T-CSTM 00869-2024 3D打印耐火浆料假塑性流动特征检测方法

ICS81.080CCSQ40Testingmethodofpseudoplasticflowcharacteristicsof3Dprintedrefractory中关村材料试验技术联盟发布T/CSTM00869—2024本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会建筑材料标准化领域委员会（CSTM/FC03）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会建筑材料领域耐火材料标准化技术委员会（CSTM/FC03/TC13）归口。T/CSTM00869—202413D打印耐火浆料假塑性流动特征检测方法重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了采用旋转黏度计测定3D打印耐火浆料假塑性流动特征检测方法。本文件适用于耐火浆料固含量高于40vol%，粘度范围在1×103mPa·s～3×106mPa·s之间的直写成型3D打印用耐火浆料假塑性流动特征的检测，该成型工艺的其他行业用浆料和其他成型方法也可参照本文件。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15357表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的黏度和流动性质3术语和定义GB/T15357界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1表观粘度apparentviscosityη非牛顿型流体在一定的剪切应力和剪切速率下流动时的内摩擦特性，其数值是剪切速率的函数，在剪切应力-剪切速率关系中，曲线的斜率即为表观粘度。[来源：GB/T15357—2014，3.2，有修改]3.2剪切稀化shearthinning在等温可逆条件下，表观粘度无滞后地随剪切速率的增大而减小。[来源：GB/T15357—2014，3.6，有修改]3.3假塑性流体pseudoplasticfluid表观粘度随着剪切速率的增大而减小的流体称为假塑性流体。假塑性流体是非牛顿流体的一种，具有剪切稀化特征。T/CSTM00869—20244原理在室温（18℃~25℃)下，采用旋转粘度计，在规定的剪切速率下测定流体的表观粘度和剪切应力。用不同的剪切速率重复测定，绘制与表观粘度和剪切应力的关系曲线，耐火浆料的剪切速率与剪切应力的关系见公式（1）：τ=τy+K.yn…………（1）τ——剪切应力，毫帕（mPaτy——屈服应力，毫帕（mPaK——稠度系数；y——剪切速率，s-1；n——剪切稀化指数。当流体表观粘度随着剪切速率的增大而减少，对应式中的0<n<1时，该流体具备剪切稀化特征，表现出假塑性流动特征。5试验仪器5.1旋转粘度计旋转粘度计转速0.3rpm～100rpm，测量范围100mPa·s～1.3×107mPa·s，测量误差±5%以内。5.2恒温器超级恒温水浴，要求温控精度为±0.2℃以内，温度稳定性±1℃/min以内。5.3数字式温度计精度为0.1℃。5.4玻璃烧杯300mL玻璃烧杯。6试验程序6.1样品制备从均匀的实验室样品中取250mL浆料试样装入300mL玻璃烧杯中，在室温下静置24h以去除浆料中残余的空气气泡。6.2试验步骤试验步骤如下：T/CSTM00869—2024a）粘度测定应在一个恒定的温度下进行，通过恒温水浴调节试样温度至选定的试验温度(通常为25℃)；b）采用旋转式粘度计，选择合适的转子使浆料的粘度在转子量程内；c）将安装好的转子浸在试样中心，试样液面与转子液位标线平齐；d）将数字式温度计插入试样中等待达到选定的试验温度，并保温5min后，取出数字式温度计；e）在剪切速率取1s-1时，启动旋转粘度计，等待示数稳定后读取样品表观粘度和剪切应力值，每隔30s读取一次数据，共计3次；f）读数结束后关闭旋转粘度计，更换样品，在剪切速率分别为2s-1、3s-1、4s-1、5s-1、6s-1、7s-1、步骤，直到完成所有剪切速率下的数据测定；g）记录并保存数据。7结果表述7.1数据处理7.1.1将数据导入数据处理软件（例如：Origin）中，每一个剪切速率下的表观粘度和剪切速率值取其平均值，画出表观粘度和剪切应力随剪切速率的变化曲线。7.1.2使用Origin中分析-拟合-非线性曲线拟合-函数类别(Rheology)-函数(Herchel-Bulkley模型)对剪切速率与剪切应力的曲线分析拟合，可得到剪切稀化指数n、稠度系数K和屈服应力τy。7.2精密度平行测定结果之差≤5%。7.3修约标准数值修约取三位有效位数，按GB/T8170的规定进行修约。8试验报告试验报告应当包括下列内容：a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b）本文件编号；c）结果及其表示；d）测定中发现的异常现象；e）测试过程中采用的特定条件；f）对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作