7

mm

3-1

………（）

ω100%7

=×

m2-m1

：

式中

———，（）；

恒重蒸发皿的质量单位为克

mg

1

———恒重蒸发皿加烘干后样品的质量，单位为克（）；

m

2g

———恒重蒸发皿和砂的质量，单位为克（）。

m

3g

当计算结果不小于时，保留三位有效数字。当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

精密度

5.6.7

、，

家实验室分别对含砂量为的统一样品进行测定实验室内相对标准偏差分别为

522.9%16.0%

、；、。

实验室间相对标准偏差分别为

0.37%～2.58%0.66%～3.18%3.11%4.36%

质量保证和质量控制

5.6.8

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

110%

有机物去除率（厌氧消化、好氧消化）重量法

5.7

方法和原理

5.7.1

：，

方法用重量法测定有机物的含量计算污泥厌氧消化系统或好氧消化系统的有机物去

除率。

原理：分别从污泥厌氧消化系统或好氧消化系统的进料口和出料口取污泥混合液，记录进料

口和出料口的污泥体积流量，测定污泥混合液的污泥浓度和污泥有机质含量，再根据公式计算出厌氧

消化系统或好氧消化系统的污泥有机物去除率。

步骤

5.7.2

记录进料口污泥体积流量和出料口的污泥体积流量。

QiQd

分别测定进料口混合液污泥浓度和出料口混合液污泥浓度，测定方法宜按的相关

id5.2

ρρ

规定。

分别测定进料口有机物含量和出料口有机物含量，有机物含量测定方法宜按的相

ωiωd5.1

关规定。

计算

5.7.3

厌氧消化和好氧消化污泥有机物去除率（），可按式（）计算：

VSR%8

Qi×i×ωi-Qd×d×ωd

ρρ

…………（）

VSR100%8

=×

Qω

i×i×i

ρ

11/—

CJT2212023

式中：

3

———进料污泥体积流量，单位为立方米每天（/）；

Qmd

i

3

———出料污泥体积流量，单位为立方米每天（/）；

Qdmd

3

———进料混合液污泥浓度，单位为千克每立方米（/）；

km

ig

ρ

3

———出料混合液污泥浓度，单位为千克每立方米（/）；

dkgm

ρ

———进料污泥有机物含量（干基）（）；

ωi%

———（）（）。

出料污泥有机物含量干基

ω%

d

，；，。

当计算结果不小于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位小数

10%10%

有机物去除率（热碱分解）重量法

5.8

方法和原理

5.8.1

：，。

方法用重量法测定有机物的含量计算城镇污泥的热碱分解时有机物去除率

：。

原理热碱分解有机物去除率是指从热碱分解后脱水污泥中去除的有机物百分比污泥在热

碱反应釜经过热碱分解后，有机物从污泥的固相中转移至液相中，在后续利用板压脱水随着滤液被移

除，因此污泥的含水率和有机物含量呈线性关系。因进样时泥样与脱水后泥样无法取得同一批样品，

因此实验室采用反应釜进出样品以保证取得同一批样品，并采用离心分离的方法模拟脱水过程。所测

，

的污泥含水率与实际工程条件下脱水污泥含水率比较扣除或增加因含水率差别中滤液的有机物的含

，。

量以换算出实际脱水污泥的有机物含量

仪器和设备

5.8.2

离心机。

烘箱。

。

马弗炉

样品的制备和储存

5.8.3

批次反应的热碱分解进泥取样点设置于配料釜出泥泵后或反应釜进泥管道上，出泥取样点设置于

热碱分解反应釜出泥控制阀后，取样点距离控制阀的距离宜大于倍管径。在污泥混合均匀的条件

10

下，每批次进泥和出泥均取个样品检测，样品重量不小于。如需放置，样品应密闭储存在

11004℃

g

，。

冷藏冰箱中保存时间不宜超过

48h

步骤

5.8.4

取热碱分解反应釜前后等量的污泥样品各左右。

100

g

取热碱分解并工艺脱水后的污泥样品约，测定污泥含水率。

20

gf

热碱分解反应釜前的污泥样品，测定其干燥后的固体质量和有机物含量。

mW

11

热碱分解反应釜后的污泥样品，经过离心机脱水后，分离泥饼和上清液，分别测定重量记作

和，再测定泥饼的含水率，干燥后的固体质量和有机物含量。

MM'mW

34f22

计算

5.8.5

（），（）：

热碱分解的有机物去除率可按式计算

VSR'%9

mWmW'

1×1-2×2

………………（）

VSR'100%9

=×

m1×W1

式中：

12/—

CJT2212023

———热碱分解前泥样的有机物含量（干基）（）；

W%

1

———由式（）或式（）得出的经换算的泥饼的有机物含量（干基）（）；

W'21214%

———热碱分解前泥样在温度下干燥至恒重后的固体质量，单位为克（）；

m1105℃g

———热碱分解后泥样经离心脱水后得到的泥饼在温度下干燥至恒重后的固体质量，单位

m2105℃

（）。

为克

g

当计算结果不小于时，保留三位有效数字；当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

，（）（），（）（）：

若经换算的泥饼的有机物含量干基可按式式计算

'≥W'%10～12

ff2

mWmW

1×1-2×2

………………（）

Y=×100%10

1

M4

m2

………（）

M5=M3-11

1

-f

MY

5×1

………（）

W'W12

2=2-

m2

式中：

———离心脱水后泥饼质量，单位为克（）；

M3g

———离心脱水后滤液质量，单位为克（）；

M4g

———离心脱水后泥饼换算为污泥含水率产生的滤液质量，单位为克（）；

M5fg

———热碱分解后泥样经离心脱水后泥饼的有机物含量（干基）（）；

W2%

———（）；

滤液中的有机物含量

Y1%

———热碱分解并脱水工艺后的污泥含水率（）；

%

f

———热碱分解后泥样经离心脱水后泥饼的含水率（）。

f'%

当计算结果不小于时，保留三位有效数字；当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

若，经换算的泥饼的有机物含量（干基）（），可按式（）、式（）计算：

f'＜fW'2%1314

m2

………（）

M5=-M313

1

-f

MY

5×1

………（）

W'W14

2=2+

m2

（）。

的计算方法同式

Y10

1

当计算结果不小于时，保留三位有效数字；当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

；。

本方法中有机物含量测定方法应按的规定执行含水率测定方法应按的规定执行

5.15.4

污泥沉降比（）体积法

5.9SV

方法和原理

5.9.1

方法：用体积法测定城镇污水处理厂曝气池混合液的活性污泥沉降比（）。

SV

原理：正常的活性污泥在静置状态下可完成絮凝沉淀、成层沉淀，并进入压缩过程，

30min

从而形成清晰的泥水分界面，即可计算出污泥沉降比。

仪器和设备

5.9.2

采样器。

取样桶。

：。

量筒

1000mL

样品的制备和储存

5.9.3

。，

测定样品应具有代表性生物反应池末端出口用采样器采集样品采样点应位于水面下

1m～1.5m

13/—

CJT2212023

处，且不应贴紧池壁，避开大块悬浮物。采集的样品优先在现场分析，如条件不允许，可装在洗净晾

干的取样桶中带回实验室，尽快测定。

步骤

5.9.4

将混合液充分混匀。

将混匀后的混合液立刻倾入洗净晾干的量筒中，记录液面刻度值，记为。将样

1000mLV

0

，。

品倾入量筒时不应超过量筒最大刻度也不应低于

900mL

静置后记录泥水分界面刻度值，记为。

30minV

同一样品，应同时测量次，取平均值作为污泥沉降比（）的数值。

3SV

计算

5.9.5

污泥沉降比（）（），可按式（）计算：

SV%15

V

………（）

SV100%15

=×

V

0

式中：

———，（）；

静置后泥水分界面刻度值单位为毫升

V30minmL

———混合液在量筒中液面刻度值，单位为毫升（）。

V01000mLmL

当计算结果不小于时，保留三位有效数字；当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

精密度

5.9.6

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的污泥沉降比进行测定，实验室内相对标准偏差为

1010

。

0.36%～9.10%

质量保证和质量控制

5.9.7

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品做不少于平行样测定，样品数不足个时，

310%10

每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不应大于。

110%

污泥容积指数（）

5.10SVl

方法和原理

5.10.1

方法：用污泥沉降比（）和混合液污泥浓度（）计算出城镇污水处理厂曝气池混

SVMLSS

合液的污泥容积指数（）。

SVI

原理：先测定曝气池混合液经静沉后的污泥沉降比（）；再测定出曝气

1L30minSV1L

池混合液的混合液污泥浓度（）；用污泥沉降比（）除以混合液污泥浓度（）即为污泥

MLSSSVMLSS

容积指数。按式（）计算城镇污水处理厂曝气池混合液的污泥容积指数（）。

16SVI

步骤

5.10.2

测定混合液污泥沉降比（），测定方法宜符合的相关规定。

SV5.9

测定混合液污泥浓度（），测定方法宜符合的相关规定。

MLSS5.2

计算

5.10.3

混合液污泥容积指数（）（/），可按式（）计算：

SVImL16

g

SV

3

………（）

SVI=×1016

MLSS

14/—

CJT2212023

式中：

———污泥沉降比，即混合液静沉形成的活性污泥沉淀容积，单位为毫升每升

SV1L30min

（/）；

mLL

———混合液污泥浓度，单位为毫克每升（/）。

MLSSmL

g

。

计算结果保留三位有效数字

精密度

5.10.4

，

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的污泥容积指数进行测定实验室内相对标准偏差为

1010

。

0.40%～8.70%

质量保证和质量控制

5.10.5

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品做不少于平行样测定，样品数不足个时，

310%10

。。

每批样品做不少于个平行样测定测定结果相对偏差不大于

110%

温度热敏数显测温仪法

5.11

方法和原理

5.11.1

方法：用热敏数显测温装置测定城镇污泥（好氧发酵）的温度。

原理：热敏数显测温装置测定污泥堆体内特定位置的温度，可用于判断污泥的腐熟程度。

仪器和设备

5.11.2

热敏数显测温装置。

步骤

5.11.3

选择测点：将污泥堆体分为上、中、下三层，各层选取距离堆体表面和中心部位两

10cm

个测点。

将热敏数显测温装置插入污泥堆体的测温点处，待温度恒定后，读数记录。

精密度

5.11.4

家实验室在现场对同一污泥堆体的上、中、下三层进行测定，各测试点温度的平均值分别为：

5

、、、、、，实验室间相对标准偏差分别为、

62.5℃64.6℃65.3℃65.9℃64.5℃65.3℃4.06%

、、、、。

5.09%2.50%2.51%1.34%1.70%

最大污泥用量重金属含量计算法

5.12

方法和原理

5.12.1

方法：用重金属含量计算城镇污泥用于水泥熟料生产时最大污泥用量。

原理：城镇污泥用于生产水泥熟料时，为避免其含有的重金属对混凝土的性能、生态环境、

人体健康产生影响，宜依据进料的重金属含量上限，结合添加的生料、燃料用量以及生料、燃料和污

，。

泥中的重金属含量来确定添加的最大污泥用量

步骤

5.12.2

。

根据生产工艺或标准要求确定总进料中重金属的种类和限值

ω

分别测定燃料中重金属含量、入窑生料中重金属含量和污泥中重金属含量，重金

mmm

frs

15/—

CJT2212023

属测定方法宜按中的测定方法。

8

现场记录或测算每小时生产工艺中燃料用量和生料用量。

FR

计算

5.12.3

单位时间内城镇污泥的最大污泥用量（/），可按式（）计算：

Smaxkgh17

（）

FRωRmFm

+×-×r-×f

…………（）

S17

max=

m-ω

s

：

式中

———单位时间内燃料用量，单位为千克每小时（/）；

Fkgh

———单位时间内入窑的生料量，单位为千克每小时（/）；

Rkgh

———入窑生料中重金属含量，单位为毫克每千克（/）；

mrmgkg

———，（/）；

燃料中重金属含量单位为毫克每千克

mmgkg

f

———污泥中重金属含量，单位为毫克每千克（/）；

mmk

sgg

———，（/）。

生产工艺或标准要求中所规定的总进料的各种重金属浓度限值单位为毫克每千克

ωmk

gg

，

如需控制多种重金属的限值应分别计算各种重金属浓度限制下单位时间内城镇污泥的最大污泥

（/），

用量生产时最大污泥用量选取应满足所有控制种类金属的限值要求的最大污泥用量

SmaxkghSmax

（/）。

之中最小值

kgh

粒径筛分法

5.13

方法和原理

5.13.1

方法：用筛分法测定城镇污泥粒径。

：，，

原理利用不同孔径的筛子对污泥进行筛分测定不同孔径筛上样品的质量计算出其占

污泥总质量的比例。

仪器和设备

5.13.2

粗筛：孔径为、、、，细筛：孔径为、、、

20mm10mm5mm2mm2.0mm1.0mm0.5mm

、。

0.25mm0.075mm

：。

天平感量

0.001

g

：。

振筛机筛析过程中应能上下振动

样品的制备和储存

5.13.3

采样应具有代表性，宜多点采样后，混匀。宜按规定的方法干燥后，进行轻微碾压，使

污泥颗粒不再聚集为止。经制备好的污泥样品，如需放置，应密闭储存在冷藏冰箱中，保存时间

4℃

不宜超过。

24h

步骤

5.13.4

用天平（）称取经中制备的污泥样品质量，应准确至，记

5.13.31000g1g

为。

m

根据需要选用特定孔径的筛子（），将样品倒入依次叠好的筛子中，放置于振筛机

（）上振筛，振筛时间为。

10min～15min

振筛后，按由上而下的顺序将各筛取下，称取各级筛上及底盘内样品的质量，应准确至

，各筛上物及底盘内样品的质量依次记为，，…，。

0.1mmm

g12n

16/—

CJT2212023

同一样品，平行测量次，取平均值作为污泥粒径的数值。

3

计算

5.13.5

各级筛上及底盘内样品的质量分别占污泥试样质量的比例（），可按式（）计算：

P%18

m

n

…………（）

P100%18

=×

m

式中：

———，（）。

污泥样品质量单位为克

m

g

———各级筛上及底盘内样品的质量，单位为克（）。

m

ng

，；，。

当计算结果不小于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位小数

10%10%

精密度

5.13.6

家实验室在现场对同一样品进行测定，用孔径为、和三种筛子，（）

52mm0.25mm0.075mmP%

实验结果分别为、、、，实验室间相对标准偏差分别为、、

39.8%51.4%7.97%0.41%18.7%11.5%

、。

15.8%50.0%

质量保证和质量控制

5.13.7

筛后各级筛上及底盘上样品质量的总和与筛前样品总质量的差的绝对值，不得大于样品总

。

质量的

2%

同一样品，宜平行测量次，取平均值。每批样品做不少于平行样测定，样品数不足

310%

个时，每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

10110%

杂物筛分法

5.14

范围

5.14.1

方法：用筛分法测定城镇污泥中的杂物。

原理：利用特定孔径的筛子对污泥进行筛分后，测定污泥杂物的含量，即筛上物比例。

仪器和设备

5.14.2

筛子：孔径为。

5mm

天平：感量。

0.001g

样品的制备和储存

5.14.3

采样应具有代表性，宜多点采样后，混匀。宜按规定的方法干燥后，进行轻微碾压，使

。，，，

污泥颗粒不再聚集为止经制备好的污泥样品如需放置应密闭储存在冷藏冰箱中保存时间

4℃

不宜超过。

24h

步骤

5.14.4

称取经制备后的污泥样品，记为。

5.14.3500m

g

用筛子（）过滤，观察筛上物中是否有肉眼可见的金属、玻璃、陶瓷等物质，如

有较大污泥颗粒可碾碎，留取筛上物，记为。

m

1

计算

5.14.5

（），（）：

筛上物比例可按式计算

P%19

17/—

CJT2212023

m

1

…………（）

P100%19

=×

m

式中：

———样品质量，单位为克（）。

m

g

———污泥经孔径的筛子筛分后筛上物质量，单位为克（）。

m5mm

1g

，；，。

当计算结果不小于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位小数

10%10%

精密度

5.14.6

，。

家实验室在现场对同一样品进行测定实验室间相对标准偏差为

547.8%

质量保证和质量控制

5.14.7

同一样品，宜平行测量次，取平均值。每批样品做不少于平行样测定，样品数不足个

310%10

，。。

时每批样品做不少于个平行样测定测定结果相对偏差不大于

110%

混合比例重量法

5.15

方法和原理

5.15.1

方法：用现场监控法监测城镇污泥进入生活垃圾卫生填埋场与生活垃圾进行填埋处置时，

。

测定污泥与生活垃圾的填埋时混合比例

原理：现场实际监控填埋厂填埋污泥与生活垃圾重量，计算得出混合比例。

步骤

5.15.2

现场监控污泥与生活垃圾混合填埋时，分别称量城镇污泥质量及生活垃圾质量，计算污泥

m1m2

。

与生活垃圾质量比

计算

5.15.3

（），（）：

污泥与生活垃圾质量比可按式计算

P%20

m1

…………（）

P=×100%20

m

2

：

式中

———污泥质量，单位为千克（）；

m1kg

———生活垃圾质量，单位为千克（）。

mk

2g

当计算结果不小于时，保留三位有效数字；当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

横向剪切强度直剪法

5.16

方法和原理

5.16.1

方法：用直接剪切试验法测定城镇污泥的横向剪切强度。

原理：将试样在垂直压力作用下施加水平剪切力，测得剪切破坏时的剪应力，然后根据剪

。

应力与剪切位移的关系曲线得到横向剪切强度

仪器和设备

5.16.2

应变控制式直剪仪：由剪切盒、垂直加压设备、剪切传动装置、测力计、位移量测系统组

，。

成见图

3

18/—

CJT2212023

：

标引序号说明

———剪切传动机构；

1

———推动器；

2

———；

下盒

3

———垂直加压框架；

4

———垂直位移计；

5

———传压板；

6

———；

上盒

7

———测力计；

8

———水平位移计；

9

———滚珠；

10

———。

试样

11

图应变控制式直剪仪

3

环刀：内径，高度。

61.8mm20mm

位移量测设备：量程为，分度值为的百分表；或准确度为全量程的

10mm0.01mm0.2%

传感器。

样品的制备和储存

5.16.3

采样应具有代表性，宜多点采样，宜按混匀后检测。如需放置，样品应密闭储存在

4℃

冷藏冰箱中，保存时间不宜超过。

48h

步骤

5.16.4

试样制备：用环刀（）切取经制备后的污泥样品，在环刀（）内

5.16.3

壁涂一薄层凡士林，刃口向下放在污泥样品上，将环刀（）垂直下压，并用切土刀沿环刀

（）外侧切削污泥样品，边压边削至污泥样品高出环刀（），根据试样的软硬采用钢

丝锯或切土刀平整环刀（）两端污泥样品，擦净环刀（）外壁。

对准剪切容器上下盒，插入固定销，将带有试样的环刀刃口向上，对准剪切盒口，在试样

上放压板，将试样小心地推入剪切盒内。

移动传动装置，使上盒前端钢珠刚好与测力计接触，依次放上传压板、加压框架，安装水

平位移量测设备（），并调至零位或记录初读数。

根据污泥的软硬程度施加各级垂直压力，对松软试样垂直压力应分级施加，以防样品

挤出。

施加垂直压力，拔去固定销，立即以/的剪切速度进行剪切试样，每产生剪切

0.8mmmin

位移测记测力计和位移读数，直至测力计读数出现峰值，应继续剪切至剪切位移

0.2mm～0.4mmR

为时停机；当剪切过程中测力计读数无峰值时，应剪切至剪切位移为时停机。快剪应使

4mm6mm

19/—

CJT2212023

试样在内剪损。剪切结束，退去剪切力和垂直压力，移动加压框架，取出试样。

3min～5min

计算

5.16.5

剪应力（），应按式（）计算：

τkPa21

CR

×

…………（）

τ=×1021

A

0

式中：

———，/；

钢环系数

CN0.01mm

———测力计量表读数，；

R0.01mm

2

———试样横截面面积，单位为平方厘米（）。

Acm

0

，。

其中钢环系数和试样横截面面积为直剪仪自身参数不同设备参数不同在报出结果时应注

CA

0

明所施加的垂直压力的大小。

横向剪切强度（）：以剪应力为纵坐标，剪切位移为横坐标，绘制剪应力与剪切位移关

kPa

系曲线见图，取曲线上剪应力的峰值为横向剪切强度，图中、、、点的剪应力为横向剪切强

441234

（）；，（）。

度若无峰值时取剪切位移所对应的剪应力为横向剪切强度

kPa4mmkPa

4

3

2

1

剪切位移Δl/mm

图四种不同压力下剪应力与剪切位移关系曲线

4

精密度

5.16.6

家实验室分别对个不同浓度自取污泥样品进行测定时，实验室内相对标准偏差为

322.98%～

。

8.54%

质量保证和质量控制

5.16.7

同一样品，宜平行测量次，取平均值。每批样品做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

110%

低位热值氧弹量热法

5.17

方法和原理

5.17.1

：。

方法用氧弹量热法测定城镇污泥中的低位热值

：，

原理量热仪的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定根据试

样点燃前后量热系统内水产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。

高位热值就是通过测定弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热得出高位热值。低位热值是高位热值

