DB46T640《水质++9种亚硝胺类化合物的测定++气相色谱三重四极杆质谱法》

DB46/T640—水质9气相Waterquality-Determinationof9nitrosamines-Gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry 发DBDB46/T640— 范 样 附 A（规范性）方法的检出限和测定下 附 B（资料性）方法的精密度和正确 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定DBDB46/T640—水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-N-9种亚硝胺类化合物的测定。12ng/L～16ng/L。HJ HJ HJ 甲醇溶液：φ20%亚硝胺类化合物标准贮备液：ρ2000mg/L可直接购买有证标准溶液，目标化合物包括N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基N-亚硝基二苯基胺。贮备液参照产品说明书保存。亚硝胺类化合物标准使用液：ρ10.0mg/L内标贮备液：ρ100mg/L内标使用液：ρ10.0mg/L色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm0.25μm100%聚乙二醇，或其它等效微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl和1.0ml按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164采集样品时，采样瓶（6.7）500ml样40mg硫代硫酸钠（5.4。4℃以下冷藏避光保存和运输，14d内完成提取。提取液置于-18℃以下冷冻保存，30d1500ml（5.2（6.4（7.2.1（5.9相萃取柱，去除固相萃取柱上的杂质，然后用氮气（5.11）2ml/min~4ml/min15ml二氯甲烷（5.2）5ml，收集洗脱液至浓缩瓶中。注注进样方式：不分流进样；进样量：1.0μl；进样口温度：240℃；传输线温度：280℃；程序升温模式1.5ml/min。表 母离子子离子注100μg/L和200μg/L，加入内标使用液（5.9），使内标浓度为100μg/L。7 时间图 表 =1iV1D V——取样体积，ml；六家实验室分别对亚硝胺类化合物含量为20ng/L、200ng/L和360ng/L的空白水样加标样品进行6和57ng/L~87ng/L；再现性限分别为3ng/L~5ng/L、33ng/L~60ng/L和57ng/L~106ng/L。53ng/L~82ng/L3ng/L~6ng/L、36ng/L~60ng/L59ng/L~89ng/L。20ng/L、200ng/L360ng/L640ng/L~85ng/L3ng/L~5ng/L、28ng/L~46ng/L40ng/L~85ng/L。20ng/L、200ng/L360ng/L的生活污水加标样品进行60.6%～9.9%、3.2%～10.9%3.3%～9.8%；实验室间相ng/L64ng/L~91ng/L3ng/L~5ng/L、35ng/L~63ng/L71ng/L~102ng/L。3.9%和1.3%～4.4%6ng/L~12ng/L和31ng/L~58ng/L7ng/L~12ng/L34ng/L~58ng/L。方法精密度数据参见表B.1~B.220ng/L、200ng/L360ng/L的实验空白用水加标样品率最终值分别为91.7%5.6%~106%10.6%97.6%±11.6%~103%±15.8%和103%±15.0%~104%±14.8%。20ng/L、200ng/L360ng/L的地下水、地表水和生和109%，加标回收率最终值分别为：92.1%±10.6%～108%±7.2%96.3%±9.2%～105%±2.8%和115%，加标回收率最终值分别为：82.7%±5.4～105%±11.2%92.9%±6.8%～104%±15.6%测定。加标回收率范围分别为：83.0%～105%91.0%～105%，加标回收率最终值分别为：91.1%±12.6%～100%±7.4%97.7%±8.0%～98.3%±8.2%。方法正确度数据参见表B.3~B.4附录表 CAS检出限测定下限附录表 准偏差偏差B.2准偏差准偏差重复性限DBDB46/T640—B.2实际水样加标测定的精密度试验数