《JYT 0589.5-2020热分析方法通则 第5部分：热重-差热分析和热重-差示扫描量热法》(2026年)实施指南

《JY/T0589.5-2020热分析方法通则

第5部分：

热重-差热分析和热重-差示扫描量热法》(2026年)实施指南目录一

、

标准迭代背后的行业逻辑：

从1996到2020

，TG-DTA/TG-DSC

为何必须升级？

专家视角深度剖析二

、

联用技术的核心要义解码：

TG

与DTA/DSC

如何协同？

标准术语与原理的权威解读三

、

测试环境是结果的“

隐形基石”？

标准5.1-5.3条全解析，

未来实验室环境管控趋势预判试剂与材料如何左右分析精度？

标准6.1-6.3条实操指南，

标准物质/气氛/坩埚选择的专家心法五

、

仪器配置与校准的关键密码

：TG-DTA/TG-DSC

仪结构详解及校准规范，

规避数据偏差的核心手段六

、

样品制备藏着多少“

门道”

？标准第8章深度拆解，

不同材质样品处理的实操技巧与禁忌七

、

测试流程全链条管控

：从条件选择到步骤实施，

标准第9章落地要点，

提升重复性的关键策略八

、

结果报告如何兼具规范与实用？

标准第10章解读，

特征量表示与曲线绘制的行业认可标准九

、

安全红线不可逾越：

标准第11章全维度解析，

高温/高压/气体环境下的防护与应急方案十

、

标准落地与行业升级：

教育与检测机构适配策略，

TG

联用技术未来5年发展趋势展望、标准迭代背后的行业逻辑：从1996到2020，TG-DTA/TG-DSC为何必须升级？专家视角深度剖析新旧标准核心差异对比：除了编辑性修改，技术层面有哪些关键突破？1本标准替代JY/T014-1996对应部分，核心技术变化显著。新增规范性引用文件、术语定义章节，明确联用技术等8项关键术语。扩充测试原理内容，单独拆解两种方法原理。新增测试环境要求，完善试剂材料中坩埚选择等内容。仪器部分新增结构组成及框图，补充校准要求。测试流程新增条件选择，结果报告规范特征量与曲线表示，强化安全事项。2（二）行业发展驱动：哪些技术与需求变化倒逼标准升级？01热分析技术应用场景从传统教育拓展至材料、化工等多领域，对数据精度与重复性要求提升。1996版标准未涵盖联用技术细节，无法适配现代仪器的复合测试能力。实验室安全管控趋严，旧版安全条款简略，难以应对复杂测试环境风险。教育装备标准化推进，需与JY/T0589系列其他部分协同，形成完整技术体系，支撑资质认定需求。02（三）标准升级的核心价值：对教育实验室与检测机构有何实际意义？对教育实验室而言，明确教学中的标准操作流程，使学生掌握行业通用方法，提升实践能力。对检测机构，提供资质认定的核心依据，规范测试全流程，确保数据可追溯与公信力。统一行业技术语言，解决新旧仪器数据比对难题。新增的校准、环境等要求，降低系统误差，提升不同实验室间结果一致性，助力跨机构协作与数据共享。、联用技术的核心要义解码：TG与DTA/DSC如何协同？标准术语与原理的权威解读联用技术的定义厘清：标准3.1-3.2条解读，“同时联用”与“顺序联用”的关键区别01标准定义热分析联用技术为程序控温与一定气氛下，对同一试样采用两种及以上技术，其中同时联用是核心。二者区别在于测试时序：同时联用对同一试样同步实施多种技术，获同一条件下多参数数据；顺序联用为先后实施，易受环境波动影响。同时联用可消除试样差异、温度滞后等干扰，是TG-DTA/TG-DSC的核心特征，也是标准规范的重点。02（二）TG-DTA的协同原理：质量与温度差如何同步捕获？