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文档简介
ICSXXXXXX
CCSXX
BFBIA
北京市房山区蜜蜂产业协会团体标准
T/BFBIA002—2024
蜂胶中紫檀芪含量检测方法----高效液相
色谱法
(征求意见稿)
××××-××-××实施
××××-××-××发布
北京市房山区蜜蜂产业协会发布
蜂胶中紫檀芪含量检测方法-高效液相色谱法
1范围
本标准规定了蜂胶中紫檀芪含量检测方法—高效液相色谱法。
本标准适用于蜂胶中紫檀芪含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T19427蜂胶中12种酚类化合物含量的测定液相色谱-串联质谱法和液相色谱法
GB/T24283蜂胶
3原理
紫檀芪通过PgrandsilC18色谱柱色谱柱,在一定条件下,利用外标法对其中紫檀芪进
行定量测定。
4试剂和材料
4.1紫檀芪标准品:≥98%
4.2甲醇:色谱纯,0.45μm过滤;
4.3蒸馏水
5仪器
5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器;
5.2注射过滤器:容积为20μL,并带有0.45μm有机过滤膜;
5.3微量注射器:100μL。
6分析步骤
6.1标准溶液的制备:
精密称取紫檀芪标准品2.0mg于10ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀0.45μm膜过滤备
1
用。
6.2样品溶液的制备:
精密称取紫檀芪样品0.2g于10ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀0.45μm膜过滤待测。
6.3.测定:
6.3.1液相色谱条件
a)色谱柱:PgrandsilC18250*4.6mm,5μm,
b)流动相:甲醇+水=70+30
c)流速:0.8ml/min
d)检测波长:305nm
e)进样量:10μl
f)柱温:30℃
g)压力上限:3000
6.3.2测定:
6.3.3标准品在上述色谱条件下,将标品溶液进样10ul进行色谱分析,得到标样图(见图1)。
6.3.4样品溶液的测定:在同一色谱条件下,取10ul样品溶液进行色谱分析,得到样品谱
图(见图2)。以相应峰面积或峰高标准品色谱上求出含量。
6.3.5结果计算:
AcDvA
XX100
BCm1000As
式中:X--紫檀芪样品中紫檀芪的含量,单位(%)
A--样品溶液对应的峰面积或峰高
C--样品质量,单位(mg)
B--紫檀芪标品溶液对应的峰面积或峰高
D--紫檀芪标准品质量,单位(mg/ml)
注:每个样品做两个平行样,检测结果保留三位有效数字,在重复条件下获得的两次独立测
定结果绝对偏差不得超过算术平均值的10%。
6.3.6紫檀芪标准色谱图:见图1。
2
图1紫檀芪标准品色谱图
备注:标液浓度为0.2mg/ml,参考出峰时间为14.267min。
6.3.7紫檀芪样品紫
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