DB54T 0486-2025水质+高海拔地区高锰酸盐指数的测定

ICSCCSZ DB54/T0486— 发DB54/TDB54/T0486— 附录A（资料性）不同海拔高度对应参考水浴加热时 附录B（资料性）不同海拔高度地市与水浴消解时长参考关 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定DB54/TDB54/T0486—水质本文件的检出限为0.4mg/L，测定下限为1.1mg/L。GB/T6682HJ91.2HJ164HJ493 注： 碱性容量法适用于测定氯离子浓度在300mg/L～3000mg/L（稀释后）的水中高锰酸盐指数。样品 准确称取0.6705g草酸钠（6.3），溶于少量水，转移至100ml容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液 称取3.2g高锰酸钾（6.4）置于烧杯中，溶解于适量水并稀释至约1000ml，煮沸15min。加盖存放两天后，倾出上清液或用滤纸过滤并用水稀释至约1000ml，贮于棕色瓶中，有效期2个月。亦可购买 准确量取100ml高锰酸钾标准贮备液（6.8）于1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液在暗处 酸式滴定管，25ml，A级。 中（容积不小于500ml），6h内完成分析。如样品不能立即分析，应加入硫酸（6.1）至pH≤2，4℃以下冷藏保存，2d内测定。 准确量取100ml充分混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100ml），置于250ml锥形瓶中，水浴沸腾开始计时（不同海拔地区水浴时间参考附录A中图A.1）。取出后立即准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（6.9），趁热用高锰酸钾标准溶液（6.10）滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录准确量取100ml充分混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100ml），置于250ml锥形瓶中，加入0.5ml氢氧化钠溶液（6.6），准确加入10.00ml高锰酸钾标准溶液（6.10），摇匀。将锥形瓶置于出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾标准溶液（6.10）体积。注1：注2：取样量以高锰酸钾标准溶液（6.10）滴定体积在3ml～6ml为宜。加热时，如溶液红色褪去，说明高锰酸钾 向空白试验（9.2）滴定后的溶液中准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（6.9），用高锰酸钾标准溶液（6.10）滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾标准溶液（6.10）体积V1。 Mn=1×

按照酸性容量法在5个不同海拔所在地，分别对加标浓度为1.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L6次，实验室内相对标准偏差分别为：1.9%~7.8%、2.5%~8.2%、5.3%~14%、4.8%~16%、2.3%~8.8%。实验室间相对标准偏差分别为17%、6.5%、4.9%。按照碱性容量法在5个不同海拔所在地，对分别对加标浓度为1.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L的碱性样品（氯离子浓度约为3000mg/L）重复测定6次，实验室内相对标准偏差分别为：1.9%~7.8%、2.5%~8.2%、4.8%~16%、2.3%~8.8%、3.3%~14%；实验室间相对标准偏差分别为13%、7.8%、7.3%。 在5个不同海拔