标准4.1条深度剖析1TG-DTA通过同一加热系统，同步测量试样质量及试样与参比物温度差随温度/时间变化。核心在于共享加热炉与试样支架，确保二者处于完全相同热环境。当试样发生热解、相变等时，质量变化由热重系统记录，温度差由差热系统捕获。二者信号同步采集，可建立质量变化与热效应的对应关系，为判断反应类型（如吸热分解伴随质量损失）提供关键依据。2（三）TG-DSC的技术优势：热流差与质量数据结合为何更具说服力？标准4.2条专家解读TG-DSC同步测量试样质量与试样-参比物热流差。相较于TG-DTA的温度差，热流差能更精准量化热效应大小。例如，试样熔融时，热流差可直接给出熔融焓，结合质量数据可判断熔融是否伴随挥发。这种量化热效应与质量变化的同步性，使对反应过程的解析更深入，如区分物理吸附（无热效应/小热效应，有质量变化）与化学吸附（有明显热效应和质量变化）。术语应用的实操要点：如何避免联用技术表述中的常见误区？12DSC）与“温度差”（TG-DTA），不可混用。提及仪器时，应按标准术语规范命名，确保沟通准确性。教育场景中，需结合实验演示强化术语与实际现象的关联认知。3实操中易混淆“联用技术”与“组合测试”，需明确联用对象为同一试样。避免将“TG-DTA仪”简称为“差热分析仪”，忽视热重功能。表述时需区分“热流差”（TG-、测试环境是结果的“隐形基石”？标准5.1-5.3条全解析，未来实验室环境管控趋势预判温度与湿度管控：标准5.1条要求背后的科学逻辑，如何精准调控？标准要求实验室温度保持20℃±5℃,相对湿度≤80%。温度波动会影响加热炉控温精度，导致试样反应温度偏差；湿度过高会锈蚀仪器部件，影响电子天平（测质量）稳定性，还可能使吸湿性试样提前吸潮，改变初始质量。调控需配备恒温恒湿系统，避免空调直吹仪器，在高湿地区可增设除湿机，定期校准环境监测设备，记录环境数据用于结果溯源。（二）通风与防尘的双重要求：标准5.2条实操落地，如何平衡通风与热稳定性？标准要求良好通风与防尘环境。通风可及时排出试样热解产生的腐蚀性/有毒气体，保护仪器与人员；防尘可防止粉尘进入仪器内部，影响机械部件运转与传感器精度。平衡要点：采用局部通风橱（而非强对流整体通风），通风口避开仪器加热区域，防止局部温度波动。仪器闲置时加盖防尘罩，定期用压缩空气清洁仪器表面及通风口。（三）电磁干扰的规避策略：标准5.3条未明说的“干扰源”，如何排查与屏蔽？虽标准未列具体干扰值，但明确需避免电磁干扰。主要干扰源包括大功率设备（如高频炉）、强电磁场（如变压器）、无线信号等，会影响数据采集系统的信号传输。排查可通过对比无干扰环境下的空白实验数据；屏蔽措施：仪器接地电阻≤4Ω,将仪器远离干扰源（距离≥3米），数据传输线采用屏蔽线，必要时安装电磁屏蔽罩。12未来趋势：智能化环境管控如何适配标准要求？未来实验室将采用智能环境监控系统，实时采集温湿度、风速、电磁强度等数据，与仪器联动：当环境超标时自动预警并暂停测试。结合物联网技术，实现环境数据与测试数据同步存储，便于溯源。洁净实验室设计将更普及，通过高效空气过滤系统减少粉尘与杂质干扰，适配高精度联用技术的需求，同时降低人工调控成本。、试剂与材料如何左右分析精度？标准6.1-6.3条实操指南，标准物质/气氛/坩埚选择的专家心法标准物质：校准的“标尺”如何选？标准6.1条解读，不同测试对象的适配原则标准物质是校准仪器、验证方法的核心。需根据测试类型选择：校准温度时用熔点标准物质（如铟、锡），校准质量时用标准砝码，校准热效应时用焓标准物质（如蓝宝石）。选择要点：确保标准物质的不确定度≤测试允许误差的1/3，在有效期内使用，储存符合要求（如防潮、避光）。例如，TG-DSC测聚合物熔融焓时，需用高纯度蓝宝石标准物质校准热流信号。