DB22∕T 2635-2017 人参中毒死蜱等9种杀虫剂残留量的测定 气相色谱法

ICS67.050

B38

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2635—2017

人参中毒死蜱等9种杀虫剂残留量的测定

气相色谱法

Determinationofresiduesof9pesticidesincludingchlorpyrifosetcinginseng-Gas

chromatographymethod

2017-06-12发布2017-08-12实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2635—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学。

本标准主要起草人：赵丹、许煊炜、任谓明、朱艳萍、潘浦群、魏小川、孟欣欣、李月茹。

I

DB22/T2635—2017

人参中毒死蜱等9种杀虫剂残留量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了人参中毒死蜱、敌敌畏、甲拌磷、灭线磷、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷、

丙溴磷9种杀虫剂残留量气相色谱火焰光度检测器测定方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参和红参中毒死蜱、敌敌畏、甲拌磷、灭线磷、对硫磷、甲基对硫磷、

马拉硫磷、三唑磷、丙溴磷9种杀虫剂残留量的测定。

本标准方法定量限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样采用乙腈振荡提取，经石墨氨基固相柱净化，气相色谱仪（配火焰光度检测器）测定，标准曲

线－外标法定量。

4试剂或材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682，二级。

4.2乙腈(C2H3N)，色谱纯。

4.3甲苯(C7H8)，色谱纯。

4.4丙酮(C3H6O)，色谱纯。

4.5氯化钠(NaCl)，140℃干燥4h。

4.6乙腈-甲苯混合液（V1+V2），3+1。

4.7石墨氨基固相萃取小柱，500mg/6mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。

4.8标准品，见表1。

1

DB22/T2635—2017

表1标准品

农药名称英文名称CAS号纯度（%）

毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-2≥98

敌敌畏Dichlorvos62-73-7≥98

甲拌磷Thimet298-02-2≥98

灭线磷Ethopropophos13194-48-4≥98

对硫磷Parathion56-38-2≥98

甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-0≥98

马拉硫磷malathion121-75-5≥98

三唑磷Triazophos24017-47-8≥98

丙溴磷Profenofos41198-08-7≥98

4.9标准溶液

4.9.1标准储备溶液

分别准确称取一定量（精确至0.1mg）农药标准品，用丙酮溶解，逐一配成1000mg/L的单一标准

储备溶液，密封贮存在-18℃冰箱中，使用期为6个月。

4.9.2混合标准溶液

分别准确吸取一定体积的9种标准储备溶液（4.9.1）注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度配制

成100mg/L的混合标准溶液，-18℃冰箱中密封闭光保存，使用期为3个月。

4.9.3混合标准工作溶液

吸取一定体积的混合标准溶液（4.9.2），用丙酮配制成0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、

