JJG658-2022烘干法水分测定仪

中华人民共和国国家计量检定规程

JJG658—2022

烘干法水分测定仪

ThermogravimetricMoistureMeters

2022-12-07发布2023-06-07实施

国家市场监督管理总局发布

JJG658—2022

目录

引言

………………………(Ⅱ)

范围

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

术语和计量单位

3………………………(1)

术语

3.1…………………(1)

计量单位

3.2……………(2)

概述

4……………………(2)

计量性能要求

5…………(2)

准确度等级

5.1…………(2)

实际分度值d

5.2……………………(3)

检定分度值e

5.3………………………(3)

最大允许误差

5.4………………………(3)

称量示值误差

5.5………………………(4)

称量重复性

5.6…………(4)

水分测定误差

5.7………………………(4)

模拟指示水分测定仪所配备砝码的计量性能要求

5.8………………(4)

模拟指示水分测定仪所配备试样盘的计量性能要求

5.9……………(4)

通用技术要求

6…………(4)

外观要求

6.1……………(4)

工作正常性要求

6.2……………………(5)

工作温度要求

6.3………………………(5)

功能要求

6.4……………(6)

安全和可靠性

6.5………………………(6)

计量器具控制

7…………(8)

检定条件

7.1……………(8)

检定项目

7.2……………(8)

检定方法

7.3……………(9)

检定结果处理

7.4………………………(12)

检定周期

7.5……………(12)

附录氯化钠溶液的制备

A……………(13)

附录模拟指示水分测定仪检定记录表

B……………(15)

附录数字指示水分测定仪检定记录表

C……………(16)

附录烘干法水分测定仪检定证书内页格式

D………(17)

附录水分测定仪检定结果通知书内页格式

E………(18)

Ⅰ

JJG658—2022

引言

本规程根据国家计量检定规程编写规则的规则制定涉及的通

JJF1002—2010《》,

用名词术语依据质量密度计量名词术语及定义修订内容在计量性能要求

JJF1229《》,、

主要技术指标等方面参考国际法制计量组织国际建议非自动衡

OIMLR76-1:2006《

器第部分计量和技术要求测试及非自动衡器第

1:》,OIMLR76-2:2006《2

部分测试报告格式的相关内容本次修订主要内容如下

:》。:

在引用文件中删除了规程规范的年号

———“”,、;

将失水速率更改为失水速度增加术语失水速度判定法并增加

———“”“”,“”,

d失水速度判定法

1/60s;

将衡量装置更改为称量装置

———“”“”;

特种准确度等级水分测定仪的检定分度值范围修改为e

———≥1mg;

增加最小秤量的要求

———;

修改了检定分度值e的表述

———;

修改了水分测定误差的定义

———;

删除了供电电源要求氯化钠标准物质编号

———、;

增加了氯化钠溶液标准物质并将原配比的氯化钠溶液质量分数与氯化钠溶液

———,

标准物质的质量分数控制要求统一为Uk

=0.03%(=2);

修改了模拟指示水分测定仪水分测定误差计算公式

———;

修改附录氯化钠溶液的制备

———A“”。

本规程历次版本的发布情况为

:

———JJG658—2010;

———JJG658—1990。

Ⅱ

JJG658—2022

烘干法水分测定仪检定规程

1范围

本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪的首次检定修理后的检

(

定视同首次检定后续检定和使用中检查烘干法水分测定仪主要对物理形态和化学

)、。

形态相对稳定的样品进行水分含量的测定

。

2引用文件

本规程引用了下列文件

:

机械天平

JJG98

砝码

JJG99

电子天平

JJG1036

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

谷物和油籽水分测定仪

OIMLR59:2006(E)[OIMLR59:2006(E)Moisture

metersforcerealgrainandoilseeds]

所有部分非自动衡器

OIMLR76:2006(E)()[OIMLR76:2006(E)(allparts)

Non-automaticweighinginstruments]

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规程凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规程