减去水的气化生成热得出低位热值。

20

剪应力τ/kPa/—

CJT2212023

试剂和材料

5.17.2

（）：/。

苯甲酸片

C6H5COOH26.457Jg

磺胺标准物质（）。

C6H8N2O2S

乙酰苯胺标准物质（）。

CHNO

89

点火棉线：/根。

50J

氧气：纯度。

99.999%

：。

氦气纯度

99.999%

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

5.17.3

量热仪（含冷却水系统）。

。

元素分析仪

电子天平：感量。

0.0001

g

。

干燥箱

尼龙筛：（目目）。

0.18mm～0.15mm80～100

样品的制备和储存

5.17.4

测定样品应具有代表性。宜按的相关规定制备样品。经脱水后的污泥样品宜按

的相关规定采用尼龙筛（）过筛。

步骤

5.17.5

测定弹筒发热量

，，（），

打开量热仪的冷却水及氧气阀按量热仪操作说明控制氧气压力待冷却水温度达到

20±1℃

开启量热仪主机，设定快速动态模式，等系统通过自检，先称取一片标准苯甲酸片（），

25℃

按照仪器标定程序进行标定。取五次平行测定数据作为该弹筒的热容量值。再用标准苯甲酸片标

E

，/。，

定直到两次测定的弹筒发热量的差值然后称取的试样用已知质量和单

ΔQ＜50Jg0.3g～1.0g

位质量热值的擦镜纸包紧放入坩埚内，进行自动测定污泥弹筒发热量。

Q

b

测定污泥硫元素含量

仪器的调试

.1

按元素分析仪说明书设定条件参数，进行调试。

校准曲线的绘制

.2

，、、、、、

在一组七个样品舟中分别加入准确称取的

0.00m0.50m1.00m1.50m2.00m

ggggg

、磺胺标准物质（），按顺序放入自动进样器进行测定，绘制硫元素含量（）

2.50mg3.00mg%

的校准曲线。

样品分析

.3

称量制备好的污泥样品，用锡囊包裹后放入自动进样器，输入仪器所需

5.17.40.001～0.003

gg

，，。

信息建立检测序列自动进样器将样品舟推入高温燃烧炉内进行仪器测定

21/—

CJT2212023

空白试验

.4

，。

按照上述步骤用空的锡囊进行空白试验

硫含量计算

.5

根据硫元素含量（）的校准曲线计算出所测污泥样品硫含量（）。

%S%

测定污泥氢元素含量

仪器的调试

.1

按元素分析仪说明书设定条件参数，进行调试。

校准曲线的绘制

.2

在一组七个样品舟中，分别加入准确称取的、、、、、

0.00mg0.50mg1.00mg1.50mg2.00mg

、乙酰苯胺标准物质（），按顺序放入自动进样器进行测定，绘制氢元素含

2.50mg3.00mg

量的校准曲线。

样品分析

.3

称量制备好的污泥样品，用锡囊包裹后放入自动进样器，输入仪器

5.17.40.0010g～0.0030g

所需信息建立检测序列，自动进样器将样品舟推入高温燃烧炉内，进行仪器测定。

空白试验

.4

，。

按照上述步骤用空的锡囊进行空白试验

氢含量计算

.5

根据氢元素含量（）的校准曲线计算出所测污泥样品氢含量（）。

%H%

计算

5.17.6

（/），（）：

污泥高位热值可按式计算

QJg22

gr

（）……（）

Qgr=Qb-KS+αQb22

式中：

———分析试样的弹筒发热量（/），是指在有过剩氧气的情况下，通常在氧的初始压力为

QJ2.6

bg

下，绝热燃烧单位质量的样品所产生的热量；这时，弹筒内的燃烧产物为

MPa～3.0MPa

、、、；

二氧化碳硫酸硝酸呈液态的水和固态的灰渣

———样品的硫含量（）；

S%

———每硫的校正值，通常为（空气干燥煤样中每硫的校正值），单位为焦耳每克

K1%94.11%

（/）；

J

g

———硝酸校正系数。

α

当/，。

Q≤16.70MJkα=0.0010

bg

当//，。

16.70MJk＜Q≤25.10MJkα=0.0012

gbg

当/，。

Q＞25.10MJkα=0.0016

bg

污泥低位热值（/），可按式（）计算：

QJ23

netg

……（）

QQ206H23ω23

net=gr--

22/—

CJT2212023

式中：

———污泥的氢含量（）；

H%

———污泥的含水率，以百分数表示，测定方法宜按本文件中的相关规定；

ω5.4

———，（/）；

对应于空气干燥煤样中每氢的气化热校正值单位为焦耳每克

2061%J

g

———，（/）。

对应于收到基煤或水煤样中每水分的气化热校正值单位为焦耳每克

231%Jg

精密度与准确度

5.17.7

43

家实验室分别对低位热值为/和/的城镇污泥统一样品进行测定，实验

41.16×10Jg9.0×10Jg

室内相对标准偏差分别为和；实验室间相对标准偏差分别为和

0.12%～1.89%0.15%～1.61%2.33%

；样品加标回收率范围分别为和。

5.50%99.1%～107%99.6%～109%

质量保证和质量控制

5.17.8

同一样品，宜平行测量次，取平均值。样品数量大于个，每批样品做不少于的平

31010%

行样。样品数量少于个时，每批样品做不少于个平行样，测定结果相对偏差小于。

10120%

。

定期使用煤标准物质进行准确性校验

有机物指标

6

脂肪酸蒸馏后滴定法

6.1

方法和原理

6.1.1

方法：污泥样品蒸馏后用氢氧化钠滴定测定污泥样品中的脂肪酸。

原理：将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏，用水吸收后与标准碱反应，测定挥发性脂

肪酸的含量。

试剂和材料

6.1.2

无二氧化碳水：将值不低于的水，煮沸，加盖冷却至室温。如水值较

pH6.015minpH

低，可延长煮沸时间，最后的水值应大于。

pH6.0

（）：/。

磷酸

H3PO4=1.69gmL

ρ

：，，。

酚酞指示剂称取酚酞溶于的乙醇中用水稀释至

0.5g50mL95%100mL

氢氧化钠标准溶液［（）/］：称取分析纯氢氧化钠，溶于水

cNaOH≈0.1molL30g50mL

中，转入聚乙烯瓶中，冷却后用橡皮塞塞紧，静置以上。吸取上层清液，置于

150mL4d8.5mL

容量瓶中，用无二氧化碳水（）稀释至标线，摇匀。按下述方法标定：

1000mL

称取在干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾（）约（称准至），

105℃～110℃KHCHO0.50.0001

844gg

共称份，分别置于锥形瓶中，加无二氧化碳水（）使其完全溶解，加滴酚

3250mL100mL4

酞指示剂（），用待标定的氢氧化钠标准溶液（）滴定至淡红色为终点，记录消耗体积

，滴定时应不停振摇，勿使滴定时间过长。同时用无二氧化碳水（）做空白滴定，记录消耗

V

1

体积，氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（/），可按式（）进行计算：

V0cmolL24

m1000

×

………（）

c=24

（）

VVM

1-0×

式中：

———苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（）；

m

g

———滴定空白时，所耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（）；

VmL

0

23/—

CJT2212023

———滴定苯二甲酸氢钾时，所耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（）；

VmL

1

———苯二甲酸氢钾的摩尔质量（），单位为克每摩尔（/）。

MM=204.23mol

g

，，/

除非另有说明本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯水为中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

6.1.3

离心机。

带有烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置。

500mL

碱式滴定管：或。

25mL50mL

样品的制备和储存

6.1.4

测定样品应具有代表性，采集的样品应尽快分析测定。宜按的相关规定制备样品。如需放

4.3.3

，，。

置应密闭储存在冷藏冰箱中保存时间不应超过

4℃24h

步骤

6.1.5

取污泥样品（）离心约，倒出上清液并摇匀。准确量取上清液

200mL6.1.410minV=100mL

1

于蒸馏烧瓶中，加入磷酸（），接好导管，用橡皮塞塞严。导管一头接烧瓶口，

500mL2mL

另一头接冷凝管，冷凝管下端导管插入三角烧瓶中，三角烧瓶内应盛有水作为吸收液，

250mL25mL

，。

以刚好浸没冷凝管口为宜见图

5

图蒸馏装置

5

加几粒玻璃珠，以约每分钟的速度蒸馏。加热蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余上清液约为左

5mL20mL

，。，，

右停止加热使其冷却再加入水继续蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余液体约为左右收集蒸

50mL25mL

馏液至左右。停止加热，取下盛有吸收液的三角烧瓶，在电炉上加热至沸，趁热加滴酚酞

150mL10

（），（），

指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞变为粉红色即为终点记录氢氧化钠

。

溶液消耗量

V

2

计算

6.1.6

脂肪酸的含量以乙酸（）的浓度（/）表示，可按式（）计算：

CHCOOHmL25

3g

ρ

cVM1000

×2××

……（）

25

=

ρ

V×0.7

1

24/—

CJT2212023

式中：

———氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（/）；

cmolL

———取样体积，单位为毫升（）；

V1mL

———滴定蒸馏液时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（）；

VmL

2

———乙酸的摩尔质量（），单位为克每摩尔（/）；

MM=60.05gmol

———修正系数，本检测方法的经验值，计算中用此值校正。

0.7

。

计算结果保留三位有效数字

精密度

6.1.7

，

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的脂肪酸含量进行测定实验室内相对标准偏差为

48

。

0.90%～1.60%

质量保证和质量控制

6.1.8

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品应做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品应做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

110%

有机质重铬酸钾容量法

6.2

方法和原理

6.2.1

：。

方法用重铬酸钾容量法测定城镇污泥中的有机质

原理：在加热条件下，用过量的重铬酸钾硫酸溶液氧化污泥中的有机碳，多余的重铬酸钾

-

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以

VanBem-

，。，，

因数即为污泥有机质含量在本方法的加热条件下有机碳的氧化效率约为对

melen1.72490%

其结果应乘以校正系数。

1.08

试剂和材料

6.2.2

重铬酸钾（）：优级纯。

K2Cr2O7

硫酸（）：/。

HSO=1.84mL

24g

ρ

重铬酸钾标准溶液：准确称取烘的重铬酸钾（），先用少量

130℃2h～3h4.9040

g

■1■

■■

水溶解，然后无损地移入容量瓶中，加水定容，此标准溶液/。

1000mLcKCrO=0.1000molL

227

■6■

■■1■■

重铬酸钾硫酸溶液■■■/■：称取重铬酸钾（）溶于

-cKCrO=0.4molL40.0g

■227■

■■6■■

水中，用滤纸过滤到量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至，将此溶液转移至大烧杯

600mL1L1L3L

中。另取硫酸（），慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，应

1L

每加约硫酸（）后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液

100mL

的温度降到室温时再加另一份硫酸（），直到全部加完为止。

邻菲啰啉（·）指示剂：称取邻菲啰啉溶于含有·

CHNHO1.490.70FeSO7HO

12g22gg42

或（）··的水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色

1.00gNH42SO4FeSO46H2O100mL

瓶中。

｛［（）（）·］/｝：

硫酸亚铁铵标准溶液称取硫酸亚

cNHFeSO6HO=0.1molL40.0g

42422

铁铵溶解于水中，加硫酸（）搅拌均匀，静置片刻后用滤纸过滤到容量瓶

800mL20mL1L

内，再用水洗涤滤纸并加水至。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确

1L

。

浓度

25/—

CJT2212023

/硫酸亚铁铵溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（）放入三

0.1molL20.00mL150mL

角瓶中，加硫酸（）和滴邻菲啰啉指示剂（），以硫酸亚铁铵溶液滴定至棕红

5mL3

色即为终点，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量（），计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度（/），可

VmLcmolL

1

按式（）计算：

26

0.100020.0

×

………（）

c=26

V

1

式中：

———消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为毫升（）。

VmL

1

硫酸银：研成粉末。

：（），，

灼烧过的土壤取土壤并通过土壤筛分装于数个蒸发皿中在

200700℃～

g

，。。

马弗炉中灼烧将有机质完全烧尽后备用也可用分析纯二氧化硅代替灼烧过的土壤

800℃1h～2h

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

6.2.3

：。

硬质玻璃试管

18mm×180mm

φ

：，

油浴锅电热恒温油槽或用紫铜皮做成或用高度约为的铝锅代替内装甘油

15cm～20cm

（）（）。

工业用或固体石蜡工业用

分析天平：感量。

0.0001g

温度计：。

0℃～300℃

铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管。

全自动微量滴定管：。

10.00mL

滴定管：。

25mL

：（），。

土壤筛目不锈钢材质

0.25mm60

样品的制备和储存

6.2.4

测定样品应具有代表性，应按的相关规定制备样品，脱水后污泥样品应按的相

关规定，采用土壤筛（）过筛。

步骤

6.2.5

准确称取经制备的污泥样品（准确到），称样量根据有机质含

6.2.40.01g～0.1g0.0001g

量范围而定，放入硬质玻璃试管中，加入约硫酸银粉末（），用微量滴定管准确加入

0.1g

重铬酸钾硫酸溶液（），摇匀后将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入预先加

10.00mL-

热至的油浴锅内，使管中的液面低于油面，待试管中的溶液沸腾时开始计时，其间可

185℃～190℃

轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，使溶液温度均匀，并维持在，（）后

170℃～180℃5±0.5min

将铁丝笼从油浴锅内提出，待试管冷却，擦去试管外的油（蜡）液。

，，

把试管内的消煮液及污泥残渣无损地转入锥形瓶中并用水洗涤试管次次

250mL2～3

，。

洗液并入锥形瓶中使锥形瓶内溶液的总体积控制在

40mL～50mL

向试液中加滴邻菲啰啉指示剂（），用硫酸亚铁铵标准溶液（）滴定至棕

3

红色即为终点，消耗硫酸亚铁铵溶液体积为（）。当滴定所用硫酸亚铁铵溶液少于空白试验所耗

VmL

1

硫酸亚铁铵溶液的时，则应减少污泥取样量重新测定。

3

操作样品的同时，用灼烧过的土壤或分析纯二氧化硅代替样品做全程序空白试验，消

0.1g

26/—

CJT2212023

耗硫酸亚铁铵溶液体积为（）。

VmL

0

计算

6.2.6

污泥中有机质含量（），可按式（）计算：

ω%27

（）

V0-Vc×0.003×1.724×1.08

………（）

ω=×100%27

m

式中：

———硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（/）；

cmolL

———，（）；

称取烘干样品的重量单位为克

m

g

———试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为毫升（）；

VmL

———空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为毫升（）；

VmL

0

1

———碳原子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（/）；

0.003mmol

g

4

———由有机碳换算成有机质的因数；

1.724VanBemmelen

———，。

本方法加热条件下有机碳的氧化校正系数

1.08

当计算结果不小于时，保留三位有效数字。当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

精密度与准确度

6.2.7

家实验室分别对有机质含量为、的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差分

550.4%42.1%

、；、；

别为实验室间相对标准偏差分别为样品加标回

1.02%～2.22%0.82%～2.23%6.44%3.78%

收率范围分别为、。

82.3%～109%85.7%～111%

质量保证和质量控制

6.2.8

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品应做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品应做不少于个平行样测定。测定结果相对偏差不大于。