（二）气氛气体：看似“辅助”实则关键，标准6.2条解析，气氛类型与纯度的选择技巧气氛影响试样反应进程与仪器寿命。氧化性气氛（如空气、氧气）适用于需氧化分解的试样；惰性气氛（如氮气、氩气）用于防止试样氧化，保护仪器；还原性气氛（如氢气）需谨慎使用，仅用于特定还原反应，且需配备防爆装置。纯度要求≥99.99%，避免杂质气体与试样反应或污染传感器。实操时需先通气氛30分钟排尽空气，确保气氛稳定性。（三）坩埚选择：材质与规格的“隐形影响”，标准6.3条专家心法，不同试样的适配方案标准明确坩埚选择需兼顾试样特性与测试温度。金属坩埚（铝、铂）导热性好，适用于中低温（铝≤600℃,铂≤1500℃)；陶瓷坩埚（氧化铝）耐高温(≤1700℃),适用于高温测试。禁忌：碱性试样不用玻璃坩埚（会腐蚀），含硫试样不用铂坩埚（会形成硫化铂）。规格选择：试样量5-20mg时，选5-10μL坩埚，确保试样均匀受热，减少热滞后。试剂材料的管理规范：如何确保全程可控？标准隐含要求解读需建立试剂材料台账，记录采购、储存、使用、报废信息。标准物质单独储存，避免交叉污染；气氛气体钢瓶需分类存放（氧化性与还原性分开，距离≥5米），定期检测泄漏。坩埚使用前需预处理：陶瓷坩埚在测试温度下灼烧2小时除杂质，金属坩埚用乙醇清洗并烘干。使用后及时清理，对污染严重的坩埚及时报废，不可混用不同类型试样的坩埚。、仪器配置与校准的关键密码：TG-DTA/TG-DSC仪结构详解及校准规范，规避数据偏差的核心手段TG-DTA仪结构解密：标准7.1.1-7.1.2条解析，各组件的核心功能与维护要点TG-DTA仪由加热炉、试样支架、热重系统（电子天平）、差热系统（热电偶）、数据采集系统组成。加热炉提供程序控温，需定期检查加热丝老化情况；试样支架确保试样与参比物同步受热，避免变形；电子天平精度≥0.1μg，需定期校准；热电偶负责温度差检测，应避免氧化腐蚀。维护要点：每月清洁加热炉内残渣，每季度检查热电偶接触情况。（二）TG-DSC仪的独特设计：标准7.1.3条解读，热流检测系统的核心优势与保养TG-DSC仪核心差异在于热流检测系统，采用热流传感器直接测量热流差，精度高于TG-DTA的温度差检测。传感器为核心部件，需避免震动与污染。保养时，严禁用尖锐物体触碰传感器表面，测试腐蚀性试样后及时清洁传感器周边。定期检查传感器与数据采集系统的连接线路，防止接触不良导致信号失真，环境湿度高时需加强防潮保护。（三）校准：仪器精准的“保障线”，标准7.3条全流程指南，校准周期与方法选择1校准包括温度、质量、热效应（仅TG-DSC）校准。温度校准用标准物质的相变温度，如铟（156.6℃)；质量校准用标准砝码逐级校准；热效应校准用蓝宝石的熔融焓。校准周期：日常使用时每3个月校准1次，更换核心部件（如加热炉、传感器）后必须校准，长期闲置后重新启用需校准。校准过程需记录，校准报告作为资质认定依据。2辅助设备的适配：标准7.2条解读，冷却系统与气氛控制系统的选择要点1辅助设备含冷却系统、气氛控制系统等。冷却系统需匹配加热炉最高温度，如高温炉(≥1000℃)需配水冷系统，确保快速降温与控温稳定；低温测试需配液氮冷却系统。气氛控制系统需精准控制流量（精度±1mL/min），具备稳压功能，防止气流波动影响试样质量与热效应测量。适配时需核对辅助设备与主机的接口兼容性，确保数据同步传输。2、样品制备藏着多少“门道”？标准第8章深度拆解，不同材质样品处理的实操技巧与禁忌样品采集的代表性原则：标准8.1条解读，固体/液体样品的采集方法与注意事项样品采集需确保代表性，固体样品采用“多点混合采样法”，从不同部位采集后研磨混匀；液体样品采用“分层采样法”，避免沉淀影响均匀性。