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文档简介

工业硫酸中硫酸质量分数的测定主讲人

郭永艳操作人马培秋一、实验目的一、实验目的学习工业硫酸中硫酸质量分数的测定技能掌握工业硫酸中硫酸质量分数的测定方法二、实验原理二、实验原理1.酸碱滴定法：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O化学计量点时溶液为中性2.指示剂：甲基红—亚甲基蓝混合指示剂3.工业硫酸中硫酸质量分数的计算公式如下：滴定终点溶液颜色由紫红色突变为灰绿色三、仪器和试剂三、仪器和试剂仪器：电子分析天平、移液管、聚四氟乙烯滴定管；锥形瓶、量筒、容量瓶。试剂：0.1000mol/LNaOH标准溶液；甲基红—亚甲基蓝混合指示剂；工业硫酸样品（浓硫酸）等。三、仪器和试剂仪器：电子分析天平、移液管、聚四氟乙烯滴定管；锥形瓶、量筒、容量瓶。试剂：0.1000mol/LNaOH标准溶液；甲基红—亚甲基蓝混合指示剂；工业硫酸样品（浓硫酸）等。四、操作流程与步骤1.制备样品（1）用滤纸将装有浓硫酸的带磨口盖的滴瓶外壁擦干净，用减量法称取约0.7g工业硫酸样品(精确至0.0001g)，记录数据。1.制备样品（2）将浓硫酸小心转移至盛有50ml水的，250ml容量瓶中，冷却至室温，稀释、定容、摇匀，待用。2.移取样品（1）取三个干净的250mL锥形瓶，用50mL量筒量取25mL蒸馏水至锥形瓶中。2.移取样品（2）用蒸馏水清洗干净烧杯，然后用配制好的硫酸溶液将烧杯润洗三遍，再从容量瓶中倒一定体积的稀硫酸溶液至小烧杯中，将移液管润洗三遍。2.移取样品（3）用25mL移液管移取25mL配制好的稀硫酸溶液至锥形瓶中，锥形瓶瓶口要稍倾斜，移液管保持竖直，同时下端管口紧靠锥形瓶内壁，使稀硫酸溶液沿锥形瓶内壁流入。3.滴加指示剂往锥形瓶内的稀硫酸溶液中滴入2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，摇匀，溶液呈紫红色。4.滴定用氢氧化钠标准溶液滴定稀释后的工业硫酸，滴定开始时滴入标准溶液速度快，且边滴定边摇动锥形瓶，当滴定快接近化学计量点时，要慢慢滴，接近滴定终点时，要半滴半滴的滴入氢氧化钠标准溶液，4.滴定（1）避免过量滴入氢氧化钠标准溶液。当被测溶液由紫红色突变为灰绿色30秒不褪色时，到达滴定终点，停止滴定，取下滴定管，准确读出消耗氢氧化钠标准溶液的体积，记录数据。（2）平行测定三次，做空白实验。4.滴定（2）平行测定三次，做空白实验。5.结果计算取三次平行测定消耗氢氧化钠标准溶液体积的平均值和空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，及浓度，利用计算公式，计算工业硫酸的质量分数：5.结果计算取三次平行测定消耗氢氧化钠标准溶液体积的平均值和空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，及浓度，利用计算公式，计算工业硫酸的质量分数：五、注意事项五、注意事项浓硫酸具有强烈的腐蚀性，使用和称量时应特别小心，严禁溅出。浓硫酸有吸水性，应用减量法称量称量时容量瓶内应预先放一定量的蒸馏水，

边称量边摇动容量瓶，使其充

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