110%

有机质燃烧氧化非分散红外吸收法

6.3-

方法和原理

6.3.1

：。

方法用燃烧氧化非分散红外吸收法测定城镇污泥中的有机质

-

原理：通过测定污泥中的总有机碳，再乘以因数，将有机碳换算成有

VanBemmelen1.724

机质。

）：，

差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别通入高温燃烧管和低温反应管中经高温燃

a

烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试

样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳被导入非分散红

外检测器。在特定波长下，一定范围内二氧化碳的红外吸收强度与其浓度成正比，由此可对

试样总碳（）和无机碳（）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳

TCIC

（）。

TOC

）直接法测定总有机碳：将试样通过盐酸酸化，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试

b

样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳（）。

TOC

试剂和材料

6.3.2

无二氧化碳水：将水在烧杯中煮沸，蒸发出的水，冷却后备用。也可使用纯水机制备

10%

。，/。

的纯水或超纯水无二氧化碳水应现用现制并经检验浓度不大于

TOC0.5mgL

27/—

CJT2212023

盐酸：/。

=1.19mL

g

ρ

盐酸溶液：/，量取盐酸（）用无二氧化碳水（）定容至

c=2molL170mL

。

1000mL

（）：/。

磷酸

HPO=1.874mL

34g

ρ

：。

磷酸溶液

1+1

（）：，。

无水葡萄糖在下烘干在干燥器内冷却后备用

CHO75℃1h

6126

无水碳酸钠（）：基准试剂。在下烘干，在干燥器内冷却后备用。

NaCO105℃1h

23

载气：氧气，纯度大于。

99.99%

，，/

除非另有说明本方法所用的试剂均为国家标准的优级纯水为中规定的三

GBT6682

。

级水

仪器和设备

6.3.3

实验室标准玻璃器具。

总有机碳分析仪：附固体样品燃烧装置。

。

真空冷冻干燥机

：。

分析天平感量为

0.0001g

样品舟：用瓷、石英、铂金制成，并且有各种规格。锡和镍制成的样品舟不能接触酸。

土壤筛：（目），不锈钢材质。

0.25mm60

样品的制备和储存

6.3.4

，，

测定样品应具有代表性应按的相关规定制备样品脱水后污泥样品应按的相

（）。

关规定采用土壤筛过筛

步骤

6.3.5

仪器调试

调试应按总有机碳分析仪说明书设定条件参数进行。

绘制校准曲线

）差减法：

a

在组个样品舟（）中，分别加入葡萄糖（）准确称取的、、

160.0m5.0m

gg

、、、配制成总碳含量为、、、、、

10.0m20.0m40.0m60.0m0.0m2.0m4.0m8.0m16.0m

ggggggggg

的标准系列，按照的步骤测定其响应值。以标准系列含量对应仪器响应值，绘制总

24.0m

g

。

碳校准曲线

（），（）、、

在一组六个样品舟中分别加入碳酸钠准确称取的

0.0mg21.2mg

、、、、、、、

配制成无机碳含量为

42.4mg63.6mg106.0mg212.0.mg0.0mg2.4mg4.8mg7.2mg

、的标准系列，按照的步骤测定其响应值。以标准系列含量对应仪器响应

10.0mg20.0mg

值，绘制无机碳校准曲线。

）直接法：

b

在组个样品舟（）中，分别加入葡萄糖（）准确称取的、、

160.0m5.0m

gg

、、、、、、、

配制成有机碳含量为

10.0m20.0m40.0m60.0m0.0m2.0m4.0m8.0m

gggggggg

、，。

的标准系列按照的步骤测定其响应值以标准系列含量对应仪器响应

16.0mg24.0mg

值，绘制有机碳校准曲线。

28/—

CJT2212023

上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类调整。

样品分析

）差减法：

a

称量经制备的污泥样品，放入样品舟内，按照仪器的提示，将样品舟推

6.3.40.002～0.005

gg

入高温燃烧炉内，记录相应的响应值，从而得到样品总碳峰面积，得出样品总碳含量（）。

TC

，，（）

称量经制备的污泥样品放入样品舟内样品用磷酸溶液酸

6.3.40.002g～0.005g

化，按照仪器提示，通入加热到燃烧管内，记录相应的响应值，从而得到样品无机碳峰面积，

200℃

得出样品无机碳含量（）。

IC

）直接法：

b

，，（），

称量经制备的污泥样品放入样品舟内加入适量盐酸溶液

6.3.40.002g～0.005g

加入盐酸的量取决于样品的质量和碳酸盐的含量，应加入过量盐酸。待反应完全，按照仪器提示，将

样品舟推入高温燃烧炉内，记录相应的响应值，从而得到样品有机碳峰面积，得出样品总有机碳含量

（）。

TOC

）空白实验：

c

按照样品所述步骤，将空的样品舟按照的步骤测定其响应值。每次样品分析完毕，应用

盐酸溶液（）将样品舟清洗，仪器基线不应再显示出峰。

计算

6.3.6

总有机碳浓度（）（）

ωTOC%

差减法：根据所测样品响应值，由校准曲线计算出总碳和无机碳浓度。样品中总有机碳浓度

ω

（）（），（）：

可按式计算

TOC%28

（）（）（）…………………（）

ωTOC=ωTC-ωIC28

式中：

（）———样品总碳浓度（）；

ωTC%

（）———（）。

样品无机碳浓度

ωIC%

直接法：根据所测样品响应值，由校准曲线计算出总有机碳的浓度（）（）。

ωTOC%

有机质

污泥中的有机质（），可按式（）计算：

ω%29

（）……（）

ω=ωTOC×1.72429

式中：

（）———样品总有机碳浓度（）；

ωTOC%

———由有机碳换算成有机质的因数。

1.724VanBemmelen

，。，。

当计算结果不大于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位小数

10%10%

精密度与准确度

6.3.7

家实验室分别对有机质含量为、的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差分

352.4%42.2%

、；、；

别为实验室间相对标准偏差分别为样品加标回

1.15%～1.65%1.08%～4.90%9.39%11.4%

收率范围分别为、。

93.5%～108%91.2%～106%

质量保证和质量控制

6.3.8

，，。，

同一样品平行测量次取平均值每批样品应做不少于平行样测定样品数不足

310%

个时，每批样品应做不少于个平行样测定。测定结果相对误差不应大于。

10110%

29/—

CJT2212023

每批样品测定时，应分析个有证标准样品，其测定值应在保证值范围内。

1

校准曲线的相关系数不应小于。

0.995

，

每批样品应测定个校准曲线中间浓度的校核样品校核样品测定值与校准曲线相对应点浓

1

。

度的相对误差不应大于

10%

胡敏酸焦磷酸钠提取后燃烧氧化非分散红外吸收法

6.4-

方法和原理

6.4.1

：，

方法用焦磷酸钠和氢氧化钠提取后用燃烧氧化非分散红外吸收法测定城镇污泥中的胡

-

。

敏酸

原理：焦磷酸钠和氢氧化钠混合液在强碱性介质中具有极强的络合能力，能将污泥中的难溶

于水和易溶于水的结合态腐殖质，络合成易溶于水的腐殖质钠盐，将腐殖质提取到溶液中。再将溶液

的值调至左右，使胡敏酸产生沉淀分离。用燃烧氧化非分散红外吸收法测定胡敏酸的碳量。

H3-

p

试剂和材料

6.4.2

焦磷酸钠与氢氧化钠混合提取剂：称取焦磷酸钠（·）和氢氧化

44.6gNa4P2O710H2O4g

钠，加水溶解后定容至，此溶液的值约为。

1LH13

p

：（）/。

氢氧化钠溶液

cNaOH=0.05molL

：（）/。

硫酸

cHSO=0.1molL

24

硫酸：（）/。

cHSO=2molL

24

，，/

除非另有说明本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯水为中规定的三

GBT6682

。

级水

仪器和设备

6.4.3

天平：感量。

0.0001

g

振荡器。

离心机：（/）。

10000rmin

：。

纤维树脂滤膜

0.45m

μ

。

电热板

水浴锅。

总有机碳分析仪，附固体样品燃烧装置。

样品的制备和储存

6.4.4

。

宜按的相关规定制备样品

步骤

6.4.5

称取经制备的污泥样品左右，记为，放入三角瓶中，加入

6.4.45.00M200mL100mL

g

焦磷酸钠与氢氧化钠混合提取剂（），用橡皮塞塞紧后在振荡器（）上振摇，然

5min

后温度控制在左右，静置。浸提液经离心机（）（/）离心后，通

20℃24h10000rmin20min

过纤维树脂滤膜，收集滤液于三角瓶中。

0.45m

μ

，，/

吸取上述滤液移入烧杯中在加热时逐滴加入的硫酸

V=50mL100mL2molL

（），，。

使溶液的值调到左右此时应出现胡敏酸絮状沉淀再将此溶液放在电热板

pH3

（）上以保温半小时，然后将烧杯中溶液静置。

80℃24h

30/—

CJT2212023

将烧杯中溶液用纤维树脂滤膜（）过滤，取沉淀。用/硫酸

0.45m0.1molL

μ

（）洗涤沉淀物多次，直到无色为止，弃去滤液。将沉淀用热的/氢氧化钠

0.05molL

（），，，。

少量多次地洗涤溶解到容量瓶中用水定容摇匀待测

100mL

，/（）

取待测液移入三角瓶中用硫酸中和到值为

V=50mL100mL2molLH

1p

，使溶液出现混浊为止。移入已恒重为的蒸发皿中，置于水浴锅上蒸干。再将蒸发皿移至烘箱

7m

0

干燥，至干燥器中室温恒重，用天平称其质量，记为。沉淀用方法测定总有

103℃～105℃1hm6.3

机碳浓度（）（）。胡敏酸的碳量（）以总有机碳浓度计。

ωTOC%P%

计算

6.4.6

污泥中胡敏酸的碳量（），可按式（）计算：

P%30

（）（）（/）（/）

ωTOC×m-m0×100V1×100V

……（）

P=30

M

式中：

———样品取样量，单位为克（）；

M

g

———，（）；

样品经混合提取剂浸提后离心过滤的滤液体积单位为毫升

VmL

———待测液体积，单位为毫升（）；

VmL

1

（）———沉淀中总有机碳含量（）；

ωTOC%

———，（）；

蒸发皿和沉淀干燥至恒重的质量单位为克

mg

———，（）。

空白蒸发皿恒重质量单位为克

mg

0

，。，。

当计算结果不小于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位小数

10%10%

精确度

6.4.7

家实验室分别对胡敏酸含量为、的个统一样品进行测定，实验室内相对标准偏

33.71%3.89%2

差分别为、；实验室间相对标准偏差分别为、。

2.30%～3.65%2.95%～5.42%10.1%4.62%

质量保证和质量控制

6.4.8

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品应做不少于的平行样测定，样品数不足个

310%10

时，每批样品应做不少于个平行样测定。测定结果相对误差不应大于。

110%

富里酸焦磷酸钠提取后燃烧氧化非分散红外吸收法

6.5-

方法和原理

6.5.1

：，

方法用焦磷酸钠和氢氧化钠混合液提取后用燃烧氧化非分散红外吸收法测定城镇污泥

-

。

中的富里酸

原理：焦磷酸钠和氢氧化钠混合液在强碱性介质中具有极强的络合能力，能将污泥中难溶于

水和易溶于水的结合态腐殖质，络合成易溶于水的腐殖质钠盐，将腐殖质提取到溶液中，用总有机碳

测定仪法测定胡敏酸和富里酸的碳量之和，再测得胡敏酸的碳量，两者差值即为富里酸的碳量。

试剂和材料

6.5.2

：（·）

焦磷酸钠与氢氧化钠混合提取剂称取焦磷酸钠和氢氧化

44.6gNa4P2O710H2O4g

钠，加水溶解后定容至，此溶液的值约为。

1LH13

p

氢氧化钠溶液：（）/。

cNaOH=0.05molL

硫酸：（）/。

cHSO=2molL

24

31/—

CJT2212023

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

6.5.3

天平：感量。

0.0001

g

。

振荡器

：/。

离心机

10000rmin

纤维树脂滤膜：。

0.45m

μ

电热板。

水浴锅。

总有机碳分析仪：附固体样品燃烧装置。

样品的制备和储存

6.5.4

宜按的相关规定制备样品。

步骤

6.5.5

称取经制备的污泥样品左右，记为，放入三角瓶中，加入

6.5.45.00M200mL100mL

g

焦磷酸钠与氢氧化钠混合提取剂（），用橡皮塞塞紧后在振荡器（）上振摇，然

5min

。（），

后温度控制在左右静置浸提液经离心机离心后通过纤维树脂滤膜

20℃24h20min

（），。

收集滤液于三角瓶中

，/（），

吸取上述滤液移入三角瓶中逐滴加入的硫酸使

V=15mL100mL2molL

溶液的值中和到左右，使溶液出现混浊为止，可稍加热。移入已恒重为的蒸发皿中，置于水

pH7m0

。，，，

浴锅上蒸干再将蒸发皿移至烘箱中干燥移至干燥器中室温恒重用天平称其质量记为

105℃1h

。（）（），。

沉淀按方法测定总有机碳浓度即为富里酸和胡敏酸的碳量之和同时按方

m6.3ωTOC%

法测定胡敏酸的碳量。

6.4

计算

6.5.6

污泥样品中富里酸和胡敏酸的总碳量（），可按式（）计算：

P%31

（）（）（/）

ωTOCmm100V

×-0×

……………（）

P31

=

M

式中：

———样品取样量，单位为克（）；

Mg

———样品经混合提取剂浸提后离心过滤的滤液体积，单位为毫升（）；

VmL

（）———（）；

沉淀中总有机碳含量

ωTOC%

———，（）；

蒸发皿和沉淀干燥至恒重的质量单位为毫升

mmL

———空白蒸发皿恒重质量，单位为毫升（）。

mmL

0

（）（）（）。

富里酸碳量富里酸和胡敏酸的碳量之和胡敏酸的碳量

%=%-%

当计算结果不小于时，保留三位有效数字。当计算结果小于时，保留两位小数。

10%10%

精确度

6.5.7

、，

家实验室分别对富里酸含量分别为的两个统一样品进行测定实验室内相对标

34.89%6.30%

准偏差分别为、。实验室间相对标准偏差分别为、。

2.42%～3.33%2.95%～3.19%12.5%6.01%

32/—

CJT2212023

质量保证和质量控制

6.5.8

，，。，

同一样品平行测量次取平均值每批样品应做不少于的平行样测定样品数不足个

310%10

，。。

时每批样品应做不少于个平行样测定测定结果相对误差不应大于

110%

比耗氧速率溶解氧测定仪法

6.6

方法和原理

6.6.1

方法：用溶解氧测定仪法测定城镇污泥的比耗氧速率。

原理：用溶解氧测定仪测定单位质量活性污泥中溶解氧随时间的变化，绘制溶解氧变化曲

线，并根据曲线斜率计算比耗氧速率。

仪器和设备

6.6.2

溶解氧测定仪。

磁力搅拌器及磁力转子。

曝气泵。

计时器。

温度计。

样品的制备和储存

6.6.3

。、，，

测定样品应具有代表性从污水处理污泥处置工艺段中采集的污泥样品装入样品瓶并应保

，。，。

留一定空间保证样品具有一定的溶解氧浓度样品采集后应立即检测不能保存

步骤

6.6.4

从待测的污水处理、污泥处置工艺段中按取污泥混合液。

6.6.31000mL

向锥形瓶中加入活性污泥混合液，向瓶中通入空气，曝气，使瓶中活

500mL300mL5min

性污泥混合液的溶解氧达到/以上。

5mL

g

充氧完成的活性污泥混合液倒满已加入磁力转子的锥形瓶，插入带有密封塞的溶解

250mL

氧测定仪（）探头，塞进瓶口，探头插入瓶口后，用实验用水密封，确保瓶中没有空气且与大

气隔绝。

（），。

锥形瓶置于磁力搅拌器上并开启进行搅拌

（），（），（）。

溶解氧测定仪稳定后记录初始溶解氧值开启计时器每

DO

隔一定时间记录值，时间间隔应在内。可根据耗氧速率快或慢，缩短或延长时间间隔。当

DO1min

数据记录时间达到，或浓度低于/时停止记录。

15minDO2mgL

同步测定样品的挥发性悬浮固体浓度（）。测定方法宜符合的相关规定。

VSS5.3

计算

6.6.5

（/），（），

将测得的值为纵坐标时间为横坐标做图曲线的斜率即为耗氧速率

DOmLminV

g

［/（·）］。测定温度下的比耗氧速率［/（·）］，可按式（）计算：

mOLminSOURmOVSSh32

g2Tg2g

60V

…………（）

SOUR32

T=

VSS

：

式中

———耗氧速率，单位为毫克氧气每升每分钟［/（·）］；

VmOLmin

g2

33/—

CJT2212023

———挥发性悬浮固体浓度，单位为克每升（/）。

VSSL

g

对于样品测定温度在范围内的污泥，通过式（）修正至条件下的比耗氧速率

10℃～30℃3320℃

［/（·）］，（）：

可按式计算

SOURmOVSSh33

20g2g

20-T

…………………（）

SOURSOURθ33

20=T×T

式中：

———，［/

测定温度下的比耗氧速率单位为毫克氧气每克挥发性悬浮固体每小时

SOURmO

Tg2

（·）］。

VSSh

g

———，，；，

温度系数当测定温度高于时取当测定温度低于时

θT20℃θT1.0520℃θT

取。

1.07

———样品测定温度，单位为摄氏度（）。

T℃

计算结果保留三位有效数字。

精密度

6.6.6

个实验室在现场对同一样品进行测定，样品在的比好氧速率平均值为［/（·）］，

520℃6.35mgO2gVSSh

。

实验室间相对标准偏差为

6.30%

质量保证和质量控制

6.6.7

同一样品，平行测量次，取平均值。每批样品应至少测定的平行样，样品数量少于个

310%10

时，应至少测定个平行样，测定结果相对偏差小于。

120%

油类红外分光光度法

6.7

方法和原理

6.7.1

：，、、。

方法用索氏提取后红外分光光度法测定城镇污泥中的总油矿物油动植物油样品测

-1-1

。

定波数选择范围为

3400cm～2400cm

原理：用四氯乙烯萃取污泥的总油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，洗脱出

动植物油等极性物质后，测定矿物油。

-1-1

总油和矿物油的含量均由波数分别为（基团中—键的伸缩振动）、

2930cmCHCH2960cm

2

-1

（基团中—键的伸缩振动）和（芳香环中—键的伸缩振动）谱带处的吸光度

CH3CH3030cmCH

、、和进行计算。动植物油的含量按总油与矿物油含量之差计算。

A2930A2960A3030

不宜加热干燥酸化的污泥样品，会导致测定值偏低。宜采用一水合硫酸镁干燥污泥样品，也宜用

真空冷冻干燥污泥样品。

试剂和材料

6.7.2

-1-1-1

：，，、

四氯乙烯以干燥空石英比色皿为参比在范围扫描

4cm2800cm～3100cm2930cm

-1-1

、、、。

处吸光度不应大于

2960cm3030cm0.340.070.00

（）：，，

硅酸镁目目取硅酸镁于瓷蒸发皿中置高温炉内加热在炉内冷却

60～100550℃4h

至约后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨

200℃

口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按的比例加适量的水，密塞并充分振荡数分钟，放置约

6%12h

后使用。

：、。

吸附柱内径长约的玻璃层析柱出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干

10mm200mm

，（），，

后的玻璃棉将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中边倒边轻轻敲打填充高度为

。

80mm

34/—

CJT2212023

盐酸（）：/。

HCl=1.19mL

g

ρ

一水合硫酸镁：将硫酸镁铺成薄层，在烘箱中烘干过夜。

150℃

：/，。

石油类标准溶液购买市售有证标准物质

=1000mmL

g

ρ

，，/

除非另有规定本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯水为中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