注意事项：易吸潮样品采集后立即密封；易挥发样品用带盖容器采集并快速测试；有毒样品需在通风橱内操作，佩戴防护装备。采集量需充足，预留平行样与复检样，一般不少于100mg。（二）样品预处理的核心技巧：标准8.2条解析，研磨、过筛、干燥的实操规范预处理目的是确保样品均匀性与稳定性。研磨用玛瑙研钵（避免金属污染），固体样品磨至粒径≤100μm；过筛用标准筛，确保粒径一致；干燥根据样品特性选择：耐热样品在105℃烘箱干燥，易分解样品用真空干燥箱（低温）。禁忌：含结晶水样品不可过度干燥；爆炸性样品严禁研磨（需采用超声分散）。预处理后样品立即转移至干燥器中备用。（三）样品量与装填方式：标准8.3条专家指导，如何避免“量”与“形”导致的误差1样品量通常5-20mg，过多会导致受热不均，过少则信号微弱。装填方式：用专用小勺均匀铺在坩埚底部，厚度≤2mm，避免堆积。对粉末样品，轻敲坩埚使样品平整；对块状样品，切割成小颗粒(≤3mm）后均匀摆放。注意：同批次样品需保持相同装填量与方式，确保平行样结果一致性。易膨胀样品需预留坩埚容积的1/3，防止溢出。2特殊样品的处理禁忌：标准8.4条隐含要求，易燃/腐蚀/放射性样品的操作规范01易燃样品（如有机物）需减少样品量(≤5mg），采用惰性气氛，测试前排查通风与灭火设备；腐蚀样品（如强酸盐）用陶瓷/铂坩埚，避免腐蚀金属部件，测试后立即清洗坩埚；放射性样品需专用防护设备，在指定区域测试，测试后仪器需专业去污。此类样品需单独记录处理过程，并存档防护措施文件，确保符合安全规范。02、测试流程全链条管控：从条件选择到步骤实施，标准第9章落地要点，提升重复性的关键策略测试条件选择的科学依据：标准9.2条解读，温度、气氛、升温速率的适配原则温度范围需覆盖试样预期反应区间，通常高于预期最高反应温度50-100℃；气氛根据反应类型选择（如氧化分解用空气）；升温速率一般5-20℃/min，速率过快易导致热滞后，速率过慢延长测试时间。适配案例：聚合物热解测试，选氮气气氛（防氧化），升温速率10℃/min，温度范围30-800℃。条件确定后需记录，同类型样品保持一致。（二）仪器开机与调试：标准9.3.1条实操步骤，如何确保仪器处于最佳状态？开机前检查电源、冷却系统、气氛系统连接正常；开机后预热30分钟，使仪器达到热稳定。调试步骤：空坩埚状态下进行空白测试，检查基线稳定性（质量漂移≤0.01%/h，热流差基线波动≤±5μW）；校准温度与质量（若超出偏差需重新校准）；设置测试参数后，试运行10分钟，确认数据采集正常。调试异常时，先排查环境与连接，再联系售后。（三）样品测试的核心步骤：标准9.3.2-9.3.4条解析，装样、升温、数据采集的关键控制点装样时用镊子夹取坩埚，避免手接触污染；将试样坩埚与参比坩埚对称放入支架，盖好炉盖。升温阶段需密切监控仪器运行状态，记录升温曲线是否平稳，气氛流量是否正常。数据采集过程中，禁止触碰仪器或改变参数，避免震动影响质量测量。测试结束后，待炉温降至100℃以下再取出坩埚，防止烫伤与数据波动。12平行样与空白实验：提升结果可靠性的必要手段，标准隐含要求的落地方法01每批样品需做2-3个平行样，相对偏差≤5%视为合格，超差需重新测试并排查原因（如样品不均匀、装填差异）。空白实验需与样品测试同条件（同坩埚、同升温程序、同气氛），目的是扣除坩埚与气氛的本底信号（如坩埚吸附水分的质量损失）。空白数据需用于样品数据校正，校正后的数据方可作为最终结果，确保准确性。02、结果报告如何兼具规范与实用？