1.0mg/L、5.0mg/L的9种混合标准工作液，使用期7d。

5仪器设备

5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器；

5.2电子天平，感量0.1mg和0.01g；

5.3离心机，不低于4000r/min；

5.4高速粉碎机，配180µm筛；

5.5破壁食物料理机，不低于20000r/min；

5.6均质机，不低于20000r/min；

5.7恒温水浴锅；

5.8旋转蒸发仪；

5.9氮吹仪。

6样品

6.1.1鲜人参

2

DB22/T2635—2017

取不少于100g鲜人参样品于破壁食物料理机中，以不低于20000r/min的转速将样品制成糊浆状，

充分混匀后装入样品密封盒中直接测定或-18℃保存，备用。

6.1.2生晒参、红参

取不少于100g红参或生晒参样品用高速粉碎机制成粉末，充分混匀后装入样品密封盒中直接测定

或-18℃保存，备用。

7试验步聚

7.1样品预处理

7.1.1提取

称取5g鲜人参样品（生晒参、红参样品称取2g），精确至0.01g，于100mL具塞离心管中，加入

20mL乙腈，于均质机中高速均质（20000r/min）1min，向离心管中加入1g氯化钠，继续均质1min，

密封后在4000r/min离心10min，吸取10mL上层有机相于50mL浓缩管中，60℃水浴中氮气吹至近干，

用2mL乙腈-甲苯混合液（4.6）溶解残渣，待净化。

7.1.2净化

石墨氨基柱（4.7）用5mL乙腈-甲苯混合液（4.6）进行预处理，当溶剂液面达上层筛板表面时，

再倒入上述浓缩管中待净化溶液（7.1.1），用浓缩瓶接收，待液面下降至上层筛板表面，用6mL乙腈-

甲苯混合液（4.6）分2次冲洗浓缩管并洗脱小柱后再用12mL混合液（4.6）洗脱小柱，将浓缩瓶中洗

脱液于40℃水浴中旋转浓缩至近干，氮气吹干后用1mL丙酮定容，待测。

7.2仪器参考条件

7.2.1检测器:火焰光度检测器。

7.2.2进样口温度：230℃。

7.2.3色谱柱：DB-170130m×0.32mm×0.25µm或相当者。

Δ15℃/minΔ10℃/min

7.2.4柱温箱升温程序：100℃(1min)⎯⎯→⎯⎯210℃(5min)⎯⎯→⎯⎯240℃(8min)。

7.2.5检测器温度：250℃。

7.2.6载气及流量：高纯氮气，1.0mL/min。

7.2.7氢气流量：75mL/min。

7.2.8空气流量：100mL/min。

7.2.9进样体积：1.0µL。

7.3标准曲线的绘制

分别吸取1.0µL、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L混合标准工作液（4.9.3）

按照仪器参考条件（7.2），由低浓度到高浓度依次进行测定。分别以9种农药的质量浓度（mg/L）为

横坐标，以9种农药的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

7.4试样的测定

准确移取1.0µL制备好的试样（7.1.2），按照与绘制校准曲线相同的仪器参考条件（7.2）和步

骤（7.3）进行测定。

3

DB22/T2635—2017

7.5空白试验

除不加试样外，均按上述步骤同步进行测定。

7.6平行试验

按以上步骤对同一试样进行2次平行测定。

8试验数据处理

8.1定性分析

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测农药的响应值均

在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参差进样测定。

标准溶液及样液均按7.4规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，

则对其进行质谱验证。

8.2定量计算

样品中各种农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,结果保留2位有效数

字，按公式(1)计算：

V×V

ω=13×ρ…………………(1)

V2×m

式中:

ρ——标准曲线校正后所测定该种农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V1——提取液中有机溶剂总体积，单位为毫升（mL）；

V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V3——样品溶液定容体积,单位为毫升（mL）；

m——称取试料的质量，单位为克（g）。

9精密度

9.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的10%。

9.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的15%。

10质量保证和质量控制

10.1每批试剂须做一次空白试验，试剂空白值应低于方法定量限。

10.2每20个样品或每批次（少于20个样品）样品应至少分析一个实验室空白，空白值应低于方法定

量限。

10.3校准曲线的相关系数应不低于0.995。

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10.4连续校准：每20个样品或每批次（少于20个样品）样品须测定一个校准曲线中间点浓度的标准

溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于20%，否则应重新绘制校准曲线。连续校准应

在实验室空白和样品分析之前进行。

10.5每30个样品或每批次（少于30个样品）应至少测定一个质控样品，毒死蜱、敌敌畏、甲拌磷、

灭线磷、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷、丙溴磷的回收率应在70%～120%之间。

11试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

——试验对象；

——所使用的标准（包括发布或出版年号）；

——所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；

——结果；

——观察到的异常现象；

——试验日期。

12特殊情况

如果10.5质控样品由于基质效应而导至无法准确定量，则应利用空白样品基质溶液配制4.9.3

系列标准工作液并进行定量。

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附录A

（资料性附录）

定量限及参考谱图

9种有机磷农药方法定量限见表A.1。

表A.19种有机磷农药方法定量限

定量限（mg/kg）

样品种类甲基对硫

毒死蜱敌敌畏甲拌磷灭线磷对硫磷马拉硫磷三唑磷