6.7.3

-1-1

红外分光光度计：能在扫描，并配或带盖石英比

3400cm～2400cm10mm40mm

色皿。

索氏提取器。

油浴锅：电热恒温油槽或用紫铜皮做成或用高度约为的铝锅代替，内装甘油

15cm～20cm

（）（）。

工业用或固体石蜡工业用

。

聚氟乙烯亲油性滤纸或四氯乙烯洗涤过的中速定性滤纸

：。

提取套筒滤纸制

脱脂棉。

瓷研钵。

三角瓶。

玻璃砂芯漏斗。

振荡器。

0

样品的制备和储存

6.7.4

测定样品应具有代表性，宜按的相关规定制备样品，使用密封玻璃瓶储存。当不能立即分

4.3.3

析时，可在每样品中加浓盐酸保存样品，不应用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

80g1mL

步骤

6.7.5

样品预处理

准确称取经中制备的污泥样品，记为，取样量视污泥中含油量确定，置于

6.7.45.0g～20.0gm

烧杯中。加浓盐酸酸化至值为，加一水合硫酸镁（），

150mL0.3mLpH2.07.0g～25.0g

搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便容易取下。放置，待其固化。将固体取出，

15min～30min

放在瓷研钵中研磨成粉状，待萃取用。

或称取经真空冷冻干燥后的样品左右，记为，取样量视污泥中含油量确定，待萃取用。

2m

g

萃取

索氏提取：将中粉状样品或冷冻干燥后的样品放在纸提取套筒中，用聚氟乙烯亲油性滤

纸包裹好粉状样品，纸包高度应低于索氏提取器虹吸管最高点，包裹要紧密，不应出现

1cm～1.5cm

样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯乙烯（）润湿的小片

滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在油浴中，温度

控制在（），用四氯乙烯（）回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在

160±5℃80mL

，，。

总萃取时间为回流次次回流完成后应将套筒内剩余四氯乙烯

20min～25min4h10～12

（）。，

全部转移至蒸馏瓶中如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物用脱脂棉过滤至容量瓶

100mL

，（）。，

中用四氯乙烯冲洗脱脂棉将蒸馏瓶中的液体全部转移至容量瓶中并用少量

100mL

四氯乙烯（）清洗蒸馏瓶，定容到刻度。

V

35/—

CJT2212023

将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份经硅酸镁（）吸附后，用于测定矿

物油。

吸附

取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱（），弃去前滴滤出液后，接入玻璃瓶用于测定矿物

5

油。如萃取液需稀释，应在吸附前进行。经硅酸镁（）吸附剂处理后，由极性分子构成的动、

植物油被吸附，而非极性石油类不被吸附。含有——、—基团的极性化学品等的非动、植物油

COOH

，，。

极性物质也会被吸附当样品中明显含有此类物质时可在测试报告中加以说明

也可取适量的萃取液直接倒入装有硅酸镁（）的三角瓶中，置于振荡器上，以

5g50mL

//的速度连续振荡，静置，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶

180rmin～200rmin20min

中，用于测定矿物油。

测定

-1-1

（），，

以四氯乙烯作参比溶液选择适当光程的比色皿在之间

3400cm～2400cm

（），

对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液分别在红外分光光度计扫描得到总油和矿物油的浓

度。

ρ

校正系数测定及其检验

）：（），/、/

校正系数测定以四氯乙烯为溶剂分别配制正十六烷

a100mL100mL

gg

/。，，

姥鲛烷和甲苯溶液用四氯乙烯作参比溶液使用比色皿分别测量正十

400mgL10mm

-1-1-1

六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在、、处的吸光度、

2930cm2960cm3030cmA2930

和，正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均符合通用式

A2960A3030

（），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数、、和。

34XYZF

萃取溶液中化合物的含量（/），可按式（）计算：

mL34

g

ρ

··（/）………（）

XAYAZAAF34

=2930+2960+3030-2930

ρ

式中：

、———；

和各对应波数下测得的吸光度

AAA

293029603030

、、————；

与各种键吸光度相对应的系数

XYZCH

-1-1

———脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在和

F2930cm3030cm

处的吸光度之比。

A2930

，，：，：

对于正十六烷和姥鲛烷由于其芳香烃含量为零即则有

HPA-=0

3030

F

（）/（）……（）

FAHAH35

=29303030

（）（）（）………………（）

HXAHYAH36

=2930+2960

ρ

（）（）（）………………（）

PXAPYAP37

=2930+2960

ρ

由式（）可得值，由式（）和式（）可得和值，其中（）和（）分别为测定

35F3637XYHP

ρρ

（/）。

条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度

mgL

对于甲苯，则由式（）可得值，其中（）为测定条件下甲苯的浓度（/）。

T38ZTmgL

ρ

（）

■A2930T■

■■

（）（）（）（）………………（）

TXATYATZ38

=2930+2960+A2930T-

ρ■■

■F■

、，。，

可采用异辛烷代替姥鲛烷苯代替甲苯以相同方法测定校正系数两系列物质在同一仪器相

，。

同波数下的吸光度不一定完全一致但测得的校正系数变化不大

红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可直接进行校正系数检验。

36/—

CJT2212023

）校正系数检验：分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按的比例配成混合烃。

b5∶3∶1

使用时根据所需浓度，准确称取适量的混合烃，以四氯乙烯为溶剂配成/、/、

5mL40mL

gg

-1-1-1

/等适当浓度的混合烃系列溶液。在、和处分别测

80mL2930cm2960cm3030cm

g

量混合烃系列溶液的吸光度、和，按式（）计算混合烃系列溶液的浓度，

A2930A2960A303035

并与配制值进行比较。如混合烃系列溶液浓度测定值和回收率在范围内，则校

90%～110%

正系数可采用，否则应重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时，用正十六烷、异辛烷和苯按的

65∶25∶10

比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正系数。

空白试验

不加污泥以空滤纸代替样品，加入与测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的比色皿，按样品

。

操作步骤进行空白试验

计算

6.7.6

污泥中总油（矿物油）的含量（/），可按式（）计算：

ωmk39

gg

（）

-0×V

ρρ

………（）

ω=39

（）

m1

×-f

式中：

———样品中总油（矿物油）的浓度，单位为毫克每升（/）；

mL

g

ρ

———空白样品中总油（矿物油）的浓度，单位为毫克每升（/）；

mL

0g

ρ

———定容体积，单位为毫升（）；

VmL

———污泥样品质量，单位为克（）；

m

g

———，，。

污泥含水率以小数表示测定方法宜符合相关规定

5.4

f

。

计算结果保留三位有效数字

。

动植物油的含量可按总油与矿物油含量之差计算

精密度与准确度

6.7.7

家实验室分别对个不同浓度污泥样品进行测定，实验室内相对标准偏差为，

320.62%～9.16%

样品加标回收率为。

72.8%～106%

质量保证和质量控制

6.7.8

，，。

每批样品分析前应先做空白试验空白值应低于检出限

，，。，，

同一样品宜平行测量次取平均值每批样品应做的平行样分析如样品不均匀

310%

宜在满足精密度要求下测定平行样，测定结果相对偏差应小于。

10%

油类紫外分光光度法

6.8

方法和原理

6.8.1

方法：用紫外分光光度法测定城镇污泥中的矿物油。样品测定波长为。

225nm

：，

原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为

250nm～

；。

带共轭双键的化合物主要吸收波长为一般原油的两个吸收波长为

260nm215nm～230nm225nm

。、。，

及燃料油润滑油等石油产品的吸收峰与原油相近应根据实际情况选定波长原油和重质

254nm

油可选，而轻质油及炼油厂的油品可选。

254nm225nm

37/—

CJT2212023

试剂和材料

6.8.2

。

中速或慢速滤纸

一水合硫酸镁：将硫酸镁铺成薄层，在烘箱中烘干过夜。

150℃

石油醚（）：分析纯。

30℃～60℃

石油醚（）：分光纯。

30℃～60℃

（/）：。

油标准物质购买市售有证油标准物质

1.000mgmL

标准油使用溶液：临用前将油标准（）配成/的溶液，溶剂为石油醚

=50mgL

ρ

（）。

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

。

级水

仪器和设备

6.8.3

：。

天平感量

0.0001

g

紫外分光光度计。

瓷研钵。

恒温水浴锅。

：。

索氏提取器

150mL

比色管：。

25mL

样品的制备和储存

6.8.4

，，。

测定样品应具有代表性宜按的相关规定制备样品使用密封玻璃瓶储存当不能立即

分析时，可在每样品中加浓盐酸保存样品，不应用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

80g1mL

步骤

6.8.5

（），，

准确称取经中制备的污泥样品记为根据污泥含油量确定取样量

6.8.420.0±0.5gm

置于烧杯中。加浓盐酸酸化至值为，加或适量一水合硫酸镁

150mL0.3mLpH2.025g

（），搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便易取下。放置，待其固化。

15min～30min

将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品装入预先用石油醚洗涤过的大小的滤纸

10cm×10cm

，。

折叠成的纸包内然后把纸包放入索氏提取器的提取筒内纸包高度应低于索氏提取器虹吸管最高

点。

1cm～1.5cm

量取石油醚（），一部分加入至提取筒体积/处，石油醚液面应低于索氏

100mL12

提取器虹吸管最高点，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内。把提取器各部分连接起

1cm～1.5cm

，，。，，

来调节水浴温度为左右抽提时间不少于对含油量高的污泥应延长抽提时间直到

65℃6.5h

提取筒内的石油醚用滤纸测试无油迹为止。抽提完毕后，将蒸发瓶内的萃取液用石油醚（）定

容到（）容量瓶中，待测。

100mLV

校准曲线制作：分别吸取、、、、、油标准

0.5mL1.0mL2.0mL4.0mL8.0mL10.0mL

（），（）。，

使用溶液于比色管中用石油醚稀释至标线在波长处用

25mL225nm

石英比色皿，以石油醚（）为空白参比液调节仪器零点，绘制校准曲线。

10mm

测定：准确吸取适量待测萃取液于比色管中，再用石油醚（）定容到

V25mLV=

12

，以石油醚（）为空白参比液调节仪器零点，进行比色测定。从校准曲线求得被测溶液

25mL

。

的浓度

空白试验：不加污泥以空滤纸代替样品，加入与测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的

38/—

CJT2212023

比色皿，按样品操作步骤进行空白试验。

计算

6.8.6

（/），（）：

污泥中矿物油的含量可按式计算

ωmgkg40

VV

××2

ρ

……（）

ω40

=

（）

m×1-f×V1

：

式中

———被测液中矿物油浓度，单位为微克每毫升（/）；

gmL

ρμ

———萃取液定容的体积，单位为毫升（）；

VmL

———吸取萃取液的体积，单位为毫升（）；

V1mL

———，（）；

比色时溶液定容的体积单位为毫升

VmL

2

———，（）；

称取污泥质量单位为克

m

g

———，，。

污泥含水率以小数表示测定方法宜符合的相关规定

5.4

f

计算结果保留三位有效数字。

精密度和准确度

6.8.7

44

家实验室分别对油类含量为/、/的统一样品进行测定，实验室

31.12×10mgkg9.83×10mgkg

内相对标准偏差分别为、。样品加标回收率范围为。

2.40%～3.90%1.10%～2.80%77.4%～114%

质量保证和质量控制

6.8.8

每批样品分析前，应先做方法空白试验，空白值应低于检出限。

同一样品，宜平行测量次，取平均值。每批样品应至少测定的平行样，如样品不均

310%

，，。

匀宜在满足精密度的要求下测定平行样测定结果相对偏差小于

10%

。

校准曲线回归方程的相关系数不小于

r0.999

挥发酚蒸馏后氨基安替比林分光光度法

6.94-

方法和原理

6.9.1

方法：用蒸馏后氨基安替比林分光光度法测定城镇污泥中的挥发酚。样品测定波长为。

4-510nm

萃取分光光度法测定，馏出液的检出限为/，测定下限为/，测定上限为

0.0003mL0.001mL

gg

/。，/，/，

直接分光光度法测定馏出液的检出限为测定下限为测定上

0.04mL0.01mL0.04mL

ggg

/。，，/，

限为当取样量为定容体积为时萃取分光光度法的检出限为

2.50mL10250mL0.0075mk

gggg

/，/。/，

测定下限为测定上限为直接分光光度法的检出限为测定

0.025mgkg1.00mgkg0.25mgkg

下限为/，测定上限为/。

1.00mgkg62.5mgkg

原理：用直接分光光度法，酚类化合物于值（）的介质中，在铁氰化钾存在

pH10.0±0.2

下与氨基安替比林反应，生成橙红色吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长处有最大吸收。

4-510nm

用萃取分光光度法，酚类化合物于值（）的介质中，在铁氰化钾存在下与氨基安

H10.0±0.24-

p

替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，在波长处有最大吸收。

460nm

干扰和消除

6.9.2

氧化剂：当样品水溶液滴于碘化钾淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。可加入过量

-

。

的硫酸亚铁去除

硫化物：样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫

39/—

CJT2212023

化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：将样品水溶液移入分液漏斗中，加硫酸溶液使水

，、、，，

样呈酸性分次加入乙醚萃取酚合并乙醚层于另一分液漏斗中分次加入

50mL30mL30mL

、、，。，

氢氧化钠溶液进行反萃取使酚类转入氢氧化钠溶液中合并碱萃取液移

10%4mL3mL3mL

入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余溶剂，然后用无酚水将碱萃取液稀释至原污泥浸泡液的体积。

油类：污泥中油类含量较高时，萃取时馏出液中的油类能进入三氯甲烷溶液中使测定结果偏

高。将样品水溶液移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，按照步骤进行。

芳香胺类：芳香胺类也可与氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。可在值

4-H＜0.5

p

，。

的酸性条件下通过预蒸馏分离

试剂和材料

6.9.3

无酚水：于水中加入经活化的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，

1L0.2200℃0.5h

g

用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液呈紫红色，移入蒸馏瓶中加热

蒸馏，收集馏出液备用。无酚水应储于玻璃瓶中，取用时不应与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