,()。

3术语和计量单位

术语

3.1

水分含量水分和挥发成分的含量

3.1.1()moisturecontent

样品烘干前后的质量差与样品烘干前质量的比值

。

注:以百分数表示。

水分含量可读性

3.1.2readabilityofmoisturecontent

可显示的水分含量变化的最小增量

。

注:以百分数表示。

试样盘

3.1.3sampleplate

用于直接承载被测对象的容器

。

烘干法

3.1.4thermogravimetricmoistureanalysis

在指定的温度下按设定的加热时间或失水速度加热已知质量的被测样品通过

,,,

物理反应使样品内的水分蒸发通过比较加热前后被测样品的质量差以获得被测样

,。,

品的水分含量

。

1

JJG658—2022

指示温度

3.1.5indicationtemperature

烘干法水分测定仪所显示的温度

。

升温时间

3.1.6heating-uptime

从打开烘干法水分测定仪加热功能开始直到达到预设温度或者达到热平衡为止的时

间间隔

。

失水速度

3.1.7dehydrationrate

样品失去水分的速度即烘干过程中单位时间内样品的质量变化量

,,。

失水速度判定法

3.1.8determinationofdehydrationrate

判定样品烘干过程结束的方法即当样品的失水速度不大于规定值时样品的烘干

,,

过程结束

。

计量单位

3.2

采用的计量单位有克毫克分秒摄氏度

:(g)、(mg)、(min)、(s)、(℃)。

4概述

烘干法水分测定仪以下简称水分测定仪是基于烘干原理直接对称量样品表面分

()

离物或微量水分进行计量分析的仪器根据计量分析对象的不同对称量样品残留固体

。,

进行计量分析的水分测定仪也称为含固量分析仪

。

水分测定仪主要由烘干装置和称量装置两部分组成

。

根据水分测定仪的显示方式和称量装置的不同目前市场上的水分测定仪可分为以

,

下两类

:

模拟指示水分测定仪以杠杆平衡原理构成具有微分标尺的机械称量装置的水

———,

分测定仪其加热元件通常为隧道式烘箱红外陶瓷加热器石英加热器等

。:、、。

数字指示水分测定仪以数字指示的且具有电子称量装置的水分测定仪其加热

———。

方法为红外陶瓷加热器石英加热器远红外加热器卤素灯激光微波等

:、、、、、。

5计量性能要求

准确度等级

5.1

水分测定仪按其称量装置的检定分度值e和检定分度数n划分为表所示的两个准

1

确度等级

:

表1水分测定仪的准确度等级

特种准确度级

高准确度级

注:准确度等级符号允许使用任意椭圆,或由两条水平线与两个半圆相连成的图形,不得采用

圆形。

水分测定仪准确度等级与称量装置的检定分度值e检定分度数n的关系参见表

、2。

2

JJG658—2022

表2水分测定仪的准确度等级与检定分度值e、检定分度数n的关系

水分测定仪检定分度数nMax最小秤量

,

检定分度值e=eMin

准确度等级下限

最小最大()

e4不限制e

1mg≤5×10100

e25e

1mg≤≤50mg1×101×1020

e35e

0.1g≤5×101×1050

注:表的最后一列中用d代替e计算最小秤量。

实际分度值d

5.2

以质量单位表示

。

对模拟指示水分测定仪是指两个相邻标尺标记对应质量值的差

5.2.1,。

对数字指示水分测定仪是指相邻两个示值的差

5.2.2,。

检定分度值e

5.3

用于划分水分测定仪准确度等级与计量检定的以质量单位表示的值检定分度值e

,

由制造商根据表的要求选定

2。

检定分度值e服从ded的关系例如

5.3.1≤≤10,:

d

=1mg2mg5mg10mg

e

=10mg10mg10mg10mg

edddd

=1052

当ed无辅助装置时检定分度值e应取下列形式

5.3.2=,,:

