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文档简介
ICS83.120
CCSXXXX
团体标准
T/CSTMLX031101350—2023
聚合物基复合材料形状记忆性能试验方法
StandardTestMethodforShapeMemoryPropertiesofPolymerMatrixComposite
Materials
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMLX031101350—2023
聚合物基复合材料形状记忆性能试验方法
1范围
本标准规定了聚合物基复合材料形状记忆性能试验方法的试验设备、试样、试验步骤、
计算和试验报告;
本标准适用于热致形状记忆聚合物复合材料,也适用于光致、磁致、电致等形状记忆
聚合物复合材料,其它聚合物基复合材料也可参考使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日
期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包
括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1446-2005-2005纤维增强塑料性能试验方法总则
GB/T3961-2009纤维增强塑料术语
GB/T1449-2005纤维增强塑料弯曲性能试验方法
GB/T40396-2021聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法
3术语和定义:
GB/T3961-2009界定的术语和定义适用于本文件;
下列术语和定义适用于本文件。
3.1形状记忆效应(Shapememoryeffect)
材料在特定外部激励,如热、电、磁、光、溶液等条件下,受外力变形,到达一个临
时固定形状(该临时固定形状在一定范围内可自由控制),撤去激励,这种临时固定形状
得以保持。当再次受到激励,材料将从临时固定形状自发回复至初始形状。材料的这种从
临时固定形状回复到初始形状的特性叫做形状记忆效应。
3.2形状记忆循环(Shapememorycycle)
形状记忆循环为具有形状记忆特性的材料,在一定条件下变形固定后,通过外部激励
回复初始形状的完整过程。以热驱动形状记忆聚合物为例,一个完整的形状记忆循环从初
始形状开始,当材料被加热至温度高于玻璃化转变温度时,对材料施加外力使其变形;保
持外界约束,使材料降温至玻璃化转变温度以下,撤去外界约束,材料形变被保持,此时
材料处于临时固定形状;当材料再次被加热到温度高于其玻璃化转变温度时,材料回复到
初始形状(图1)。
图1热驱动形状记忆聚合物的形状记忆循环示意图
3.3形状固定性能(Shapefixityproperty)
在规定条件下施加外力使试样发生指定形变,撤掉激励和外部约束后试样保持该形变
的性能。
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T/CSTMLX031101350—2023
3.4形状固定率(Shapefixityratio)
在预变形过程中,试样受外部激励变软并在外力作用下发生形变,冷却至室温形状固
定并除去外力后,其自发保持的形变量(形状角度、位移或应变等)与受热时外力作用下
的形变量之比为形状固定率。
3.5形状回复性能(Shaperecoveryproperty)
对处于临时固定形状的试样施加外界激励,试样回复至初始形状的性能。
3.6形状回复率(Shaperecoveryratio)
处于临时固定形状的试样受到外部激励发生回复,回复的形变量(形状角度、位移或
应变等)与临时固定形状回复到初始形状的形变量之比为形状回复率。
3.7形状回复时间(Shaperecoverytime)
处于临时固定形状的试样,受到外界激励后发生回复变形,定义从开始施加外界激励
到形状回复率的变化小于0.01%所需的时间为形状回复时间。
3.8形状记忆循环寿命(Cycle-lifeofshapememoryeffect)
试样能够实现临时形状固定并回复初始形状的次数。
3.9形状记忆性能(Shapememoryproperty)
形状记忆性能包括且不限于形状固定性能、形状回复性能、形状回复时间和形状记忆
循环寿命。
4方法原理
具有一定形状和尺寸的试样在特定的外部激励条件下,对其施加外力以使其变形;保
持外力约束,撤掉激励条件;待试样温度降低至材料玻璃化转变温度以下时,撤掉外界约
束,试样将会发生较小的弹性回复,之后保持一个固定的临时形状。以该临时固定形状与
试样预设变形量(如角度、位移或应变)之比评价材料的形状固定能力。对处于临时固定
形状的试样施加对应的激励条件,试样将发生变形回复,以试样的回复状态与初始状态的
角度、位移或应变之比评价复合材料的形状回复性能。最后,结合形状固定性能和形状回
复性能来综合评价聚合物基复合材料的形状记忆性能。本标准提出两种测试方法:三点弯
曲法、U形测试法。
5试验设备
5.1方法A(三点弯曲法)
试验机和测试仪器应符合GB/T1446-2005的规定。
5.1.1动态热机械分析仪
试验机和测试仪器应符合GB/T40396-2021的规定。
5.1.2万能试验机
试验机和测试仪器应符合GB/T1449-2005的规定。试验机需配备专用温度箱及液氮冷
却系统,温度箱控温范围须在>20~200℃
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5.2方法B(U形测试法)
说明:
R1——内部工装半径;
R2——外部工装内半径;
l1——内部工装平直段长度;
l2——外部工装平直段长度;
通常情况下,l1=l2,R2=R1+试样厚度。
图2U形测试法测试工装
6试样
6.1试样形状与尺寸
测试采用矩形试样,其形状见图3。
图3试样示意图
6.1.1方法A(三点弯曲法)
6.1.1.1动态热机械分析测试
以动态热机械分析仪根据方法A(三点弯曲法)测定形状记忆性能的试样尺寸见图3
和表1。
