Search-MatchX射线衍射数据分析软件使用简介

Search-MatchX射线衍射数据分析软件使用简介第一篇：Search-MatchX射线衍射数据分析软件使用简介Search-MatchX射线衍射数据分析软件使用简介CrystallographicaSearch-Match(CSM)是英国牛津大学所属的牛津低温系统有限公司（OxfordCryosystemsLtd.）开发的一款X射线衍射物相分析软件。它基于国际衍射数据中心（InternationalCentreforDiffractionData，即ICDD）提供的粉末衍射卡片（PowderDiffractionFile，即PDF卡片)数据库，主要功能是对实验测得的X射线衍射数据进行全谱检索匹配，以确定样品中所含的物相。CSM对输入数据格式的要求CSM可以使用的数据格式不多，但它允许使用最通用的一个数据格式----文本数据。下图为EXCEL软件显示的可以用于CSM的两列数据格式。各种不同的X射线衍射仪所提供的文本数据均可以通过EXCEL整合成这种数据格式，然后以文本形式存储起来，以供CSM调用。点击Search-Match图标，进入软件主界面导入X射线衍射TXT文本数据打开“File”--“Import”--“ProfileData”，如下图所示：选中待分析的一个两列文本数据文件，打开，如下图所示：软件显示待测数据衍射图：点击Search-match，完成搜索匹配：搜索匹配结果出现在左栏中，左栏分别给出候选化合物的PDF卡片号、百分比匹配度、化合物名称以及分子式等信息，然后用鼠标点击这些候选化合物，右边出现待分析化合物与标准化合物的对比图，看哪个匹配更好。把选定的化合物拉到左边空档：谱图对比说明，待分析样品的物相为石英：多相衍射图的分析：若样品中含有多相物质，同样可用CSM自动分析出来。下图为两相样品的衍射图，搜索后，结果呈示样品中含有石英相，选中标准石英的衍射图：谱图对比表明衍射图中还有其它与石英相不同的衍射线。对剩下的衍射线，CSM软件也给出可能与之相匹配的化合物：点击左栏的候选化合物，查看匹配情况，把选中的化合物拉至空格处：分析结果表明样品中含有石英和刚玉：第二篇：Search-MatchX射线衍射数据分析软件使用简介CrystallographicaSearch-Match(CSM)是英国牛津大学所属的牛津低温系统有限公司（OxfordCryosystemsLtd.）开发的一款X射线衍射物相分析软件。它基于国际衍射数据中心（InternationalCentreforDiffractionData，即ICDD）提供的粉末衍射卡片（PowderDiffractionFile，即PDF卡片)数据库，主要功能是对实验测得的X射线衍射数据进行全谱检索匹配，以确定样品中所含的物相。[此贴子已经被作者于2005-6-228:16:24编辑过]石脾入水即干，出水便湿；独活有风不动，无风自摇。天下物理岂可以意求，惟上圣乃能穷理......支持(0)中立(0)反对(0)小大2楼个性首页|信息|搜索|邮箱|主页|UCCSM对输入数据格式的要求PostBy：2005-6-2118:08:46CSM可以使用的数据格式不多，但它允许使用最通用的一个数据格式----文本数据。下图为EXCEL软件显示的可以用于CSM的两列数据格式。各种不同的X射线衍射仪所提供的文本数据均可以通过EXCEL整合成这种数据格式，然后以文本形式存储起来，以供CSM调用。[此贴子已经被作者于2005-6-248:07:17编辑过]支持(0)中立(0)反对(0)点击Search-Match图标，进入软件主界面PostBy：2005-6-2118:16:39[此贴子已经被作者于2005-6-2118:27:31编辑过]导入X射线衍射TXT文本数据PostBy：2005-6-228:26:35打开“File”--“Import”--“ProfileData”，如下图所示：点击Search-match，完成搜索匹配：PostBy：2005-6-2210:28:46PostBy：2005-6-2210:54:58把选定的化合物拉到左边空档：多相衍射图的分析：PostBy：2005-6-2212:02:01若样品中含有多相物质，同样可用CSM自动分析出来。下图为两相样品的衍射图，搜索后，结果呈示样品中含有石英相，选中标准石英的衍射图：谱图对比表明衍射图中还有其它与石英相不同的衍射线。对剩下的衍射线，CSM软件也给出可能与之相匹配的化合物：点击左栏的候选化合物，查看匹配情况，把选中的化合物拉至空格处：[此贴子已经被作者于2005-6-2212:16:15编辑过]支持(0)中立(0)反对(0)PostBy：2005-6-2212:20:13分析结果表明样品中含有石英和刚玉：第三篇：X射线衍射分析X射线衍射分析实验目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的图114种Bravais点阵表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间直角最多，同时体积最小。1848年Bravais证明只有14种点阵。晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论,倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsinn式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。仪器与试剂仪器型号及生产厂家：丹东浩元仪器有限公司DX-2700型衍射仪。测试条件：管电压40KV；管电流40mA；X光管为铜靶，波长1.5417Å；步长0.05°，扫描速度0.4s；扫描范围为20°～80°。试剂：未知样品A。4实验步骤1、打开电脑主机电源。2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在20左右方可。5、开高压（顺时针旋转45°，停留5s，高压灯亮）。6、打开XRD控制软件XRDCommander。