k或k或k

1×102×105×10

其中k是正整数负整数或零

:、。

当ed时有辅助装置时检定分度值e还应服从ek其中k为正

5.3.3≠,,=1×10kg,

整数负整数或零

、。

最大允许误差

5.4

水分测定仪称量装置的称量示值误差水分测定误差应符合表表的规定

、3、4。

模拟指示水分测定仪的最大允许误差见表

5.4.1(MPE),3。

表3模拟指示水分测定仪的最大允许误差

水分测定误差

准确度等级称量示值误差

%

e

±1±0.2

e

±1±0.5

3

JJG658—2022

数字指示水分测定仪的最大允许误差见表

5.4.2(MPE),4。

表4数字指示水分测定仪的最大允许误差

水分测定误差

准确度等级载荷m称量示值误差

%

m4ee

0≤≤5×10±0.5

4em5ee

5×10<≤2×10±1.0±0.2

5eme

2×10<±1.5

m3ee

0≤≤5×10±0.5

3em4ee

5×10<≤2×10±1.0±0.5

4em5ee

2×10<≤1×10±1.5

称量示值误差

5.5

加载或卸载时各载荷点单次测量结果的示值误差不得超过表表规定的最大允

3、4

许误差

。

称量重复性

5.6

同一载荷多次测量结果间的差值不得超过表表中相应载荷称量示值最大允许

3、4

误差的绝对值

。

水分测定误差

5.7

质量为的氯化钠溶液质量分数为扩展不确定度U不大于k

5g,5%,0.03%(=2),

在下据或d失水速度判定法d为实际分度值水分测定仪

105℃,1mg/60s1/60s(),

的显示水分值与标准水分值之间的差值不得超过表表中的最大允许误差

3、4。

模拟指示水分测定仪所配备砝码的计量性能要求

5.8

按砝码相应的等级进行检定检定结果必须符合的要求其最大允许误差

,JJG99,

绝对值之和应不大于一个检定分度值e

(1)。

模拟指示水分测定仪所配备试样盘的计量性能要求

5.9

对于不具备除皮装置的水分测定仪同一台水分测定仪中所有试样盘之间的质量差

,

值应不大于一个检定分度值试样盘必须用耐高温的金属材料制造

。。

6通用技术要求

外观要求

6.1

标记

6.1.1

强制性标记

6.1.1.1

制造厂名称

a);

产品名称

b);

型号规格

c);

用一个椭圆和椭圆里面的罗马数字表示的准确度等级

d);

最大秤量

e)(Max);

最小秤量

f)(Min);

4

JJG658—2022

实际分度值d

g);

检定分度值e

h);

出厂编号

i);

型式批准标志和编号

j)。

说明性标记

6.1.1.2

出厂日期或以一定形式给出

a)();

烘干温度范围

b):℃~℃;

电源电压

c):V;

电源频率

d):Hz;

在满足正常工作要求时的特殊温度界限

e):℃~℃;

水分含量可读性

f)。

对标记的要求

6.1.1.3

标记的铭牌必须牢固可靠不易涂擦破坏或拆卸

a),、;

字迹清晰大小适中尺寸规范

b)、,;

铭牌应安置在明显易读位置固定在水分测定仪机体上

c),。

表面镀层或涂层要求

6.1.2

新生产新进口的水分测定仪表面镀层或涂层色泽应均匀不得有露底脱皮起

、,、、

层起泡起毛水渍水迹斑痕毛刺裂纹及显见的划痕和擦伤

、、、()、、、。

烘干装置

6.1.3

烘干装置箱体应平整不得有明显的歪斜变形裂缝划伤等缺陷箱盖的启

,、、、。

闭试样盘的进出应轻便灵活箱体应具有良好的密闭性同时散热装置应有良好的

,,。,

散热功能

。

烘干装置表面应有高温警示标志

。

工作正常性要求

6.2

水分测定仪的控制系统能够保证正确的测量步骤计算过程数据显示存储

6.2.1,,、

及传输

。

当水分测定仪遇到干扰时应具有一定的抗干扰能力

6.2.2,:

