DB65 棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法

棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法2016-03-28发布2016-04-10实施新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由新疆农业科学院核技术生物技术研究所提出。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局归口。本标准起草单位：新疆农业科学院核技术生物技术研究所。本标准起草人：胡文冉、范玲、李晓荣、谢丽霞、杨洋、李波。I件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。50mmol/LTris-HCl,10g/LTritonX-100,1mol/LNaCl,pH8.3。4.3H₂SO4溶液(72±0.1%,p20=1.6338g/mL)将浓H₂SO₄(p20=1.84g/mL)665mL加于300mL蒸馏水中，冷却后，加水稀释至1000mL,充分摇匀。调节该溶液至温度为20℃,然后将此溶液倒入量筒中，用密度计(4.5)测定其密度是否为1.6338即可引起其密度值变化0.0012g/mL。溶液配制后放置于4℃冰箱中备用。1注：硫酸具有强腐蚀性和吸水性，配制时一定要注意穿戴好劳防用品。浓硫酸稀释过程中会产生大量的热量，因此应该严格按照将浓硫酸加入水中的顺序进行配制，切勿将水加入浓硫酸中，以防溅伤。在操作时需用玻璃棒进行引流或沿烧杯壁，缓慢将浓硫酸倒入蒸馏水中，不断用玻璃棒进行搅拌散热。4.4BaCl₂溶液用蒸馏水配制10%BaCl₂溶液。5仪器设备5.1定量滤纸灰分含量为0.01%。5.2密度测试装置密度计或其他同等性能的设备。5.3去除棉纤维清洗溶液金属夹蒜器或其他同等性能的设备。5.4称量设备千分之一天平、万分之一天平或其他同等性能的设备。5.5高温降解装置立式压力蒸汽灭菌器或其他同等性能的设备。5.6干燥设备烘箱或其他同等性能的设备。5.7容器玻璃瓶(50mL容量)、高压灭菌瓶(1L容量)或其他同等性能的设备。6取样及处理采摘种植在大田棉株中部自然成熟的棉花纤维，按GB/T6097-2006进行取样，反复挑拣棉花纤维，彻底拣去棉花纤维中的非纤维杂质。7实验步骤7.1棉花纤维样品的清洗称取6.50g棉样，分别用40mL均一化缓冲液(H-buffer)清洗两次，40mL80%丙酮洗两次，40mL纯丙酮洗一次，避免可溶物质对分析的干扰。每次清洗后都涡旋、反复挤压、最后用金属夹蒜器将纤维中的残留溶液挤干，45℃烘干备用。7.2滤纸的处理将定量滤纸用3%的H₂SO₄溶液洗涤3次~4次，用蒸馏水清洗滤纸至中性，放置于烘箱，60°℃将滤纸烘至恒重W₁。27.3棉花纤维样品的酸处理7.3.172%H₂SO₄溶液处理棉样称取干燥样品2g,置于50mL具塞玻璃瓶内，加15mL预先在4℃冰箱中预冷的72%H₂SO₄溶液，充分混匀后，室温下放置2h使棉纤维中的多糖水解，期间每隔15min混匀一次直至棉花纤维中的多糖全部水解。7.3.2高温降解处理将反应液加蒸馏水稀释至560mL,转移至1L高压灭菌瓶中，密封后将试剂瓶放置于立式压力蒸汽灭菌器中，121±3℃下保持1h,灭菌器自然降温，冷却至室温。7.3.3过滤及烘干处理用烘干至恒重的定量滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至中性(滤液中用10%BaCl₂滴加无沉淀产生),将滤纸连同过滤物酸不溶木质素放置在60℃烘箱中烘干至恒重W₂。7.3.4灰分测定将已烘干至恒重的带有过滤物的滤纸移入瓷坩埚中，先在较低温度下进行灼烧，直至滤纸全部碳化，再将其置入高温炉中，在575℃下灼烧，使灰渣中无黑色碳素并恒重为止，测定计算灰分重量W₃。8结果计算棉花纤维中酸不溶木质素含量按下式进行计算：