7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。设置方法：电压、电流跳到所需值后点set。8、设置测试条件：设置扫描角度为3°~80°，步长0.05°，扫描速度0.4s。9、点击Start开始测试。10、降高压：将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点击Set确认。11、关高压：逆时针旋转45°，高压灯灭。12、等待5min，再关闭冷却水，先关RUN，再关左边电源。13、关闭控制软件（XRDCommander）。14、关XRD衍射仪电源开关（按下红色按钮）。15、关电脑。16、关外围电源。实验数据及结果本实验测定了一种粉末样品的XRD图谱并对测定结果进行物相检索，判断待测样品主要成分、晶型及晶胞参数。粉末样品的XRD图谱：图2未编号粉末样品X-Ray衍射图谱实验结果分析与讨论数据处理：对图谱进行物相检索结论：经过对样品谱图进行物相检索，发现该粉末样品中含有两种晶相，主相为Sr2CaMoO6,另外一种杂相为SrMoO4.7思考题1、简述X射线衍射分析的特点和应用。答：X射线衍射仪具有易升级，操作简便和高度智能化的特点，灵活地适应地矿、生化、理化等多方面、各行业的测试分析与研究任务。X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。2、简述X射线衍射仪的工作原理。答：用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合布拉格方程的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型。第四篇：X射线衍射分析思考题X射线衍射分析思考题1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”?3.产生X射线需要什么条件?4.连续X射线谱是怎样产生的?其短波限由什么决定?5.特征X射线谱是怎样产生的?为什么特征谱对应的波长不变?6.试推导布拉格方程7.什么是结构因子(结构振幅)?结构因子表征了什么?8.写出面心立方点阵中能产生衍射的前5个晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么?10.若待测物质中有两种物相,定性分析时有哪些步骤?透射电镜与高分辨显微方法思考题1.电子波长由什么决定?常用透射电镜的电子波长在什么范围内?2.透射电镜主要由哪几部分组成?各部分的主要功能?3.比较光学显微镜和电子显微镜的异同点。4.影响透射电子显微镜分辨率的因素?5.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？6.有几种主要的透射电镜样品制备方法？各自的应用范围？双喷减薄和离子减薄各适用于制备什么样品？7.发生电子衍射产生的充要条件是什么?8.说明体心立方和面心立方晶体结构的消光规律，分别写出两种结构前10个衍射晶面。9.何为质厚衬度？说明质厚衬度的成像原理。10.试推导电子衍射的基本公式.11.如何利用已知参数的多晶样品标定透射电镜有效相机常数？12.说明已知相机常数及晶体结构时单晶衍射花样标定的基本步骤.13.何为明场像？何为暗场像？画出明场成像和中心暗场成像光路图。14.何为相位衬度？相位衬度条件下可获得什么图像？15.有几种常见的高分辨电子显微像？说明形成不同高分辨像所需的衍射条件1.电子束与固体样品相互作用时能产生哪些信号？它们有什么特点？各自的产生机理是什么?2.入射电子束强度与各激发信号强度之间有什么关系?为什么吸收电子像衬度与二次电子像和背散射电子像衬度相反?3.扫描电镜的分辨率与什么因素有关?为什么不同信号成像的分辨率不同?4.与透射电镜相比,扫描电镜有什么特点?其主要用途是什么?5.扫描电镜的主要性能指标有哪些?各代表什么含义?6.说明扫描电镜中二次电子像的形貌衬度是怎样形成的？颗粒尺寸大小对衬度有何影响？7.分别说明波谱仪和能谱仪的工作原理,它们各有什么优缺点？8.电子探针仪主要有几种分析方法?各用于进行什么检测?9.俄歇电子有什么特点?俄歇电子能谱仪的主要用途?10.扫描隧道显微镜有几种工作模式？请分别加以说明第五篇：实验：X射线衍射分析X射线衍射分析一:实验目的(1)概括了解X射线衍射仪的结构及使用。(2)练习用PDF(ASTN)卡片以及索引，对多相物质进行相分析。二：X射线衍射仪简介近年来，自动化衍射仪的使用已日趋普遍。传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。入射x射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。如图1所示，D／max—rc所附带的石墨弯晶单色器的反射效率在28.5％以上。衍射线被探测器(目前使用正比计数器)所接受，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送人计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数字输出。D／max—rc衍射仪目前已具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。图1D／max—rc工作原理方框图物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试。D／max—rc衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。衍射仪法的优点较多：如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等。衍射仪对衍射线强度的测量是利用电子计数管（electroniccounter）直接测定的。这里关键要解决的技术问题是：1.X射线接收装置--计数管；2.衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；3.相同的（hkl）镜面也是全方