不会产生显著误差

a);

当显著误差不能自动予以消除时可以将其检测出来

b),。

工作温度要求

6.3

规定温度界限

6.3.1

在产品的技术说明中若没有说明特别的工作温度则

,,:

数字指示水分测定仪应在室温条件下正常工作其计量性能不得超过

a),5.5~5.7

的有关规定

。

模拟指示水分测定仪应在室温条件下正常工作其计量性能不得超过

b),,5.5~

的有关规定

5.9。

特殊温度界限

6.3.2

如果在操作说明书中制定了特定的工作温度界限则水分测定仪在该温度界限内保

,

5

JJG658—2022

持其计量性能

。

温度界限范围应满足表的要求

5。

表5温度界限

准确度等级温度界限范围

≥5℃

≥15℃

功能要求

6.4

烘干装置

6.4.1

烘干装置内的加热元件应性能稳定质量可靠

a)、。

烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能

b)。

烘干装置应有调节烘干温度和烘干时间的装置

c)。

称量装置

6.4.2

模拟指示称量装置

6.4.2.1

标尺

a)

水分测定仪称量装置微分标尺的刻线或象限秤的刻线应清晰不允许有影响读数显

,

示的断线和斑点等现象分度值必须满足的要求分度值也可以用表示水分

,5.2、5.3。

含量的来划分分度的间距不得小于刻线宽度不得大于

0.05%、0.1%、0.2%。1mm,

0.3mm。

指针

b)

指针针尖宽度不得大于分度线的宽度指针与标尺之间的距离不得大于不

,3mm,

得与标牌擦碰以影响指针的正常摆动

。

阻尼

c)

