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文档简介
(皖)安 徽 省 地 方 计 量 技 术 规 范CalibrationSpecificationforAutomaticCyanideWaterQualityAnalyzers2025-08-25发布 2025-10-01实施安徽省市场监督管理局 发布JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025氰化物水质自动分析仪校准规范JJF(皖)234-2025CalibrationSpecificationforAutomaticCyanideWaterQualityAnalyzers归口单位:安徽省化学计量技术委员会主要起草单位:安徽省计量科学研究院安徽省长江计量所(九一0所)淮南东方医院集团参加起草单位:安徽省碧水电子技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:)宋 一0)徐 俊安徽计量学研院)刘 源安徽计量学研院)朱 熙淮南方医集团)参加起草人:李双林(安徽省碧水电子技术有限公司)王立田(安徽皖仪科技股份有限公司)JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025II目 录引言 (II)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 概述 (1)计量特性 (1)校准条件 (2)环境条件 (2)测量标准及其他设备 (2)校准项目和校准方法 (2)示值误差 (2)6.2 重复性 (2)6.3 稳定性 (3)校准结果表达 (3)复校时间间隔 (4)附录A 氰化物标准溶液的配制 (5)附录B 氰化物水质自动分析仪校准原始记录格式(推荐) (6)附录C 氰化物水质自动分析仪校准证书内页格式(推荐) (7)附录D 氰化物水质自动分析仪相对示值误差校准结果的不确定度评定示例 (8)JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025引 言JJF1001-2011JJF1071-2010JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范为首次发布。IIJJF(皖)234-2025JJF(皖)234-202511氰化物水质自动分析仪校准规范范围本规范适用于测量范围为(0~50)mg/L的氰化物水质自动分析仪的校准。引用文件本规范引用了以下文件:JJG1012-2019 化学需氧量(COD)在线自动监测仪HJ484-2009 水质氰化物的测定容量法与分光光度法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于该规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。概述(以下简称分析仪组成。理:通过测量电极电位获得水样中氰化物含量。计量特性分析仪计量特性要求见表1。表1 氰化物水质自动分析仪计量特性要求项目计量特性要求示值误差(0~1)mg/L>1mg/L±0.1mg/L±10%重复性≤5%稳定性(4h)±10%注:以上计量特性要求不作为合格判别依据,仅供参考。JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025校准条件环境条件5.1.1 (5~40)℃。5.1.2 80%。5.1.3 电源电压及频率:(220±22)V,(50±1)Hz。5.1.4 周围无影响正常校准的电磁干扰和机械振动。测量标准及其他设备校准用标准溶液:氰化物有证标准物质或氰化物标准溶液(A,3%(k=2。单标线吸量管、单标线容量瓶:A级。电子秒表:分辨力:0.01s,最大允许误差:±0.5s/d。校准项目和校准方法示值误差20%50%80%33分析仪的示值。按式(1)或式(2)计算各浓度点的示值误差。Cr
CCCC0100%C0
(1)(2)式中:C——示值误差,mg/L;Cr——相对示值误差;C ——3次测量值的算术平均值,mg/L;——标准溶液浓度值,mg/L。重复性50%6次,按式(3)分析仪的重复性。2JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025nn1 (Ci
C)2srC
i1 100%n1
(3)式中:sr——重复性;Ci——第i次测量的示值,mg/L;C——n次测量值的算术平均值,mg/L;n——n6。稳定性50%11h144次测量值中偏离初始示值最大的测量值按式(4)计算示值稳定性。SSmaxS0100%S0