（/）：，。

硫酸铜溶液称取无水硫酸铜溶于水稀释至

=100gL50g500mL

ρ

磷酸溶液（）：量取磷酸（/），加入水中，混匀。

1+950mL=1.69gmL450mL

ρ

甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于水中。

0.05g100mL

盐酸：/。

=1.19mL

g

ρ

硫酸溶液（）：量取浓硫酸（/）缓缓加入水中，边加边

1+510mL=1.84mL50mL

g

ρ

。

搅拌

：，，，，

淀粉溶液称取可溶性淀粉用少量水调成糊状加沸水至冷却后置冰箱

1g100mL

内保存。

缓冲溶液（值）：称取氯化铵（）溶于氨水（/）

pH≈1020gNH4Cl100mL=0.90gmL

ρ

中，加塞，置冰箱内保存。不应有氨挥发所引起值的改变。在低温下保存和取用后立即加塞盖严，

pH

置冰箱内保存，可使用。

7d

氨基安替比林溶液（/）：称取氨基安替比林（）溶于水，稀释

4-=20L4-CHNO2

g11133g

ρ

至，置冰箱内保存，可使用。

100mL7d

固体氨基安替比林（）试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。空白试验吸光度受

4-CHNO

11133

氨基安替比林质量的影响较大，必要时做提纯处理。将配制好的氨基安替比林溶液

4-100mL4-

（），（，，

置于干燥的烧杯中加入硅镁型吸附剂费罗里硅土目目烘制

1060～100600℃

g

），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，

4h

于下保存。也可使用其他方法提纯氨基安替比林溶液，采用上述方法或其他方法提纯，应对提

4℃4-

纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。

铁氰化钾溶液（/）：称取铁氰化钾｛［（）］｝溶于水，稀释至，

0=80L8KFeCN100mL

gg36

ρ

置冰箱内保存，可使用。

7d

三氯甲烷：分析纯。

1

■■1■■

溴酸钾溴化钾标准溶液■■■/■：称取溴酸钾（）溶于

2-cKBrO=0.1molL2.784gKBrO3

■3■

■■6■■

水，加入溴化钾（），使其溶解，移入容量瓶中，稀释至标线。

10KBr1000mL

g

■■1■■

碘酸钾标准溶液■■■/■：称取预先经烘干的碘酸钾（）

3cKIO=0.0125molL180℃KIO3

■3■

■■6■■

溶于水，移入容量瓶中，稀释至标线。

0.44581000mL

g

硫代硫酸钠标准溶液［（）/］：称取硫代硫酸钠（），

4cNaSO≈0.0125molL3.1NaSO

223g223

40/—

CJT2212023

溶于煮沸放冷的水中，加入碳酸钠（），稀释至，临用前，用碘酸钾标准溶液

0.2NaCO1000mL

g23

（）标定。

3

标定：将（）碘酸钾标准溶液（）移入碘量瓶中，加水稀释至，

10.00mLV3250mL100mL

1

加碘化钾，再加硫酸（），加塞，轻轻摇匀。置暗处放置，用硫代硫酸钠标准

15mL5min

g

（），（），，

溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚褪去为止记录

41mL

（）。

硫代硫酸钠溶液用量

V

2

（/），（）：

硫代硫酸钠浓度可按式计算

cmolL41

0.0125×V1

………（）

c=41

V

2

式中：

———碘酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（/）；

0.0125molL

———，（）；

移取碘酸钾标准溶液体积单位为毫升

VmL

1

———硫代硫酸钠标准滴定液用量，单位为毫升（）。

VmL

2

苯酚标准储备液（/）：移取无色苯酚（）溶解于水，移入

5=1.00L1.00CHOH1000mL

gg65

ρ

容量瓶中，稀释至标线。置冰箱内保存，保存期限为一个月。或购买市售有证标准物质。

：，，

标定吸取苯酚储备液于碘量瓶中加水稀释至加溴

V=10.00mL250mL100mL10.0mL

（），（），，，

酸钾溴化钾溶液立即加入盐酸盖好瓶塞轻轻摇匀于暗处放置

-25mL

。加入碘化钾，密封，再轻轻摇匀，放置暗处。用硫代硫酸钠标准溶液（）

10min1g5min4

滴定至淡黄色，加入淀粉溶液（），继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

1mLV3

同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠滴定溶液用量。

V4

苯酚储备液浓度（/），可按式（）计算：

mgmL42

ρ

（）

V3-V4×c×15.68

…………………（）

=42

ρ

V

：

式中

———，（/）；

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度单位为摩尔每升

cmolL

———取用苯酚标准储备液体积，单位为毫升（）；

VmL

———滴定苯酚标准储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，单位为毫升（）；

V3mL

———，（）；

空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量单位为毫升

V4mL

1

———，（/）。

摩尔质量单位为克每摩尔

15.68C6H5OHgmoL

6

：（），。

苯酚标准中间液取适量苯酚储备液用水稀释至每毫升含苯酚

650.010mg

使用当天配制。

苯酚标准使用液：取适量标准中间液（），用水稀释至每毫升含苯酚。配

761.00g

μ

制后在内使用。

2h

淀粉碘化钾试纸：称取可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入沸水，混匀，

8-1.5200mL

g

，，，，，

放冷加碘化钾和碳酸钠用水稀释至将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色

0.50.5250mL

gg

，。

瓶中密封保存

乙酸铅试纸：称取乙酸铅，溶于水中，并稀释至。将滤纸条浸入上述溶液中，

95g100mL1

后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。

h

值试纸：。

0H1～14

p

乙醚（）：分析纯。

1CHO

410

氢氧化钠（/）：称取氢氧化钠溶于水，稀释至。

2=100L10100mL

gg

ρ

硫酸亚铁（·）：分析纯。

3FeSO7HO

42

41/—

CJT2212023

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为无酚水。

4

仪器和设备

6.9.4

全玻蒸馏器：。

500mL

：。

天平感量

0.0001

g

分光光度计。

锥形分液漏斗：。

500mL

。

水浴锅

样品的制备和储存

6.9.5

，。

测定样品应具有代表性宜按的相关规定制备样品

4.3.3

步骤

6.9.6

样品的制备

准确称取经制备的污泥样品，加入无酚水，再加磷酸酸化至值约为

6.9.55～10250mLH

ggp

，（）/，

并加硫酸铜溶液使样品中硫酸铜浓度约为以抑制微生物对酚类的生

4.02.5mL1L

g

物氧化作用。同时，另取一份污泥样品测定含水率。

样品蒸馏

将去除干扰后的样品全部移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加滴甲基

.1500mL2

橙指示剂（），用磷酸溶液（）调节至值（溶液呈橙红色），加硫酸铜

H=45.0mL

p

（）。，。

溶液如样品制备时已加硫酸铜溶液可适量补加

加入硫酸铜溶液后，产生较多的黑色硫化铜沉淀，应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜

溶液至不再产生沉淀为止。

连接冷凝器，打开冷凝水，加热蒸馏，至蒸馏出约时，停止加热，放冷。向蒸馏

.2225mL

瓶中加入水，继续蒸馏至馏出液为为止。当污泥样品含挥发性酸时，可使馏出液

30mL250mLH

p

，，。

值降低必要时应在馏出液中加入氨水使馏出液呈中性后再加入缓冲溶液

蒸馏过程中，如发现甲基橙指示剂的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加滴甲基橙指示剂。如发

1

现蒸馏后残液不呈酸性，应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。

方法氨基安替比林直接分光光度法

6.9.7A4-

步骤

曲线的绘制：取支比色管，分别加入、、、、

.1850mL0.00mL0.50mL1.00mL3.00mL

、、、苯酚标准中间液（），加水至标线。加入

5.00mL8.00mL10.00mL12.50mL650mL

缓冲溶液（），混匀，此时值为，加氨基安替比林溶液（）

0.5mLH10.0±0.204-

p

。（），，

混匀再加铁氰化钾溶液充分混匀后放置立即于波

1.0mL1.0mL010min510nm

长，用光程为比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的校

10mm

准曲线。

：，。

馏出液测定分取适量的馏出液移入比色管中稀释至标线按

.2V50mL50mL

步骤测定吸光度，减去空白试验的吸光度。

.1

空白试验：取与样品相同体积的无酚水，经蒸馏后，按步骤测定其吸光度值，

.3.1

。

空白应与样品同时测定

42/—

CJT2212023

计算

（）（/），（）：

污泥中挥发酚的含量以苯酚的质量分数计可按式计算

C6H5OHωmgkg43

mV

0×0

………（）

ω43

=

（）

mV1

××-f

式中：

———，（）；

移取馏出液的体积单位为毫升

VmL

———预处理污泥的定容体积，单位为毫升（）；

VmL

0

———称量污泥的质量，单位为克（）；

mg

———从校准曲线上查得的苯酚含量，单位为微克（）；

m

0g

μ

———污泥的含水率，以小数表示，测定方法宜符合的相关规定。

f5.4

计算结果保留三位有效数字。

方法氨基安替比林萃取分光光度法

6.9.8B4-

步骤

曲线的绘制：取个分液漏斗，分别加入水，依次加入、、

.18100mL0.00mL0.50mL

、、、、、（），

苯酚标准使用液再分

1.00mL3.00mL5.00mL8.00mL10.00mL15.00mL7

别加水至。加缓冲溶液（）混匀，此时值为，加

250mL2.0mLpH10.0±0.201.50mL

氨基安替比林溶液（）混匀，再加铁氰化钾溶液（），充分混匀后，放置

4-1.50mL0

。

10min

准确加入三氯甲烷（），加塞，剧烈振荡，静置分层。用干脱脂棉拭干分

10.0mL12min

，，，，

液漏斗颈管内壁于颈管内塞一小团脱脂棉或滤纸放出三氯甲烷层弃去最初滤出的数滴萃取液后

直接放入光程为的比色皿中，于波长，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。经空白校正

10mm460nm

，。

后绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线

馏出液测定：分取适量的馏出液放入分液漏斗中，加水至，按步骤

.2V250mL.1

测定其吸光度，减去空白试验的吸光度。

空白试验：取与样品相同体积的无酚水，经蒸馏后，按步骤测定其吸光度值，

.3.1

结果为样品测定的空白校正值。

计算

同中的式（）。

43

计算结果保留三位有效数字。

精密度和准确度

6.9.9

家实验室分别对挥发酚含量为/、/的统一样品进行测定，实验室内相对

114.40mk2.72mk

gggg

标准偏差分别为、；实验室间相对标准偏差分别为、；

0.49%～14.1%1.15%～9.50%23.4%48.3%

样品的加标回收率范围分别为、。

70.6%～111%69.9%～104%

家实验室分别对挥发酚含量为/、/的统一样品进行测定，实验室内相对标

75.20mgkg3.98mgkg

准偏差分别为、；实验室间相对标准偏差分别为、；样

1.36%～5.44%1.34%～4.63%31.0%29.3%

、。

品加标回收率范围分别为

70.6%～117%69.9%～118%

质量保证和质量控制

6.9.10

。

校准曲线的相关系数

r≥0.999

43/—

CJT2212023

每批样品做不少于个空白试验，空白试验应小于方法检出限。超出时应检查实验用水、

1

试剂纯度、器皿的污染状况。

，。，

每批样品数量大于个时应至少测定的平行样样品数量少于个时应至少测

1010%10

。。

定个平行样测定结果相对误差不大于

120%

每批样品应测定个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的

1

相对误差不大于。否则，需重新绘制校准曲线。

10%

每批样品数量大于个时，应至少测定加标回收率。样品数量少于个时，应至少

1010%10

测定一个加标回收率，加标回收率应在。

70.0%～120%

多环芳烃气相色谱质谱法

6.10-

方法和原理

6.10.1

方法：用气相色谱质谱联用法测定城镇污泥中的多环芳烃，包括萘、二氢苊、苊、芴、

-

菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［］蒽、、苯并［］荧蒽、苯并［］荧蒽、苯并［］芘、茚并［，