指针偏离平衡位置个分度以上时在阻尼器的作用下从其摆动到静止不得超过

5,,

个周期

3。

数字指示称量装置

6.4.2.2

开启数字指示称量装置应立即执行专门的自检程序显示出水分测定仪显示器

a),

的相关符号并有足够长的时间表明其处于烘干状态或非烘干状态以便操作者进行

,,

检查

。

数显称量装置应具有外部校准或内部校准功能置零和除皮装置

b)、。

水分测定仪可备有接口以便将其与外部设备连接当与外部设备相连时该水

6.4.3。,

分测定仪必须能正常工作计量性能不受影响

,。

安全和可靠性

6.5

影响水分测定仪性能的关键部件应不易被操作者拆卸调整以导致误操作

6.5.1、,。

应能将盛有被测样品的试样盘方便安全地放在称量装置上水分测定仪加热

6.5.2、。

烘干期间试样盘在秤盘上应平稳安全不能出现倾覆滑落的现象具有悬挂秤盘

,、,、。

的模拟指示水分测定仪必须保证悬挂系统平稳可靠

,、。

当数字指示水分测定仪遇到干扰出现较严重故障时其不应显示错误示值而

6.5.3,,

6

JJG658—2022

是应自动检测并显示故障信息当数字指示水分测定仪检测出并显示出故障后应出现

。,

符号提示或声音报警并持续到操作者采取相应措施或消除故障为止

,。

样品舱在开启状态下加热装置应关闭

6.5.4,。

水分测定仪在正常使用条件下应具有良好的耐压和绝缘性能

6.5.5,。

称量结果的指示

6.5.6

模拟指示水分测定仪

6.5.6.1

具有微分标尺的光学称量装置投影窗中的微分标尺的刻线应清晰不得有显

a)。,

见的歪斜读数视准线的宽度不大于投影窗中显见的微分标尺的刻线宽度视准线应与

,,

该标尺的刻线相平行

。

在正常使用条件下模拟指示水分测定仪称量装置的读数必须可靠容易读取

b),,

而且清晰读数视差不得大于e

,0.2。

数字指示水分测定仪

6.5.6.2

显示屏显示的内容应清晰字体完整无缺损亮度适合正常工作环境的需要

a),,。

超过最大秤量e时水分测定仪应无数字指示或显示过载溢出符号

b)Max+9,,。

水分测定仪的显示器不得缺位少段

c)。

数字指示至少从最右端起显示出一位数字小数与整数部分应用小数标记点

d),(

或逗号分开在显示时小数标记左边至少应有一位数其余位数均在右边

)。,,。

水分测定仪的示值和打印结果一致打印结果必须准确清晰易读不可擦

e)。、、、

写并能保存打印数字高度至少为所打印的计量单位的名称或符号应在数据

,。2mm,

之后或数据上方

。

水平指示装置

6.5.7

水分测定仪应安装水平指示装置并将水平指示装置牢固地安装在操作者明显可见

,

的位置未安装水平指示装置的水分测定仪不应有显见的倾斜

。,。

除皮装置

6.5.8

数字指示水分测定仪可有一个或多个除皮装置

。

除皮装置应能保证准确置零从而进行净重称量

a),。

除皮装置不得在零点以下或最大秤量以上使用

b)。

除皮装置不得在加热烘干期间使用

c)。

测温装置

6.5.9

测温装置一般分为玻璃温度计和感温探头两种水分测定仪的测温装置必须保证烘

。

干箱内测温装置所在位置的温度与显示温度一致

。

调温装置

6.5.10

操作者能够在水分测定仪的有效烘干温度范围内方便灵活地调节或设定相应的烘

,

干温度

。

散热装置

6.5.11

水分测定仪中内置的散热装置应在加热烘干期间保证水分测定仪的散热正常不得

,

出现停机死机现象

、。

7

JJG658—2022

7计量器具控制

检定条件

7.1

测量标准

7.1.1

一组满足要求的标准砝码其最大允许误差不得超过被检水分测定仪

7.1.1.1JJG99,

在该载荷下最大允许误差的

1/3。

氯化钠有证标准物质含量大于等于扩展不确定度U不大于

7.1.1.2,99.99%,

k或氯化钠溶液有证标准物质质量分数为扩展不确定度U不大

0.01%(=2);,5%,

于k

0.03%(=2)。

配套设备

7.1.2

移液器最大允许误差为

a)5mL(±0.6%)。

玻璃纤维纸

b)。

秒表读数能力

c)(≤0.1s)。

对于氯化钠有证标准物质应配备附录中所列的配置氯化钠溶液的仪器

d),A

设备

。

对于不具备除皮装置的水分测定仪的检定应配备实际分度值不大于

e),0.1mg

天平

。

环境条件

7.1.3

检定室的温度和湿度

7.1.3.1

检定应在稳定的环境条件下进行除特殊的温度界限外一般指正常室温工作环

,,。

境条件应符合表的要求

6。

表6工作环境条件

准确度等级温度波动相对湿度

≤1℃/h30%~80%

不超过规定温度范围的且不大于

1/5,5℃/h30%~85%

水分测定仪的周围不能有影响水分测定仪计量性能的振动气流腐蚀性气

7.1.3.2、、

体以及强磁场

。

实验室应保持清洁水分测定仪应置于坚固平稳的工作台上使用水分测定

7.1.3.3。。

仪应避免阳光直接照射

。

检定前的清洁处理

7.1.4

水分测定仪在正式检定前应做好清洁工作先将水分测定仪置于坚固的平台上调

,。

整水平然后细心除去水分测定仪称量装置上残留的试样

,。

检定前应该对模拟水分测定仪调零对数字指示水分测定仪应在规定预热时间

7.1.5,

后进行调校检定过程中不进行再次调校

。。

检定项目

7.2

水分测定仪检定项目见表

7。

8

JJG658—2022

表7水分测定仪检定项目表

序号检定项目首次检定后续检定使用中检查

试样盘①

1+--

外观检查

2++-

工作正常性②②

3++-

安全和可靠性②②

4++-

称量示值误差

5+++

称量重复性

6+++

水分测定误差