(4)式中:S——示值稳定性;Smax——偏离初始示值最大的测量值,mg/L;S0 ——初始示值,mg/L。校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:(如编号,每页及总页数的标识;实验室名称和地址;进行校准的地点(如果与实验室的地址不同;客户的名称和地址;被校对象的描述和明确标识;3JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025期;如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;校准环境的描述;校准结果及测量不确定度的说明;对校准结果的偏离的说明;校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;校准结果仅对被校对象有效的声明;未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。4JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025附录A氰化物标准溶液的配制试验用空白水使用蒸馏水或满足分析实验室二级用水要求的纯水。氰化物有证标准物质2(k2。稀释方法采用有证标准物质证书或仪器厂商推荐的方法进行稀释。氰化物标准溶液的配制1mL50.0mg/L的氰化物标准100mL容量瓶中,用试验用空白水稀释至刻度,定容并摇匀。即得100mL0.5mg/L的氰化物标准溶液。标准溶液应现配现用。5JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025附录B氰化物水质自动分析仪校准原始记录格式(推荐)校准证书号: 标准器名称型号规格准确度出厂编号有效期送校单位: 仪器名称: 厂编号: 生产厂家: 型号规格: 准确度: 被校仪器状态(完好“√”):校准前: 校准后: 校准依据环境条件温度℃标准器名称型号规格准确度出厂编号有效期示值误差标准溶液浓度(mg/L)测量值(mg/L)平均值(mg/L)示值误差第1次第2次第3次重复性标准溶液浓(mg/L)测量值(mg/L)平均值(mg/L)重复性(%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次稳定性标准溶液浓度(mg/L)测量值(mg/L)稳定性(%)初始示值第1次第2次第3次第4次测量不确定度: 校准地点:本实验室□ 校准员: 核验员校准日期年月日6JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025附录C氰化物水质自动分析仪校准证书内页格式(推荐)示值误差: 重复性: 稳定性: 示值误差校准结果的不确定度: 本证书中的校准结果均可溯源至国际单位制(SI)单位和社会公用计量标准。JJF1059.1(ISOGUM)的要求。被校准检测仪修理后,应立即进行校准。在使用过程中,如对被校准检测仪的技术指标产生怀疑,请重新校准。7JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025附录D氰化物水质自动分析仪相对示值误差校准结果的不确定度评定示例概述校准方法:按照本校准规范对分析仪进行校准。环境条件:符合本校准规范规定的环境条件。50.0m/re2(2管:A级,单标线容量瓶:A1mL50.0mg/L10mL10mL5.0mg/L的氰化物标准溶液。被测对象:工作量程为(0~10)mg/L的氰化物水质自动分析仪。测量方法:50%33次测量值的算术平均值作为分析仪的示值。测量模型CCC0100%=C1100%
(D.1)r C C 0式中:Cr——相对示值误差;
0 C ——3次测量值的算术平均值,mg/L;——标准溶液浓度值,mg/L。标准不确定度来源分析示值误差的不确定度来源主要有以下几个:测量重复性引入的不确定度;分辨力引入的不确定度;标准物质引入的不确定度;单标线吸量管引入的不确定度;单标线容量瓶引入的不确定度。8JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025标准不确定度评定测量重复性引入的不确定度):5.0mg/L10(D.3)计算。表D.1 测量结果测量次数(次)12345678910平均值测量值(mg/L)5.125.225.135.145.255.115.125.035.085.145.13nn1 i
C)2srC
i1 100%n1
(D.2)由于取3次测量值的平均值表示测量结果,则:3S r3S
(D.3)1.2%3分辨力引入的不确定度u21.2%3分析仪的分辨力为0.01mg/L,按均匀分布,分辨力引入的不确定度按式(D.4)计算。23C02u0.01mg/L100%23C02
(D.4)因为分辨力引入的不确定度小于测量重复性引入的不确定度,所以不考虑分辨力引入的不确定度。氰化物标准物质引入的不确定度)Ur2(2(.计算。u2%1%
(D.5)3 2单标线吸量管引入的不确定度u4)1mLA定度按式(D.6)计算。9JJF(皖)234-2025JJF(皖)234-2025134u0.007100%134单标线容量瓶引入的不确定度)
(D.6)0.02010310
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