abka1

，，］芘、二苯并［，］蒽、苯并［，，］苝。当取样量为，定容体积为时，

23-cdahhi5.002.00mL

gg

种多环芳烃的检出限在//，测定下限为//，详见

160.12k～0.38k0.48k～1.52k

gggggggg

μμμμ

表。

1

：，、、，

原理城镇污泥经冷冻干燥后可采用超声波提取索氏提取加压流体萃取等方法提取

，、、，

根据样品的基质干扰情况选用硅胶层析柱硅胶或硅酸镁弗罗里硅土固相萃取柱等的净化方法

对萃取液进行净化、浓缩、定容，用气相色谱质谱联用仪进行分离、选择离子模式定性，外标法

-

定量。

表种多环芳烃的检出限和测定下限

116

检出限测定下限检出限测定下限

组分组分

////

gkggkggkggkg

μμμμ

萘苯并［］蒽

0.120.48a0.261.04

二氢苊

0.150.600.301.20

苊苯并［］荧蒽

0.361.44b0.261.04

芴苯并［］荧蒽

0.281.12k0.261.04

菲苯并［］芘

0.261.04a0.261.04

［，，，］

蒽茚并芘

0.301.20123-cd0.381.52

［，］

荧蒽二苯并蒽

0.251.00ah0.170.68

芘苯并［，，］苝

0.230.96hi0.331.32

g

试剂和材料

6.10.2

二氯甲烷（）：液相色谱纯，浓缩倍后进，检验应无干扰峰。

CH2Cl2200GC

正己烷（）：液相色谱纯，浓缩倍后进，检验应无干扰峰。

C6H14200GC

（）：，，。

丙酮液相色谱纯浓缩倍后进检验应无干扰峰

CH3COCH3200GC

无水硫酸镁（）：优级纯，在马弗炉中烘后冷却，置于玻璃瓶中密封

MSO550℃6h

g4

44/—

CJT2212023

保存。

多环芳烃标准储备液（/）：购买市售有证标准溶液，于下冷藏、避光保

=2000mL4℃

g

ρμ

，。。

存或按标准溶液证书进行保存使用时应恢复至室温并摇匀

：//。

多环芳烃标准使用液

=1.0mL～200mL

gg

ρμμ

全氟三丁胺（）：质谱纯。

PFTBA

弗罗里硅土固相萃取柱：/（）。

1000mg6mL

硅胶固相萃取柱：/（）。

1000m6mL

g

滤膜：，，尼龙。

00.22m13mm

μφ

石英砂：粒径目目，在马弗炉中烘烤后冷却，置于玻璃瓶中，密封

120～50450℃4h

保存。

：。

定性滤纸

215cm

φ

氦气：纯度不小于。

399.999%

二氯甲烷/正己烷混合提取液：将二氯甲烷（）和正己烷（）按体

41∶1

积比混合。

除非另有规定，本方法所用试剂均为符合国家标准的色谱纯，水为/中规定的

5GBT6682

一级水。

仪器和设备

6.10.3

气相色谱质谱联用仪：配自动进样器。

-

：［（）］

色谱柱毛细管色谱柱内径或其他等效色

HP-35MSUI30m×0.25mm×0.25m

μ

谱柱。

提取装置：超声波萃取仪或其他同等性能的设备。

浓缩装置：旋转蒸发仪或氮吹仪或其他同等性能装置。

离心机。

真空冷冻干燥机。

（）。

天平感量

0.0001g

。

固相萃取装置

研磨机。

金属筛：（目目）。

00.18mm～0.15mm80～100

聚四氟乙烯离心管。

1

玻璃器皿：所用玻璃器皿均须以重铬酸钾洗液浸泡，用自来水反复冲洗，洗干净后吹

224h

干或烘干。

样品的制备和储存

6.10.4

测定样品应具有代表性，宜按的相关规定制备样品。样品应使用洁净的棕色磨口试剂瓶

保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于以下冷藏、避光和密封保持，保

4℃

存时间为。

7d

步骤

6.10.5

试样的制备

，/

准确称取经制备好的样品于聚四氟乙烯离心管中加入二氯甲烷正己烷

6.10.45.00g30mL

混合提取液（）。超声提取后，/离心，离心完毕后，吸取上清

420min4000rmin10min

45/—

CJT2212023

液通过铺有定性滤纸（）的玻璃漏斗，滤纸上放无水硫酸镁（）。将滤

23～5

gg

液收集于圆底烧瓶中，在下旋转蒸发浓缩近干，加入丙酮（）。将弗

50mL70℃2.0mL

（）（），

罗里硅土固相萃取柱和硅胶固相萃取柱串联先缓慢加入二氯甲

5mL

/（），（），

烷正己烷混合提取液再用丙酮淋洗当溶剂液面到达吸附层表

45mL

面时，立即将用丙酮（）溶解的样品加到已条件化的固相萃取柱上，并用离

2mL15mL

心管接收洗脱液，靠重力过柱，逐滴流下，如流速过慢，适当加正压，使溶液成滴连续流下；用

二氯甲烷/正己烷混合提取液（）冲洗烧瓶，当液面到达吸附层表面时，加到柱上

5mL4

洗脱；重复上述操作；将离心管收集的洗脱液放在氮吹仪上，水浴温度，缓缓蒸发至

15mL40℃

，（），（），

近干用正己烷准确定容至过滤膜取样品进

V=2.0mL01.0L

μ

分析。

GC-MS

仪器参考条件

）条件：

aGC

）：［（）］

色谱柱毛细管色谱柱内径或其他等

1HP-35MSUI30.0m×0.25mm×0.25m

μ

。

效色谱柱

）载气：氦气（）。流速：/。

231.0mLmin

）进样口温度：。进样方式：脉冲不分流进样。进样量：。

3280℃1.0L

μ

）柱温：保持，以/升至，以/升至，以/

470℃2.0min25℃min150℃3℃min200℃8℃min

升至。后运行：，保持。

300℃305℃3.0min

）：：（）；：；：；

条件离子源离子源温度四极杆温度接口温

bMSEI70eV230℃150℃

度：；采集方式：选择离子扫描（）；溶剂延迟：；调谐方式：自动

305℃SIM4.00min

调谐。

校准

）：，（）

仪器性能检查样品分析前用全氟三丁胺对气相色谱质谱联用仪进行

a1L-

μ

，。

仪器性能检查所有的离子丰度比应满足表要求

2

）标准曲线的绘制：用多环芳烃标准使用液配制标准系列，浓度为/、/

b0.05gmL0.50g

μμ

、/、/、/的溶液。按仪器参考条件进行分析，得到

mL1.00gmL5.00gmL10.00gmL

μμμ

不同浓度各目标化合物的质谱图，记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰

面积。

（）

表全氟三丁胺关键离子及离子丰度评价表

2PFTBA

质量离子质量离子

丰度评价丰度评价

//

mzmz

，

基峰相对强度强度为碎片的

69100%2646910%～30%

强度为碎片的强度为碎片的

2196960%～80%1006910%～30%

强度为碎片的强度为碎片的

502693%～8%119696%～20%

强度为碎片的强度为碎片的

1316930%～50%414692%～8%

测定

取待测试样，按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定。

46/—

CJT2212023

空白试验

（），。

用石英砂代替实际样品按照与试样相同的分析步骤进行测定

1

结果计算与表示

6.10.6

定性分析

以样品中目标物的保留时间（）、辅助定性离子和定量离子丰度比与标准样品比较来定性。多

RT

。

环芳烃的特征离子见表

3

样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间（即标准样品中的平均相对保留时间）的相对标准

偏差应控制在以内；样品中目标化合物的辅助定性离子和目标离子峰面积比与期望值（即标

±3%Q

准曲线中间点辅助定性离子和目标离子的峰面积比）的相对标准偏差应控制在。

±30%

表种多环芳烃的定量定性离子

316

组分定量离子定性离子定性离子定性离子

123

萘

128102127129

二氢苊

苊

芴

16682165167

菲

178176152179

蒽

178176177179

荧蒽

20220010188

芘

20210188200

苯并［］蒽

a228114226229

228114226229

苯并［］荧蒽

b252126250253

苯并［］荧蒽

k252126250253

苯并［］芘

a252126250253

［，，，］

茚并芘

123-cd276138277278

二苯并［，］蒽

ah278276139279

苯并［，，］苝

hi276137138277

g

，。

图为使用本文件推荐的仪器条件下种多环芳烃的选择离子扫描总离子流色谱图

616

47/—

CJT2212023

8

9

10

7

300000

280000

260000

3

240000

12

11

220000

2

6

5

200000

4

1

180000

13

160000

140000

120000

100000

14

8000015

60000

16

40000

20000

05.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.00

时间/min

标引序号说明：

———萘；

16.90min

———；

二氢苊

211.42min

———苊；

312.02min

———芴；

414.46min

———菲；

520.80min

———；

蒽

621.09min

———荧蒽；

727.32min

———芘；

828.62min

———苯并［］蒽；

9a33.09min

———；

1033.33min

———苯并［］荧蒽；

11b37.05min

———苯并［］荧蒽；

12k37.16min

———［］；

苯并芘

13a38.92min

———［，，，］；

茚并芘

14123-cd46.30min

———二苯并［，］蒽；

15ah46.40min

———苯并［，，］苝。

16hi49.12min

g

图多环芳烃标准物质的选择离子扫描总离子流色谱图

6

定量分析

以选择离子扫描方式采集数据，外标法定量。

计算

污泥中的多环芳烃的含量（/），可按式（）计算：

ωigkg44

μ

V

×i

ρ

……（）

ω100044

i=×

（）

m×1-f

：

式中

———样品提取液的定容体积，单位为毫升（）；

VmL

———，（/）；

由标准曲线计算所得组分的浓度单位为微克每毫升

imL

ig

ρμ

———称取样品的质量，单位为克（）；

m

g

———，。

样品含水率以小数表示测定方法宜符合的相关规定

5.4

f

48

丰度/—

CJT2212023

污泥中的种多环芳烃的总量（/），以各组分的含量加和计算。若某种组分含量低于检

16ωk

Σgg

μ

出限，则按计。

0

当计算结果大于或等于/时，保留三位有效数字。当计算结果小于/时，保留两

10k10k

gggg

μμ

。

位小数

精密度和准确度

6.10.7

33

/、/

家实验室分别对多环芳烃含量分别为的统一样品进行了测

42.11×10gkg2.14×10gkg

μμ

，、；

定实验室内相对标准偏差分别为实验室间的相对标准偏差分别

2.25%～9.47%1.60%～7.55%

为、；样品加标回收率范围分别为、。

40.2%62.1%52.2%～130%54.0%～134%

质量保证和质量控制

6.10.8

，

每个样品或少于个样品的每批次应做一个实验室空白空白中目标化合物的浓度均

2020

应低于方法检出限，否则应查找原因，至实验室空白合格后，才能继续进行样品分析。

。

每批样品应绘制校准曲线每个样品或少于个样品的每批次应分析一个曲线中间浓

2020

，，

度点标准溶液其测定结果与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差不大于否则应重新绘制校准

15%

曲线。

每批次样品按的比例进行平行样分析，单次平行样测定结果相对偏差不大于。

10%20%

每个样品或少于个样品的每批次分析一个空白加标样品，回收率应在，

202060%～130%

否则应查明原因，直至回收率满足质控要求后，才能继续进行样品分析。

，

每个样品或少于个样品的每批次应分析一个加标样品污泥样品加标回收率应在

2020

。

60%～130%

废物处理

6.10.9

实验中产生的所有废液和废物，包括检测后的残液等应分类收集，置于密闭容器中集中保存，粘

贴明显标识，委托有资质的单位处置。

注意事项

6.10.10

部分多环芳烃属于强致癌物，操作时应按规定要求佩戴防护器具，不应接触皮肤和衣服。溶液配

制及样品处理过程应在通风橱内操作。

多环芳烃高效液相色谱法

6.11

方法和原理

6.11.1

：/，（）：、

方法用高效液相色谱紫外荧光检测法测定城镇污泥的多环芳烃包括萘

PAHs

、、、、、、、［］、、［］、［］、［］

苊二氢苊芴菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并

abka

芘、茚并［，，，］芘、二苯并［，］蒽、苯并［，，］苝。

123-cdahghi

当取样量为，定容体积为时，本方法荧光检测器的检出限为/

101.0mL0.30k～

ggg

μ

/，测定下限为//；紫外检测器的检出限为//，

0.80k1.20k～3.20k3.00k～6.00k

gggggggggg

μμμμμ

测定下限为//，见表。

12.0k～24.0k4

gggg

μμ

：（），

原理污泥样品中多环芳烃采用快速溶剂萃取仪萃取或索氏萃取根据样品机

PAHs

、、、，

体干扰情况采用硅胶层析柱硅胶或硅酸镁固相萃取柱对萃取液进行净化浓缩定容后用具有紫

/，，，

外荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测以保留时间定性外标法定量即可测定被测样品中多环

芳烃浓度。

49/—

CJT2212023

表方法检出限及测定下限

4

检出限测定下限

//

kk

出峰顺序化合物名称gggg

μμ

荧光检测器紫外检测器荧光检测器紫外检测器

萘

10.833.012

——

二氢苊

2624

——

苊

3624

芴

40.853.220

菲

50.732.812

蒽

60.632.412

荧蒽

70.441.616

芘

80.652.420

［］

苯并蒽

9a0.642.416

100.632.412

［］

苯并荧蒽

11b0.331.212

［］

苯并荧蒽

12k0.441.616

［］

苯并芘

13a0.542.016

［，］

二苯并蒽

14ah0.652.420

［，，］

苯并苝

15ghi0.652.420

［，，，］

茚并芘

16123-cd0.542.016

注：“—”表示荧光检测器不适用于苊的测定。

试剂和材料

6.11.2

乙腈（）：液相色谱纯。

CH3CN

（）：。

二氯甲烷液相色谱纯

CH2Cl2

丙酮（）：液相色谱纯。

CH3COCH3

正己烷（）：液相色谱纯。

CH

614

丙酮正己烷混合溶液（）：用丙酮（）和正己烷（）按的体积

-1∶11∶1

。

比混合

二氯甲烷正己烷混合溶液（）：用二氯甲烷（）和正己烷（）按

-2∶3

的体积比混合。

2∶3

二氯甲烷正己烷混合溶液（）：用二氯甲烷（）和正己烷（）按

-1∶1

。

的体积比混合

1∶1

（//）：，

多环芳烃标准储备液购买市售有证标准溶液含十

PAHs=100gmL～2000gmL

ρμμ

六种多环芳烃的溶液，包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［］蒽、、苯并［］

ab

荧蒽、苯并［］荧蒽、苯并［］芘、茚并［，，，］芘、二苯并［，］蒽、苯并［，，］苝。

ka123-cdahhi

g

、，。

储备液于以下避光冷藏保存使用时摇匀

4℃

（//）：

多环芳烃标准使用液吸取多环芳烃标准储备液

=10gmL～200gmL

PAHs

ρμμ

（）于棕色容量瓶中，用乙腈（）稀释定容至刻度，摇匀，转移至

1.00mL10mL

50/—

CJT2212023

密实棕色瓶中于以下避光、冷藏保存。

4℃

十氟联苯（）：纯度为。

0CF99%

1210

十氟联苯储备溶液（/）：准确称取十氟联苯（），用乙

1=1000mL00.025

gg

ρμ

腈（）溶解并定容至棕色容量瓶中，摇匀，转移至密实棕色瓶中于以下避光、冷

25mL4℃

。

藏保存

（/）：（）

十氟联苯使用液移取十氟联苯储备溶液于

2=40gmL1.00mL125mL

ρμ

棕色容量瓶中，用乙腈（）稀释定容至刻度，摇匀，转移至密实棕色瓶中于以下避光、

4℃

冷藏保存。

石英砂：粒径目目，在马弗炉中烘烤后冷却，置于玻璃瓶中，密封保存。

320～50450℃4h

干燥剂：无水硫酸钠和粒状硅藻土。置于马弗炉中烘，冷却后置于磨口玻璃瓶

4400℃4h

中密封保存。

：。，，

硅胶粒径目目使用前应置于平底托盘中以铝箔松覆活化至少

5100～200130℃

。

16h

玻璃层析柱：内径约，长，带聚四氟乙烯活塞。

620mm10cm～20cm

玻璃棉或玻璃纤维滤膜：在马弗炉中烘，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

7400℃1h

硅胶固相萃取柱：/（）。

81000m6mL

g

硅酸镁固相萃取柱：/（）。

91000m6mL

g

氮气（）：纯度为。

0N99.999%

2

除非另有规定，本方法所用试剂均为符合国家标准的色谱纯，水为/中规定的

1GBT6682

。

一级水

仪器和设备

6.11.3

高效液相色谱仪（）：具有可调波长荧光/紫外检测器和梯度洗脱功能。

HPLC

色谱柱：填料为（），柱长，内径的反相色谱柱。

5mC18ODS250mm4.6mm

μ

提取装置：快速溶剂萃取仪、索氏提取器或其他同等性能的设备。

浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他同等性能的设备。

。

固相萃取装置

：。

天平感量

0.0001g

玻璃器皿：所用玻璃器皿均须以重铬酸钾洗液浸泡，用自来水反复冲洗，最后用水冲

24h

洗干净并吹干或烘干。

金属筛：（目目）。

0.18mm～0.15mm80～100

玛瑙研钵。

存样瓶：，为磨口塞的棕色玻璃瓶。

0100mL

样品的制备和储存

6.11.4

测定样品应具有代表性，宜按的相关规定制备样品。样品应于洁净的棕色磨口试剂瓶中

保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于以下冷藏、避光和密封保存，保

4℃

存时间为。

7d

试样制备

6.11.5

快速溶剂萃取仪（）提取

ASE

）样品的准备：样品在填装萃取池前需干燥并研磨，称取经制备好的样品与等

a6.11.45.00g

51/—

CJT2212023

比例干燥剂（）充分混合，在提取过程中应最大限度增加与溶剂的接触面积，也可

4

用干燥剂吸收掉水分。

）：，

萃取池的准备在萃取池的底部放置一片纤维素膜将以上称好并充分混合样品全部加到萃

b

，（），，

取池中加十氟联苯使用液加标也可以加入萃取池中将萃取池放

50.0L2

μ

置到快速溶剂萃取仪萃取池架上准备萃取。

）快速溶剂萃取仪条件设置：在以上萃取池中加入丙酮正己烷混合溶液（）；

c-20mL

压力（）；温度；加热时间；静态时间；冲洗体积萃

10MPa1500si100℃5min5min60%

p

取池体积；氮吹扫（）持续。

1MPa150si60s

p

索氏萃取器提取

）：，（），

样品的准备和提取称取经制备好的样品用干燥剂脱水放

a6.11.410.00g4

，（），，

入玻璃套管内加十氟联苯使用液将套管加入索氏萃取器中加入

50.0L2

μ

丙酮正己烷混合溶液（），以不小于次/回流速度提取。

100mL-4h16h～18h

）过滤和脱水：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（），加入约干燥剂

b75g

（），将提取液过滤到浓缩器皿中，用适量丙酮正己烷混合溶液（）洗涤

4-

提取器次，再用适量丙酮正己烷混合溶液（）冲洗漏斗，洗液并入浓缩器皿。

3-

浓缩

，。（）

开启氮气至溶剂表面有气流波动不应形成气涡用正己烷多次洗涤氮吹过程中已

，。，

经露出的浓缩器壁将以上两种初级提取液浓缩至如不需净化加入乙腈

0.5mL～1mL3mL

（）再浓缩至以下，将溶剂完全转化为乙腈，最后用乙腈（）准确定容到

0.5mL

（）待测。如需净化，加入约正己烷（）并浓缩至约，重复此浓缩过程

0.5mLV5mL1mL

次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至待净化。

31mL

净化

硅胶层析柱净化

.1

）硅胶柱制备：在玻璃层析柱（）的底部加入玻璃棉（），加入厚

a6710mm

的干燥剂（），用少量二氯甲烷（）进行冲洗。玻璃层析柱上置一玻璃漏

4

斗，加入二氯甲烷（）直至充满层析柱，漏斗内存留部分二氯甲烷，称取约硅

10

g

胶（）经漏斗加入层析柱，以玻璃棒轻敲层析柱，除去气泡，使硅胶填实。放出二

5

氯甲烷，在层析柱上部加入厚的干燥剂（）。层析柱示意图见图。

10mm47

）：（），/，

净化用正己烷预淋洗层析柱淋洗速度控制在在顶端无

b40mL2mLmin

，，。

水硫酸钠暴露于空气前关闭层析柱底端聚四氟乙烯活塞弃去流出液将步骤中

浓缩后的约提取液移入层析柱，用正己烷（）分次洗涤浓缩器皿，洗

1mL2mL3

液全部移入层析柱，在顶端无水硫酸钠暴露于空气前，加入正己烷（）继续

25mL

淋洗，弃去流出液。用二氯甲烷正己烷混合液（）洗脱，洗脱液收集于浓缩

25mL-

器皿中，用氮吹浓缩法将洗脱液浓缩至约，加入约乙腈（），再浓缩至

1mL3mL

以下，将溶剂完全转换成乙腈，并准确定容至，待测。

1mLV=1.0mL

（）

固相萃取柱净化填料为硅胶或硅酸镁

.2

用固相萃取柱（或）作为净化柱，将其固定在固相萃取装置上（）。

89

用二氯甲烷（）冲洗净化柱，再用正己烷（）平衡净化柱，待柱充满

4mL10mL

52/—

CJT2212023

后关闭流速控制阀浸润后，打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干前，将浓缩后的约提取

5min1mL

液（）移入柱内，用正己烷（）分次洗涤浓缩器皿，洗液全部移入柱内，

3mL3

（），，

用二氯甲烷正己烷混合液进行洗脱待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀浸

10mL-

润，再打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。用氮吹浓缩法（）将洗脱液浓缩至约

5min

，加入乙腈（），再浓缩至以下，将溶剂完全转换成乙腈，并准确定容至

1mL3mL1mL

，。

待测

V=1.0mL

标引序号说明：

———；

无水硫酸钠

1

———活性硅胶；

2

———石英玻璃棉。

3

图层析柱示意图

7

空白试样制备

用石英砂（）代替实际样品，按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。

3

步骤

6.11.6

液相色谱仪条件

）进样量：。

a10uL

）柱温：。

b35℃

）：/。

流速

c1.0mLmin

）流动相：为乙腈；为水。

dAB

）洗脱程序：梯度洗脱，时间程序见表。

e5

表梯度洗脱程序

5

时间所占比例所占比例

AB

min%%

06040

86040

53/—

CJT2212023

续表

5

时间所占比例所占比例

AB

min%%

181000

281000

28.56040

检测器波长：根据不同待测物的出峰时间选择其紫外检测波长、最佳激发波长和发射波长，编制

波长变换程序。十六种多环芳烃在紫外检测器上对应的最大吸收波长及在荧光检测器的特定条件下最

佳激发和发射波长见表。

6

表用紫外和荧光检测器检测多环芳烃时对应的波长

6

单位为纳米

序号组分名称最大紫外吸收波长激发波长发射波长

λλ

exem

萘

1220275350

二氢苊——

2230

——

苊

3230

芴

4220275350

菲

5251275350

蒽

6251260410

荧蒽

7232290440

芘

8244290390

9267275390

［］

苯并蒽

10a287275390

苯并［］荧蒽

11b258290430

［］

苯并荧蒽

12k290300420

苯并［］芘

13a290300420

二苯并［，］蒽

14ah296300420

苯并［，，］苝

15ghi210300430

茚并［，，，］芘

16123-cd251290500

：“—”，。

注表示荧光检测器不适用于苊的测定用紫外检测器检测

标准曲线的绘制

）标准系列的制备：取一定量多环芳烃标准使用液（）定容于乙腈（）

a

，，/、/、

中制备至少个浓度的标准系列多环芳烃质量浓度分别为

50.050mgL0.100mgL

/、/、/储存在棕色自动进样瓶中，放于液相色谱进样槽中。

0.500mL1.00mL5.00mL

ggg

）初始标准曲线：仪器基线稳定以后，通过自动进样器由小到大分别移取系列浓度标准使用液

b

，注入液相色谱仪中，得到各不同浓度的多环芳烃的色谱图。以峰高或峰面积为纵坐

10L

μ

，，。

标浓度为横坐标建立标准曲线

54/—

CJT2212023

标准样品色谱图

，、。

在使用本文件推荐的仪器条件下种多环芳烃的色谱图见图图

1689

连续校准

每个工作日应测定曲线中间点溶液，来验证标准曲线。

样品的测定

按步骤中的仪器分析条件，测定经预处理提取后的待测样品。

空白试验

在分析样品同时，应做空白实验，按与样品测定的相同步骤分析。

6

250

200

10

1

150

5

9

10011

13

16

12

504

7

8

15

14

2

3

0

051015202530

时间/min

标引序号说明：

———；

萘

16.24min

———二氢苊；

29.82min

———苊；

311.48min

———；

芴

414.16min

———菲；

515.63min

———蒽；

616.97min

———荧蒽；

717.94min

———；

芘

819.02min

———苯并［］蒽；

9a21.09min

———；

1021.80min

———苯并［］荧蒽；

11b23.36min

———［］；

苯并荧蒽

12k24.76min

———苯并［］芘；

13a26.16min

———二苯并［，］蒽；

14ah28.61min

———苯并［，，］苝；

15ghi29.76min

———［，，，］。

茚并芘

16123-cd31.94min

图种多环芳烃紫外检测器色谱图

816

55

mAU/—

CJT2212023

11

50

40

30

7

12

20

16

13

10

9

15

8

14

4610

0

051015202530

时间/min

标引序号说明：

———；

芴

414.16min

———蒽；

616.97min

———荧蒽；

717.94min

———芘；

819.02min

———［］；

苯并蒽

9a21.09min

———；

1021.80min

———苯并［］荧蒽；

11b23.36min

———［］；

苯并荧蒽

12k24.76min

———［］；

苯并芘

13a26.16min

———二苯并［，］蒽；

14ah28.61min

———苯并［，，］苝；

15hi29.76min

g

———［，，，］。

茚并芘

16123-cd31.94min

图种多环芳烃荧光检测器色谱图

916

计算

6.11.7

（/），（）：

污泥中的多环芳烃的含量可按式计算

ωgkg45

i

μ

（）

-0×V

ρρ

…………………（）

ωi=×100045

（）

m1

×-f

：

式中

———，（/）；

在校准曲线上查得种多环芳烃的含量单位为微克每毫升

16mL

g

ρμ

———在校准曲线上查得空白试液中种多环芳烃的含量，单位为微克每毫升（/）；

016gmL

ρμ

———，（）；

试液定容的体积单位为毫升

VmL

———称取试样的质量，单位为克（）；

m

g

———污泥含水率以小数表示，测定方法宜符合的相关规定。

5.4

f

污泥中的种多环芳烃的总量（/），以各组分的含量加和计算。若某种组分含量低于检出

16ωk

gg

μ

限，则按计。

0

当计算结果不小于/时，保留三位有效数字；当计算结果小于/时，保留两位

10k10k

gggg

μμ

小数。

56

LU/—

CJT2212023

准确度和精密度

6.11.8

33

家实验室分别对多环芳烃含量分别为/、/的统一样品进行了测

31.87×10k1.86×10k

gggg

μμ

定，实验室内相对标准偏差分别为、；实验室间的相对标准偏差分别

2.72%～4.80%1.59%～3.63%

为、；样品加标回收率范围分别为、。

43.8%69.4%53.6%～126%56.9%～109%

质量保证和质量控制

6.11.9

每次分析做不应少于个实验室空白实验和个全程序空白，检查可能存在的干扰，其目

11

标化合物的测定值不得高于方法的检出限。

初次使用仪器，或在仪器维修、更换色谱柱，或连续校准不合格时，需重新绘制校准曲线，

。

进行初始校准

每个样品或少于个样品的每批次应分析个曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果

20201

与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差不应大于，否则应重新绘制校准曲线。

20%

每个样品或少于个样品的每批次应分析个平行样，单次平行样测定结果相对偏差

20201

不大于。

20%

，，

每个样品或少于个样品的每批次分析个空白加标样品回收率应在

2020160%～130%

否则应查明原因，直至回收率满足质控要求后，方能进行样品分析。

每个样品或少于个样品的每批次应分析个加标样品，污泥样品加标回收率应在

20201

。

60%～130%

废物处理

6.11.10

实验中产生的所有废液和废物，包括检测后的残液等应分类收集，置于密闭容器中集中保存，粘

贴明显标识，委托有资质的单位处置。

注意事项

6.11.11

，，。

部分多环芳烃属于强致癌物操作时应按规定要求佩戴防护器具不应接触皮肤和衣服溶液配

制及样品处理过程应在通风橱内操作。

多氯联苯气相色谱质谱法

6.12-

方法和原理

6.12.1

方法：用气相色谱质谱联用法测定城镇污泥中的种多氯联苯（包括种指示性多氯联

-186

苯和种共平面多氯联苯，其他多氯联苯如通过验证也可用本方法测定）。

12

当取样量为，定容体积为时，采用选择离子扫描模式，多氯联苯的检出限在

5.002.00mL0.16

g

//，//，。

测定下限为详见表

gkg～0.97gkg0.64gkg～3.88gkg7

μμμμ

表方法的检出限和测定下限

7

检出限测定下限

序号目标物中文名称目标物简称

//

kk

gggg

μμ

，，三氯联苯

1244'-PCB280.592.36

，，，四氯联苯

222'55'-PCB520.160.64

续表

7

57/—

CJT2212023

检出限测定下限

序号目标物中文名称目标物简称

//

kk

gggg

μμ

，，，，五氯联苯

322'455'-PCB1010.783.12

，，，

四氯联苯

4344'5'-PCB810.230.92

，，，

四氯联苯

533'44'-PCB770.973.88

，，，，五氯联苯

62'344'5-PCB1230.652.60

，，，，五氯联苯

723'44'5-PCB1180.843.36

，，，，五氯联苯

82344'5-PCB1140.331.32

，，，，，六氯联苯

922'44'55'-PCB1530.331.32

，，，，五氯联苯

10233'44'-PCB1050.421.68

，，，，，

六氯联苯

1122'344'5'-PCB1380.281.04

，，，，五氯联苯

1233'44'5-PCB1260.431.76

，，，，，六氯联苯

1323'44'55'-PCB1670.933.72

，，，，，六氯联苯

14233'44'5-PCB1560.441.76

，，，，，六氯联苯

15233'44'5'-PCB1570.863.44

，，，，，，七氯联苯

1622'344'55'-PCB1800.311.24

，，，，，

六氯联苯

1733'44'55'-PCB1690.612.44

，，，，，，

七氯联苯

18233'44'55'-PCB1890.542.16

原理：城镇污泥经冷冻干燥后，可采用超声波提取、索氏提取、加压流体萃取等萃

取后，根据样品的基质干扰情况选择硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁、弗罗里硅土固相萃取柱，对