表1方法A(三点弯曲法)动态热机械分析测试试样尺寸
测试方法厚度h(mm)宽度b(mm)长度L(mm)
方法A(三点弯曲法)0.2~63~2020~100
动态热机械分析仪推荐1.5~3推荐5推荐60
6.1.1.2万能试验机测试
以万能试验机根据方法B(三点弯曲法)测定形状记忆性能的试样的形式和尺寸见图3
和表2。
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表2方法A(三点弯曲法)万能试验机试样尺寸
宽度b(mm)
厚度h(mm)长度L(mm)
纤维增强热塑性塑料纤维增强热固性塑料
1<h≤325±0.515±0.5
3<h≤510±0.515±0.5
5<h≤1015±0.515±0.5
≥20h
10<h≤2020±0.530±0.5
20<h≤3535±0.550±0.5
35<h≤5050±0.580±0.5
6.1.2方法B(U形测试法)
以方法B(U形测试法)测定形状记忆性能的试样形式和尺寸见图3试样示意图和表
3。
表3方法C(U形测试法)试样尺寸
测试方法厚度h(mm)宽度b(mm)长度L备注
R1(mm):
0.2~65~30
U形测试法≥1.5R15~50
推荐1.5~3推荐10
推荐10R1
6.2试样准备
按照GB/T1446-2005中的规定。
6.3试样数量
每组有效试样应不少于5个。
7试验条件
7.1试验环境条件
7.1.1实验室标准环境条件
实验室标准环境条件按照GB/T1446中的规定。
7.1.2非实验室标准环境条件
将试验箱预热到规定的试验温度,放入试样,使试样升温以到达规定的试验温度,并
用与试样工作段直接接触的温度传感器加以校验。试样达到试验温度后,保温5~30分钟
开始试验(根据试样厚度确定具体保温时间)。实验中试样温度保持在规定试验温度的±
3℃范围内。
7.2试样状态调节
试验前,试样在实验室标准环境条件下至少放置24小时。
7.3加载速度
7.3.1方法A(三点弯曲法)
参考GB/T40396-2021及GB/T1449-2005的规定。
7.3.2方法B(U形测试法)
弯曲变形程度以不造成试样破坏为准。
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8试验步骤
8.1试验前准备
1)按GB/T1446的规定检查试样,对每个试样编号。
2)按7.2的规定对试样进行状态调节。
3)在最终的试样状态确定后,测量试样中心截面处的宽度w和厚度h。
8.2试验
8.2.1方法A(三点弯曲法)
8.2.1.1高温变形
将试样置于温度高于其玻璃化转变温度的环境箱中保持5~30分钟,使试件完全受热
软化。对完全变软的试样施加载荷使其发生一定的弯曲变形(最大挠度不超过试样在中心
压头下方受拉侧的弯曲应变5%,同时以试样不发生弯曲破坏确定),记录此时试样中心
挠度值为d1。
8.2.1.2降温保载
保持试样变形,令温度箱及内部试样自然冷却到室温并保持1分钟或低于材料玻璃化
转变温度30~50℃的温度或以下,保持至少5分钟,直至试样变形固定。
8.2.1.3低温卸载
撤去外载,试样将有微小的弹性回复,此后稳定在临时固定形状,记录此时试样中心
挠度d2。
8.2.1.4高温回复
将处于临时固定形状的试样再次加热到其玻璃化转变温度以上,记录回复过程中试样
每一时刻的中心挠度值,记回复最终试样的中心挠度值为d3。
8.2.2方法B(U形测试法)
8.2.2.1高温变形
将试样置于温度高于其玻璃化转变温度的热烘箱中保持5~30分钟,使试件完全受热
软化。将完全变软的试样缓慢地压入“U”形工装中。
8.2.2.2降温保载
将“U”形工装及其内部处于变形状态的试样自然冷却到室温或低于材料玻璃化转变
温度30~50℃的温度或以下,保持至少5分钟,直至试样变形固定。
8.2.2.3低温卸载
将试样从工装中取出,试样将有微小的弹性回复,此后固定在“U”形的临时固定形
状。
8.2.2.4高温回复
将处于临时固定形状的试样再次加热到其玻璃化转变温度以上,试样将在一定程度上
回复到其初始形状,记录回复过程中试样每一时刻的形状。
9结果计算与表示
5
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9.1方法A(三点弯曲法)
形状固定率Rf按照式(1)计算,结果保留4位有效数字:
(1)
�2
�
形状回复率Rr按照式(2)计算,结果保�留=4�位1有效数字:
(2)
�2−�3
�
其中、和分别表示试样中心挠度值�=、�1和对应的弯曲应变,按照式(3)计
算:
�1�2�3�1�2�3
(3)
6�ℎ
2
式中:�=�
——试样弯曲应变,单位为毫米/毫米(mm/mm);
——高温变形后试样的弯曲应变,单位为毫米/毫米(mm/mm);
�低温卸载后试样的弯曲应变,单位为毫米毫米();
1——/mm/mm
�高温回复后试样的弯曲应变,单位为毫米毫米();
2——/mm/mm
�试样中心挠度,单位为毫米();
3——mm
�——高温变形后试样的中心挠度,单位为毫米(mm);
�低温卸载后试样的中心挠度,单位为毫米();
1——mm
�高温回复后试样的中心挠度,单位为毫米();
2——mm
�试样厚度,单位为毫米();
h3——mm
�l——三点弯曲试验跨距。对于碳纤维增强复合材料,跨厚比l/h为32:1;对于玻璃
纤维和芳纶纤维增强复合材料,跨厚比l/h为16:1;如出现层间剪切破坏时可增加跨厚比。
单位为毫米(mm)。
9.2方法B(U形测试法)
形状固定率Rf按照式(4)计算,结果保留4位有效数字:
(4)
180°−��
形状回复率Rr按照式(5)计算,结��果=保1留80°4位有效数字:
(5)
��
式中:��=180°−��
——冷却时去除工装约束后试样弹性回复的角度,单位为度(°);
——试样形状回复时展开的角度,单位为度(°)。
�
如�图4所示,形状回复角度通过测量弯曲试件两个平板末端的角度获得。
��
图4形状回复角度测量示意图
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