标准第10章解读，特征量表示与曲线绘制的行业认可标准特征物理量的规范表示：标准10.1条解读，温度、质量、热效应的表述要求1特征物理量表述需精准：温度（如熔点、分解温度）保留至小数点后1位，单位℃；质量变化用质量分数表示，保留至小数点后2位，单位%；热效应（仅TG-DSC）用焓变表示，保留至整数，单位J/g。需标注测量不确定度，如“样品分解温度为356.2℃,不确定度±0.5℃”。避免模糊表述（如“约350℃”),确保数据可追溯与比对。2（二）数据处理的法定依据：标准10.2条解读，GB/T8170-2008在结果修约中的应用数据修约需严格遵循GB/T8170-2008的“四舍六入五考虑”原则。修约位数需与仪器精度匹配：电子天平精度0.1μg时，质量数据修约至0.01%；温度传感器精度0.1℃时，温度数据修约至0.1℃。修约过程需记录，不可多次修约（如12.346→12.35，不可先修约为12.35再修约为12.4）。修约后的data需标注修约依据，确保合规性。（三）分析结果的表述要点：标准10.3条解析，如何清晰呈现测试结论与依据？表述需包含：样品信息（名称、编号、来源）、测试方法（TG-DTA/TG-DSC）、测试条件（气氛、升温速率、温度范围）、特征量数据（附不确定度）、结论（如“样品在230-250℃发生吸热熔融，质量无变化；在450-500℃发生放热分解，质量损失25.3%”）。需注明依据本标准执行，异常结果需说明可能原因（如样品纯度、仪器状态），增强报告可信度。曲线的规范绘制：标准10.4条指南，坐标轴、标注、图例的行业标准格式曲线需包含TG曲线与DTA/DSC曲线：TG曲线纵轴为质量分数（%），横轴为温度(℃)或时间（min）；DTA/DSC曲线纵轴为温度差(μV）或热流差（mW），横轴同TG曲线。标注需清晰：曲线名称、坐标轴单位、特征点（如熔点、分解点）温度与质量数据。图例放置在曲线下方，注明测试条件。曲线需打印清晰，可附电子版数据文件，便于后续分析。0102、安全红线不可逾越：标准第11章全维度解析，高温/高压/气体环境下的防护与应急方案高温环境的安全防护：标准11.1条解读，加热炉操作的禁忌与防护装备选择1加热炉最高温度可达1700℃,操作时严禁触碰炉体与坩埚（高温状态下呈暗红色，易烫伤）。防护装备：耐高温手套（耐温≥500℃)、护目镜、隔热面罩。禁忌：炉温未降至100℃以下时打开炉盖；用手直接拿取高温坩埚。定期检查加热炉隔热层，若出现破损立即停用，防止热量泄漏。高温测试区域需设置警示标识，严禁非操作人员靠近。2（二）气体使用的安全管控：标准11.2条解析，气瓶储存、连接与泄漏应急处理气瓶需直立固定存放，氧化性与还原性气瓶间距≥5米，远离火源与热源（距离≥10米）。连接用专用软管，接口处用密封带密封，定期用肥皂水检测泄漏（无气泡为合格）。泄漏应急：立即关闭气瓶阀门，开启通风，撤离人员，严禁开关电器（防火花），小量泄漏待通风后处理，大量泄漏拨打119。使用后关闭气瓶主阀，释放软管内余压。（三）电气安全与仪器防护：标准11.3条解读，接地、过载与故障处理的核心要求仪器必须可靠接地（接地电阻≤4Ω),避免漏电伤人。电源电压需稳定在220V±10%，配备稳压电源防止过载。操作时先通冷却系统再通加热电源，关机时先关加热电源再关冷却系统。故障处理：出现跳闸时先排查短路（如加热丝破损），不可强行合闸；仪器冒烟时立即断电，用干粉灭火器灭火（不可用水），并联系售后。12应急方案的制定与演练：标准11.4条隐含要求，实验室安全管理的必备流程应急方案需包含：高温烫伤（立即用冷水冲洗15分钟，送医）、气体泄漏（如前所述）、火灾（断电后用对应灭火器，如电器火灾用干粉灭火器）、样品喷溅（穿戴防护服，用专用工具清理）。每季度组织1次演练，确保人员熟悉应急流程。配