、、，、，

萃取液进行净化浓缩定容用气相色谱质谱联用仪进行分离选择离子模式定性外标

-

法定量。

试剂和材料

6.12.2

二氯甲烷（）：液相色谱纯，浓缩倍后进，检验应无干扰峰。

CH2Cl2200GC

（）：，，。

正己烷液相色谱纯浓缩倍后进检验应无干扰峰

CH200GC

614

丙酮（）：液相色谱纯，浓缩倍后进，检验应无干扰峰。

CH3COCH3200GC

无水硫酸镁（）：优级纯，在马弗炉中烘后冷却，置于玻璃瓶中密封

MSO550℃6h

g4

。

保存

多氯联苯标准储备液（//）：购买市售有证标准溶液，于下冷

=10gmL～200gmL4℃

ρμμ

藏、避光保存，或按标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

多氯联苯标准使用液（//）：将多氯联苯标准储备液（）

=1.0mL～20mL

gg

ρμμ

（）。

用正己烷稀释

全氟三丁胺（）：质谱纯。

PFTBA

弗罗里硅土固相萃取柱：/（）。

1000m6mL

g

硅胶固相萃取柱：/（）。

1000m6mL

g

（，，）。

滤膜尼龙

00.22m13mm

μφ

58/—

CJT2212023

氦气：纯度不小于。

199.999%

石英砂：粒径目目，在马弗炉中烘烤后冷却，置于玻璃瓶中，密封

220～50450℃4h

。

保存

（）。

定性滤纸

315cm

φ

二氯甲烷/正己烷混合提取液：将二氯甲烷（）和正己烷（）按体

41∶1

积比混合。

除非另有规定，本方法所用试剂均为符合国家标准的色谱纯，水为/中规定的

5GBT6682

一级水。

仪器和设备

6.12.3

：。

气相色谱质谱联用仪配自动进样器

-

：（）

色谱柱毛细管色谱柱或其他等效的色

HP-35MSUI30.0m×0.25mmi.d.×0.25m

μ

。

谱柱

提取装置：超声波萃取仪或其他同等性能的设备。

浓缩装置：旋转蒸发仪或氮吹仪或其他同等性能装置。

离心机。

真空冷冻干燥机。

：。

天平感量

0.0001

g

。

固相萃取装置

。

研磨机

聚四氟乙烯离心管。

0

金属筛：（目目）。

10.18mm～0.15mm80～100

玻璃器皿：所用玻璃器皿均须以重铬酸钾洗液浸泡，用自来水反复冲洗，最后用水冲

224h

洗干净并吹干或烘干。

样品的制备和储存

6.12.4

测定样品应具有代表性，宜按的相关规定制备样品。样品应于洁净的棕色磨口试剂瓶中

保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于以下冷藏、避光和密封保存，保

4℃

存时间为。

7d

步骤

6.12.5

试样的制备

，/

准确称取经制备好的样品于聚四氟乙烯离心管中加入二氯甲烷正己烷

6.12.45.00g30mL

混合提取液（）。超声提取后，/离心，离心完毕后，吸取上清

420min4000rmin10min

液通过铺有放置无水硫酸镁的定性滤纸（）的玻璃漏斗中。将滤液收集于

3g～5g350mL

圆底烧瓶中，在下旋转蒸发浓缩近干，加入丙酮（）。将弗罗里硅土固相萃

70℃2.0mL

取柱（）和硅胶固相萃取柱（）串联，先缓慢加入二氯甲烷/正己烷混合提

5mL

取液（）条件化，再用丙酮（）淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，

45mL

（），

立即将烧瓶中用丙酮溶解的样品加到已条件化的固相萃取柱上并用离

2mL15mL

，，，，，；

心管接收洗脱液靠重力过柱逐滴流下如果流速过慢适当加正压使溶液成滴连续流下用

/（），，

二氯甲烷正己烷混合提取液冲洗烧瓶当液面到达柱吸附层表面时加到柱

5mL4

上洗脱；重复上述操作；将离心管收集的洗脱液放在氮吹仪上（水浴温度），缓缓蒸发

15mL40℃

59/—

CJT2212023

至近干，用正己烷（）准确定容至，过滤膜（），取样品进

V=2.0mL01.0L

0

μ

分析。

GC-MS

仪器参考条件

条件

.1GC

）色谱柱：毛细管色谱柱［（内径）］或其他等效色

aHP-35MSUI30.0m×0.25mm×0.25m

μ

谱柱。

）载气：氦气（）；流速：/。

b11.0mLmin

）：；；。

进样口温度进样方式为脉冲不分流进样进样量

c280℃1.0L

μ

）柱温：以/升至，保持，后运行温度，保持。

d150℃15℃min300℃3.0min305℃2.0min

条件

.2MS

（），，，，

离子源为离子源温度为四极杆温度为接口温度为采集方

EI70eV230℃150℃305℃

式选择离子扫描（），溶剂延迟，调谐方式为自动调谐。

SIM2min

校准

仪器性能检查

.1

样品分析前，用全氟三丁胺（）对气相色谱质谱联用仪进行仪器性能检查，其离

1L-

μ

。

子丰度比应满足表要求

8

表全氟三丁胺（）关键离子及离子丰度评价表

8PFTBA

质量离子/丰度评价质量离子/丰度评价

mzmz

基峰，相对强度强度为碎片的

69100%2646910%～30%

强度为碎片的强度为碎片的

2196960%～80%1006910%～30%

强度为碎片的强度为碎片的

502693%～8%119696%～20%

强度为碎片的强度为碎片的

1316930%～50%414692%～8%

标准曲线的绘制

.2

（）/、/、/、

用多氯联苯标准使用液配制标准系列

0.05mL0.50mL1.00mL

ggg

μμμ

/、/、/。，

的溶液按仪器参考条件进行分析得到不同浓度各目标化

2.00gmL5.00gmL10.0gmL

μμμ

合物的质谱图，记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。

测定

，。

取待测试样按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定

空白试验

（），。

用石英砂代替实际样品按照与试样相同的分析步骤进行测定

2

结果计算与表示

6.12.6

60/—

CJT2212023

定性分析

（）、。

以样品中目标物的保留时间辅助定性离子和定量离子丰度比与标准样品比较来定性多

RT

氯联苯的特征离子见表。

9

样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间（即标准样品中的平均相对保留时间）的相

；

对标准偏差应控制在以内样品中目标化合物的辅助定性离子和目标离子峰面积比与期

±3%

望值（即标准曲线中间点辅助定性离子和目标离子的峰面积比）的相对标准偏差应控制在

Q

。

±30%

表目标物的测定参数

9

化学文摘登记号

序号目标物中文名称目标物简称定量定性定性定性

（）

CASNo.

，，三氯联苯

1244'-PCB287012-37-5256258186188

，，，四氯联苯

222'55'-PCB5235693-99-3292290222220

，，，，五氯联苯

322'455'-PCB10137680-73-2326328254256

，，，四氯联苯

4344'5'-PCB8170362-50-4292290222220

，，，

四氯联苯

533'44'-PCB7732598-13-3292290222220

，，，，

五氯联苯

62'344'5-PCB12365510-44-3326328254256

，，，，五氯联苯

723'44'5-PCB11831508-00-6326328254256

，，，，五氯联苯

82344'5-PCB11474472-37-0326328254256

，，，，，六氯联苯

922'44'55'-PCB15335065-27-1360362290288

，，，，五氯联苯

10233'44'-PCB10532598-14-4326328254256

，，，，，六氯联苯

1122'344'5'-PCB13835065-28-2360362290288

，，，，

五氯联苯

1233'44'5-PCB12657465-28-8326328254256

，，，，，

六氯联苯

1323'44'55'-PCB16752663-72-6360362290288

，，，，，六氯联苯

14233'44'5-PCB15638380-08-4360362290288

，，，，，六氯联苯

15233'44'5'-PCB15769782-90-7360362290288

，，，，，，七氯联苯

1622'344'55'-PCB18035065-29-3394396324326

，，，，，六氯联苯

1733'44'55'-PCB16932774-16-6360362290288

，，，，，，

七氯联苯

18233'44'55'-PCB18939635-31-9394396324326

在使用本文件推荐的仪器条件下，种多氯联苯的选择离子扫描总离子流色谱图见图：

1810

61/—

CJT2212023

10

4

45000

5

11

812

13

40000

9

7

15

14

35000

6

16

3000017

3

25000

2

18

20000

1

15000

10000

5000

7.007.508.008.509.009.5010.0010.5011.0011.5012.00

时间/min

标引序号说明：

———，，三氯联苯；

1244'-6.91min

———，，，；

四氯联苯

222'55'-7.30min

———，，，，五氯联苯；

322'455'-8.42min

———，，，四氯联苯；

4344'5'-8.99min

———，，，四氯联苯；

533'44'-9.16min

———，，，，；

五氯联苯

62'344'5-9.28min

———，，，，五氯联苯；

723'44'5-9.33min

———，，，，五氯联苯；

82344'5-9.48min

———，，，，，；

六氯联苯

922'44'55'-9.56min

———，，，，五氯联苯；

10233'44'-9.82min

———，，，，，六氯联苯；

1122'344'5'-9.98min

———，，，，五氯联苯；

1233'44'5-10.19min

———，，，，，；

六氯联苯

1323'44'55'-10.27min

———，，，，，六氯联苯；

14233'44'5-10.74min

———，，，，，六氯联苯；

15233'44'5'-10.79min

———，，，，，，七氯联苯；

1622'344'55'-10.85min

———，，，，，；

六氯联苯

1733'44'55'-11.29min

———，，，，，，七氯联苯。

18233'44'55'-11.88min

图多氯联苯标准物质的选择离子扫描总离子流色谱图

10

定量分析

以选择离子扫描方式采集数据，外标法定量。

计算

污泥中多氯联苯的含量（/），可按式（）计算：

ωk46

igg

μ

V

0×i

ρ

……（）

ω100046

i=×

（）

m×1-f

：

式中

———样品提取液的定容体积，单位为毫升（）；

VmL

0

62

丰度/—

CJT2212023

———由标准曲线计算所得组分的浓度，单位为微克每毫升（/）；

imL

ig

ρμ

———称取样品的质量，单位为克（）；

m

g

———，。

样品含水率以小数表示测定方法宜符合的相关规定

5.4

f

污泥中的多氯联苯的总量（/），以各组分的含量加和计算。若某种组分含量低于检出限，

ωgkg

μ

则按计。

0

/，；/，

当计算结果不小于时保留三位有效数字当计算结果小于时保留两位

1k1k

gggg

μμ

小数。

精密度和准确度

6.12.7

，（

家实验室分别对样品编号为的土壤标准物质中种多氯联苯进行测定多氯联苯单

5BW37157

体）含量为//，实验室内相对标准偏差分别为；实验室间的相

6.62gkg～854gkg0.49%～7.16%

μμ

对标准偏差为；样品加标回收率范围为。

1.43%～6.77%50.1%～135%

质量保证和质量控制

6.12.8

每个样品或少于个样品的每批次应做个实验室空白，空白中目标化合物的浓度均

20201

应低于方法检出限，否则应查找原因，至实验室空白合格后，方能进行样品分析。

。

每批样品应绘制校准曲线每个样品或少于个样品的每批次应分析个曲线中间浓

20201

度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差不应大于，否则应重新绘制校

15%

准曲线。

每批次样品按的比例进行平行样分析，单次平行样测定结果相对偏差不应超

10%

。

过

20%

每个样品或少于个样品的每批次应分析个空白加标样品，回收率应在

2020160%～

，否则应查明原因，直至回收率满足质控要求后，才能继续进行样品分析。

130%

，

每个样品或少于个样品的每批次应分析个加标样品污泥样品加标回收率应在

20201

之间。

60%～130%

废物处理

6.12.9

，，，

实验中产生的所有废液和废物包括检测后的残液等应分类收集置于密闭容器中集中保存粘

贴明显标识，委托有资质的单位处置。

注意事项

6.12.10

试验中所使用的溶剂和试剂均有毒性，部分多氯联苯属于强致癌物，样品前处理过程应在通风橱

中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，溶剂和试剂不应直接接触皮肤和衣服。

有机酸气相色谱法

6.13

方法和原理

6.13.1

：。

方法用气相色谱法测定消化后污泥中的有机酸含量

当取样量为，定容体积为时，种有机酸的检出限在//，测定

0.5mL1mL71.03L～2.14L

gg

μμ

下限为//，详见表。

4.12L～8.56L10

gg

μμ

：，（），

原理根据不同有机酸在色谱柱的保留时间以氢火焰离子化检测器检测峰

GC-FID

面积定量，所测单个有机酸含量加和计算有机酸总量。

63/—

CJT2212023

表种有机酸的检出限和测定下限

107

检出限

组分测定下限

/

L

g

μ

甲酸

1.917.64

乙酸

1.034.12

丙酸

1.576.28

丁酸

1.897.56

戊酸

2.148.56

甲基戊酸

4-1.977.88

己酸

1.706.80

试剂和材料

6.13.2

甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等有证标准物质（或混标）。

磷酸（）：/。

HPO=1.874mL

34g

ρ

磷酸（/）：量取磷酸（）于容量瓶中，并用水定容

c=3molL157mL1000mL

。

至刻度线

氮气：纯度不小于。

99.99%

：，，。

滤膜聚醚砜

0.45m26mm

μφ

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的二

GBT6682

。

级水

仪器和设备

6.13.3

高速离心机。

气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器）。

色谱柱（或等效极性色谱柱）。

DB-FFAP

氢气、空气发生器（或一体机）。

样品的制备和储存

6.13.4

测定样品应具有代表性，采集的样品应尽快分析测定，宜按制备样品。如需放置，应密闭

4.3.3

储存在冷藏冰箱中，保存时间不应超过。

4℃24h

步骤

6.13.5

样品预处理

吸取污泥厌氧发酵液（），置于离心管中，在高速离心机中离心

6.13.45mL～8mL10mL5min

（/），上清液用滤膜（）过滤待用。

8000rmin

，，

取过滤后的上清液即样品提取液置于离心管中加入磷酸

V=0.5mL1.5mL0.5mL

1

（）酸化，总体积记为，此为样品提取液的定容体积，吸取进气相色谱仪进行分析。

V1.0L

μ

仪器参考条件

：［（）］

色谱柱毛细管色谱柱内径或其他等效极性色

DB-FFAP30m×0.25mm×0.25m

μ

64/—

CJT2212023

谱柱。

载气：氮气；流速：/。

40mLmin

：；：，；：。

进样口温度进样方式分流进样分流比进样量

250℃1∶51.0L

μ

检测器：，；氮气尾吹气/。

FID270℃30mLmin

柱温：下保持，以/升至。

100℃2.0min10℃min200℃

，。

图为在使用本文件推荐的仪器条件下种有机酸的气相色谱图

117

3.25

3.00

2.75

6

2.50

7

2.25

5

2.00

4

1.75

1.50

3

1.25

1.00

1

2

0.75

0.50

0.25

0.00

-0.25

1.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.5

时间/min

标引序号说明：

———甲酸；

11.98min

———乙酸；

26.52min

———；

丙酸

37.36min

———丁酸；

48.19min

———戊酸；

59.15min

———甲基戊酸；

64-9.70min

———。

己酸

710.04min

图种有机酸的气相色谱图

117

标准曲线的绘制

/、/、/、/、/

用有机酸标准使用液配制

1.00mL5.00mL10.0mL50.0mL100mL

ggggg

μμμμμ

。，，

的溶液按照仪器参考条件进行分析得到不同浓度各目标化合物的色谱图记录各目标化合物的保

留时间的峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

测定

，。

取待测试样按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定

结果计算与表示

6.13.6

定性分析

（）。

以样品中目标物的保留时间与标准样品比较来定性

RT

（）

样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间即标准样品中的平均相对保留时间的相对标准

偏差应控制在以内。

±3%

65

uV（×10000）/—

CJT2212023

定量分析

。

外标法定量

计算

6.13.7

污泥中有机酸的含量（/），可按式（）计算：

mgL47

ρ

V

i×

ρ

……………（）

47

=

ρ

V1

式中：

———样品提取液的定容体积，单位为毫升（）；

VmL

———样品提取液的体积，单位为毫升（）；

V1mL

———由标准曲线计算所得组分的浓度，单位为毫克每升（/）。

imL

ig

ρ

污泥中的有机酸的总量（/），以各组分的含量加和计算。若某种组分含量低于检出限，则

mL

Σg

ρ

按计。

0

计算结果保留三位有效数字。

精密度

6.13.8

（）/、/，

家实验室分别对有机酸总量含量为的统一样品进行了测定实验

380.5mgL81.1mgL

、；

室内相对标准偏差分别为实验室间的相对标准偏差分别为

1.30%～6.10%1.92%～5.86%

、。

6.67%6.53%

质量保证和质量控制

6.13.9

每个样品或少于个样品的每批次应做个实验室空白，空白中目标化合物的浓度均

20201

应低于方法检出限，否则应查找原因，至实验室空白合格后，才能继续进行样品分析。

每批样品应绘制校准曲线。每个样品或少于个样品的每批次应分析个标准曲线中

20201

间浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差不应大于，否则应重新绘

15%

制校准曲线。

，。

每批次样品按的比例进行平行样分析单次平行样测定结果相对偏差不应超过

10%20%

，

每个样品或少于个样品的每批次应分析个空白加标样品回收率应在

2020160%～

，否则应查明原因，直至回收率满足质控要求后，才能继续进行样品分析。

130%

每个样品或少于个样品的每批次应分析个加标样品，污泥样品加标回收率应在

20201

之间。

60%～130%

废物处理

6.13.10

，，，

实验中产生的所有废液和废物包括检测后的残液等应分类收集置于密闭容器中集中保存粘

贴明显标识，委托有资质的单位处置。

无机物和感官性状指标

7

总碱度指示剂滴定法

7.1

方法和原理

7.1.1

方法：用指示剂滴定法测定城镇污泥中的总碱度。

66/—

CJT2212023

原理：用无二氧化碳水浸泡振荡污泥样品，过滤，得到浸出液，用标准溶液滴定浸出液至规

定的值，其终点可由加入的酸碱混合指示剂溴甲酚绿甲基红在该值的颜色变化来判断。

HH

pp

，，

当滴定至混合指示剂由绿色变成微红色时溶液的值为浸出液中的氢氧根离子

H4.4～4.5

p

-

（），。：

重碳酸盐和碳酸盐均已被中和反应如下

OH

-+

OH+H→HO

2

2-+-

CO+H→HCO

33

-+

HCO3+H→H2O+CO2↑

根据终点所消耗的盐酸标准滴定液的量计算出总碱度。

试剂和材料

7.1.2

：，，。

无二氧化碳水将值不小于的水煮沸加盖冷却至室温如水的值较

pH6.015minpH

低，可适当延长煮沸时间至水的值不小于。

pH6.0

溴甲酚绿甲基红混合（）指示剂：称取溴甲酚绿溶于酒精中配制成

3∶10.06g60mL95%

溴甲酚绿酒精溶液，称取甲基红溶于酒精中配制成甲基红酒精溶液，将

0.1%0.0420mL95%0.2%

g

两种溶液完全混合。

。

活性炭

：/。

盐酸

=1.19gmL

ρ

■■1■■

■■

碳酸钠标准溶液■/■：称取在烘干的无水碳酸钠

c=0.0250molL250℃4h

Na2CO3

■■

■■2■■

，溶于少量无二氧化碳水（）中，移入容量瓶中，用无二氧化碳水

1.3249g1000mL

（）稀释至标线，摇匀。储于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过。

7d

盐酸标准溶液［（）/］：用刻度吸管吸取盐酸（），并用

cHCl=0.025molL2.1mL

水稀释至，此溶液浓度/，其准确浓度按下法标定。

1000mLc≈0.025molL

（），

用无分度吸管吸取碳酸钠标准溶液于锥形瓶中用无二氧化碳水

20.00mL250mL

（）稀释至约，加入滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂（），用盐酸标准溶液

50mL3

（）滴定至由绿色经灰色到刚变成微红色，记录盐酸标准溶液用量，同时做一空白试验，记

VA

录盐酸标液用量。盐酸标准溶液的浓度（/），可按式（）计算：

VA0cmolL48

20.00×0.0250

………（）

c48

=

V-V

AA0

：

式中

———盐酸标准溶液用量体积，单位为毫升（）；

VAmL

———空白试验盐酸标准溶液用量体积，单位为毫升（）。

VA0mL

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

7.1.3

：。

锥形瓶

250mL

布氏漏斗。

振荡器。

酸式滴定管：或。

25mL50mL

样品的制备和储存

7.1.4

测定样品应具有代表性，宜按的相关规定制备样品。

4.3.3

67/—

CJT2212023

步骤

7.1.5

。，；

取制备后的污泥样品对于含水率较高的污泥样品离心后取上清液待测对于含水

7.1.4

率较低的污泥样品，研磨均匀后称取左右，准确至，记为，将称量污泥样品置于广口瓶

10g0.01gm

中，按泥水比（质量分数）准确加入无二氧化碳水（），记录加入至污泥中的水量和污

1∶15

，，。

泥的含水量剧烈振荡静置后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液若滤液颜色

V10min30min

0

较深或较混浊，可加少量活性炭，摇匀，再过滤，取滤液待测。

取待测滤液（）于锥形瓶中，加无二氧化碳水（）至约，加入滴

25.0mLV50mL3

混合指示剂（），摇匀，用盐酸标准溶液（）滴定溶液由绿色经灰色到刚出现微红色为

，（）。（），

止记录盐酸标准溶液用量另取无二氧化碳水做空白试验记录盐酸标

V

2

准溶液（）的体积。当总碱度较小时，可改用/盐酸标准溶液滴定，以提高测定

V10.01molL

精度。

计算

7.1.6

对于含水率较高的污泥，总碱度以氧化钙（）或碳酸钙（）的浓度（/）

CaOCaCOmL

3g

ρ

计，可按式（）计算：

49

M

（）………………（）

=c×V-V××100049

21

ρ

V

式中：

———，（）；

量取待测溶液体积单位为毫升

VmL

———滴定空白试液所需盐酸标准溶液的用量，单位为毫升（）；

V1mL

———滴定样品试液所需盐酸标准溶液的用量，单位为毫升（）；

VmL

2

■1■■1■

———氧化钙■■或碳酸钙■■摩尔质量，/（或）；

MCaOCaCOgmolM=28.0450.05

3

■2■■2■

———，（/）。

盐酸标准溶液浓度单位为摩尔每升

cmolL

对于含水率较低的污泥，总碱度以氧化钙（）或碳酸钙（）的质量分数（/）

CaOCaCO3ωmgkg

计，可按式（）计算：

50

V

M0

（）………（）

ωcVV100050

=×2-1×××

（）

m×1-fV

式中：

———加入污泥中的水量和污泥的含水量，单位为毫升（）；

VmL

0

———，（）；

称取污泥样品质量单位为克

mg

———污泥含水率，以小数表示，测定方法宜符合的相关规定。

f5.4

计算结果保留三位有效数字。

精密度

7.1.7

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的总碱度进行测定，实验室内相对标准偏差为

10100.20%～

。

16.5%

质量保证和质量控制

7.1.8

每批样品做不应少于的平行样测定，样品数不足个时，每批样品做不应少于个平行样测

10%101

。。

定测定结果相对误差不大于

10%

68/—

CJT2212023

总碱度电位滴定法

7.2

方法和原理

7.2.1

方法：用电位滴定法测定城镇污泥中的总碱度。

原理：测定水样的碱度，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴

，。

定其终点通过值计或电位滴定仪指示

H

p

以值表示水样中氢氧化物被中和，即碳酸盐转化为重碳酸盐时的终点，称为酚酞碱度。

pH=8.3

值表示水样中重碳酸盐被中和的终点，称为甲基橙碱度。对工业废水或含复杂组分的水样，

H=4.4

p

。：

可以用值指示总碱度的滴定终点主要化学反应方程式如下

H=3.7

p

-+

OH+H→H2O

2-+-

CO+H→HCO

33

-+

HCO+H→HO+CO↑

322

试剂和材料

7.2.2

：，，。

无二氧化碳水将值不小于的水煮沸加盖冷却至室温如水值较

pH6.015minpH

低，可适当延长煮沸时间，至水的值不小于。

H6.0

p

：/。

盐酸

=1.19mL

g

ρ

■■1■■

■■■/■：

碳酸钠标准溶液称取在烘干的无水碳酸钠

cNaCO=0.025molL250℃4h

23

■■

■■2■■

，溶于少量无二氧化碳水（）中，移入容量瓶中，用无二氧化碳水

1.32491000mL

g

（），。，。

稀释至标线摇匀储于聚乙烯瓶中保存时间不应大于

7d

盐酸标准溶液［（）/］：用刻度吸管吸取盐酸（），并用

cHCl=0.025molL2.1mL

水稀释至，此溶液浓度/，其准确浓度按下法标定。

1000mLc≈0.0250molL

用无分度吸管吸取碳酸钠标准溶液（）于锥形瓶中，用无二氧化碳水

20.00mL250mL

（）稀释至约，将烧杯放在电磁搅拌器上，连续搅拌，用盐酸标准溶液滴定至值

80mLH=

p

，，，。

记录盐酸标准溶液用量同时做一空白试验记录盐酸标液用量盐酸标准溶液的浓度

4.4VVc

BB0

（/），可按式（）计算：

molL51

20.000.0250

×

………（）

c=51

VV

B-B0

：

式中

———盐酸标准溶液用量体积，单位为毫升（）；

VmL

B

———空白试验盐酸标准溶液用量体积，单位为毫升（）。

VB0mL

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

。

级水

仪器和设备

7.2.3

：。

值计精确到个值单位

H0.01H

pp

磁力搅拌器。

天平：感量为。

0.0001

g

酸式滴定管：或。

25mL50mL

样品的制备和储存

7.2.4

，。

测定样品应具有代表性宜按的相关规定制备样品

4.3.3

69/—

CJT2212023

步骤

7.2.5

。，；

取制备后的污泥样品对于含水率较高的污泥样品离心后取上清液待测对于含水

7.2.4

率较低的污泥样品，研磨均匀后称取左右，准确至，记为，将样品置于广口瓶中，按泥

100.01m

gg

（）（），

水比质量分数准确加入无二氧化碳水记录加入至污泥中的水量和污泥的含水

1∶15

量，剧烈振荡，静置后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液。若滤液颜色较深或较

V10min30min

0

，，，，。

混浊可加少量活性炭摇匀再过滤取滤液待测

取待测滤液于烧杯中，插入值电极，打开磁力搅拌器，边搅拌边

V=50.0mL200mLH

p

（），，

加入盐酸标准溶液至值计读数为记录盐酸标准溶液用量同时用无二氧化碳

pH3.7V

2

水（）做空白试验，记录用量。总碱度较低的污泥，可改用/盐酸标准溶液滴

V0.01molL

1

定，或改用的微量滴定管，以提高测定精度。总碱度较高的污泥，可改用/盐酸标

10mL0.05molL

准溶液滴定，当用量超过时，可改用/盐酸标准溶液滴定。采用减慢滴定剂加入速度

25mL0.1molL

，，，，、

或延长滴定间歇时间并充分搅拌使反应达到平衡后再增加滴定剂的办法可避免由脂肪酸盐

油状物质等覆盖于玻璃电极表面使其响应迟缓。搅拌应采用磁力搅拌或机械法，不能通风搅拌。

计算

7.2.6

含水率较高的污泥，总碱度以氧化钙（）或碳酸钙（）的浓度（/）计，

CaOCaCOmL

3fg

ρ

可按式（）计算：

52

M

（）………………（）

cVV100052

f=×2-1××

ρ

V

式中：

———，（）；

量取待测溶液体积单位为毫升

VmL

———滴定空白试液所需盐酸标准溶液的用量，单位为毫升（）；

VmL

1

———滴定样品试液所需盐酸标准溶液的用量，单位为毫升（）；

V2mL

■1■■1■

■■■■

———氧化钙或碳酸钙摩尔质量（或），单位为克每摩尔

MM=28.0450.05

CaOCaCO3

■2■■2■

（/）；

mol

g

———，（/）。

盐酸标准溶液浓度单位为摩尔每升

cmolL

含水率较低的污泥，总碱度以氧化钙（）或碳酸钙（）的质量分数（/）

CaOCaCOωmk

3fgg

，（）：

计可按式计算

53

V

M0

（）………（）

ωcVV100053

f=×2-1×××

（）

m×1-V

f

式中：

———，（）；

加入污泥中的水量和污泥的含水量单位为毫升

V0mL

———称取污泥样品质量，单位为克（）；

m

g

———，，。

污泥含水率以小数表示测定方法宜符合的相关规定

5.4

f

计算结果保留三位有效数字。

精密度

7.2.7

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的总碱度进行测定，实验室内相对标准偏差为

9100.31%～

。

11.4%

质量保证和质量控制

7.2.8

，，

每批样品做不应少于的平行样测定样品数不足个时每批样品做不应少于个平行样测

10%101

70/—

CJT2212023

定。测定结果相对误差不应超过。

10%

值电极法

7.3H

p

方法和原理

7.3.1

方法：用电极法测定城镇污泥中值。

H

p

：。，

原理值由测量电池的电动势而得以玻璃电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极

H

p

。，，，

组成电池在条件下溶液中每变化个值单位电位差改变为据此在仪器上

25℃1H59.16mV

p

。。，

直接以值的读数表示温度差异在仪器上设有补偿装置用无二氧化碳水浸泡污泥样品最终使

pH

+

［］，，。

污泥中的完全转化至水中达到液固平衡后测定此时的值

HH

p

干扰和消除

7.3.2

、、、、；

样品的色度浊度胶体物质氧化剂还原剂及较高含盐量均不干扰测定但值小于时

H1

p

会有所谓的酸误差，可按酸度测定；值大于时产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠

H10

p

差”玻璃电极，或使用与样品的值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

H

p

、、，，

脂肪酸盐油状物质悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使反应迟缓可采用延长响应

。

时间及充分搅拌溶液来消除其影响

。，

温度对电极的电位和值有影响应调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致并使被测样品与

pH

校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在之内。

±1℃

样品中的二氧化碳会影响值，二氧化碳达到平衡极为迅速。污泥样品处理后应立即测定

pH

值。

pH

试剂和材料

7.3.3

值标准缓冲溶液的配制方法

H

p

在分析中，采用检定合格的袋装值标准物质时，可按说明书使用。

.1H

p

配制标准溶液所用的实验用水应符合下列要求：煮沸并冷却，电导率小于/的水，

.22Scm

μ

值宜为。

H6.7～8.3

p

测量值时，样品可能为酸性、中性和碱性种，宜配制种值标准溶液。

.3H33H

pp

当被测样品的值过高或过低时，应参考表配制与其值相近似的标准溶液校正

.4H11H

pp

。

仪器

表值标准溶液的配制

11H

p

标准物质值（）每水溶液所含试剂的质量（）

pH25℃1000mL25℃

a

酒石酸氢钾（饱和）

25℃3.5576.4gKHC4H4O6

柠檬酸二氢钾

3.77611.41KHCHO

g2657

邻苯二甲酸氢钾

4.00810.12gKHC8H4O4

（，）

bbc

基本标准磷酸二氢钾磷酸氢二钠

+6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4

b（b，c）

磷酸二氢钾磷酸氢二钠

+8.4131.179KHPO+4.302NaHPO

g24g24

c

硼砂·

9.1803.80NaBO10HO

g2472

碳酸氢钠碳酸钠

+10.0122.92gNaHCO3+2.64gNa2CO3

71/—

CJT2212023

续表

11

标准物质值（）每水溶液所含试剂的质量（）

H25℃1000mL25℃

p

d

二水合四草酸钾·

1.67912.61KHCO2HO

g3482

辅助标准

a

氢氧化钙（饱和）（）

25℃12.4541.5CaOH

g2

a

近似溶解度。

b

在烘干。

110℃～130℃2h

c

用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水。

d

，（），。

别名草酸三氢钾使用前在干燥烘干温度不可超过

54±3℃60℃

标准溶液的保存

标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。

.1

在室温条件下标准溶液保存时间为月月，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不得使用。

.21～2

。

标准溶液储存在冰箱内可延长使用期限

.34℃

标准溶液的值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的值见表。

.4pHpH12

表随温度变化的标准溶液值

12H

p

酒石酸氢钾邻苯二甲酸氢钾，磷酸二氢钾，/磷酸二氢钾，/硼砂，

0.025molk0.008695molk

gg

/

T℃

（饱和）/磷酸氢二钠，/磷酸氢二钠，//

25℃0.05molk0.025molk0.03043molk0.01molk

gggg

—

04.0036.9848.5349.464

—

53.9996.9518.5009.395

—

103.9986.9238.4729.332

—

153.9996.9008.4489.276

—

204.0026.8818.4299.225

253.5574.0086.8658.4139.180

303.5524.0156.8538.4009.139

353.5494.0246.8448.3899.102

383.5484.0306.8408.3849.081

403.5474.0356.8388.3809.068

453.5474.0476.8348.3739.038

503.5494.0606.8338.3679.011

—

553.5544.0756.8348.985

—

603.5604.0916.8368.962

—

703.5804.1266.8458.921

—

803.6094.1646.8598.885

—

903.6504.2056.8778.850

—

953.6744.2276.8868.833

72/—

CJT2212023

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

级水。

仪器和设备

7.3.4

值酸度计：精确到个值单位。

pH0.01pH

玻璃电极和甘汞电极，或复合电极。

振荡器。

离心机。

样品的制备和储存

7.3.5

，。

测定样品应具有代表性宜按的相关规定制备样品

4.3.3

步骤

7.3.6

样品的预处理

对于脱水后的污泥样品，经（）制备后，称取置于具塞磨口锥形瓶

.17.3.55.00150mL

g

中，加入无二氧化碳水浸泡，密封。置于往复式振荡器上，于室温下振摇后，进行离心，

50mL4h

离心后，取上清液用于值测定。

5minH

p

，，

对于含水率大于的污泥可直接将玻璃电极插入污泥样品中进行测定但测定数值

.299%

。

应至少恒定

30s

对于不溶解性黏稠状污泥，应将样品进行离心后，将上清液倒入具塞的量筒中，收

.35min

取足够量的上清液，作为待测样品进行测定。

测定

。

仪器预热

.1

，，

使处理后的样品与标准溶液达到同一温度记录该温度把仪器温度补偿旋钮调至该温度

.2

，。

处对有自动温度补偿的仪器按仪器说明书操作选用与样品值相差不超过个值单位的标准

pH2pH

溶液作为第一个标准校准溶液。从第一个标准校准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸

入大约与第一个标准校准溶液相差个值单位的第二个标准溶液中。如果仪器响应的示值与第二

3pH

个标准校准溶液值之差大于个值单位时，重新进行仪器校准，直至值之差小于个

H0.1HH0.1

ppp

值单位。

H

p

用水仔细冲洗电极，再用处理后的样品冲洗，然后将电极浸入处理后的样品中，

.3

，。，，

小心搅拌或摇动使其均匀待读数稳定后记录值测定时玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中

H

p

使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。为防止空气和样品中二氧化碳溶入或挥发，在测

定前不宜提前打开样品瓶塞。

测定结果表示

7.3.7

值一般情况下保留一位小数。如有特殊要求时，可根据仪器的精密度确定结果的有效

H

p

数字。

精密度

7.3.8

家实验室分别对个不同浓度污泥样品的值进行测定，实验室内相对标准偏差为

713pH0.07%～

。

0.74%

73/—

CJT2212023

质量保证和质量控制

7.3.9

，，

每批样品做不应少于的平行样测定样品数不足个时每批样品做不应少于个平行样测

10%101

定。平行样值之差不应大于个值单位。

H0.1H

pp

（）

可溶性盐值电导法

7.4EC

方法和原理

7.4.1

方法：用电导法测定城镇污泥中可溶性盐浓度。

：，。

原理污泥中的水溶性盐是强电介质其水溶液具有导电作用导电能力的强弱可用电导率

表示。在一定的浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电

导率也愈大。污泥浸出液的电导率可用电导仪测定。并直接用电导率的数值来表示含盐量的高低。

试剂和材料

7.4.2

无二氧化碳水：将值不小于的水煮沸，加盖冷却至室温。如水值较低，

H6.015minH

pp

可适当延长煮沸时间，至水的值不小于。

pH6.0

氯化钾标准溶液［（）/］：称取，在下烘干后的优级纯氯

cKCl=0.01molL0.7456110℃

g

，（/），。

化钾溶于新煮沸放冷的水中电导率小于于时在容量瓶中稀释至此溶

1Scm25℃1000mL

μ

液时的电导率为/，该溶液应储存在塑料瓶中。

25℃1413Scm

μ

除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为/中规定的三

GBT6682

。

级水

仪器和设备

7.4.3

离心机（/）。

6000rmin

往复式电动振荡机。

。

烘箱

电导仪。

天平：感量。

0.0001

g

样品的制备和储存

7.4.4

宜按、、的脱水、粉碎、过筛相关规定制备样品。

分析步骤

7.4.5

污泥浸出液的准备

准确称取经制备的污泥样品，放入干燥的锥形瓶中。用量筒准确加入无二

7.4.45.00g250mL

氧化碳水（），加塞，放入振荡机（）中振荡。

50mL3min

（），/，。

用离心机对污泥浸出液进行离心分离条件为离心上清液用

6000rmin20min

定性滤纸过滤一遍。如果污泥浸出液浑浊，可反复利用定性滤纸过滤，直至分离出的溶液清晰透明。

电导率测定

电导仪使用前，应仔细阅读电导仪（）说明书，严格按照操作说明操作仪器。

将电导电极引线接到仪器相应的接线柱上。接上电源，打开电源开关。电导电极用待测液冲洗几

，。，，。

次后插入待测液中按仪器操作法读取电导率数值取出电极用水冲洗干净用滤纸吸干

C

74/—

CJT2212023

结果计算

7.4.6

，（/），（）：

时污泥浸出液电导率可按式计算

25℃LScm54

μ

……………（）

LCK54

=ft

：

式中

———测得的电导率值，单位为微西门子每厘米（/）；

CScm

μ

———电极常数（电导仪上如有补偿装置，电极常数为）；

K1

———温度校正系数。

ft

测定结果保留三位有效数字，大于时以科学计数法表示。

1000

（）：，。

式中的测定由于电极面积和间距并不一定是标准的因此需要测定电极常数

54KAD

用已知的氯化钾标准溶液的电导率除以测得的氯化钾标准溶液的电导率，结果即为电极常数

C0C1

值。

K

C0

………………（）

K=55

C

1

：

式中

———氯化钾标准溶液电导率值（/），单位为微西门子每厘米（/）；

C1413ScmScm

0

μμ

———，（/）。

测得的氯化钾标准溶液电导率值单位为微西门子每厘米

C1Scm

μ

式（）中：当温度不为时，需要对测量的结果进行校正（/）。

5425℃Scm

ft

μ

1

………（）

56

ft=

（）

1+at-25℃

式中：

———，；

各离子电导率平均系数取

a0.022

———测定时待测液的温度，单位为摄氏度（）。

t℃

精密度

7.4.7

家实验室分别对值为/、/的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏

5EC4440Scm3920Scm

μμ

差分别为、；实验室间相对标准偏差分别为、。

0.41%～5.50%1.10%～5.50%4.85%8.33%

质量保证和质量控制

7.4.8

测量样品之前用电导率标准溶液校准仪器，每测量个样品应重新校准次。

101

，，，

每批样品应至少测定的平行样样品数量少于个时应至少测定个平行样测定

10%101

结果相对偏差不应大于。

20%

总氰化物蒸馏后异烟酸巴比妥酸分光光度法

7.5-

方法和原理

7.5.1

方法：蒸馏后用异烟酸巴比妥酸分光光度法测定城镇污泥中的总氰化物。样品测定波长为

-

，/。，

本方法的总氰化物馏出液最低检出限为当取样量为定容体积为

600nm0.001mL10100mL

gg

-

时，本方法的最低检出限为/（以计）。

0.01mgkgCN

原理：向样品中加入磷酸和二钠，在值小于条件下，加热蒸馏，利用金属离子

EDTAH2

p

，，

与络合能力比氰离子络合能力强的特点使络合氰化物离解出氰离子并以氰化氢形式被蒸

EDTA

出，用氢氧化钠溶液吸收。

在弱酸性条件下，馏出液中氰化物与氯胺作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊

T

，，。

烯二醛最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物在波长处测定吸光度

600nm

75/—

CJT2212023

干扰和消除

7.5.2

。，

油类的存在使蒸馏液呈乳浊状而影响正常比色用制备样品体积量的正己烷或氯仿

20%

迅速萃取，除去油类后再进行蒸馏。

脂