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会计实操文库3/3企业管理-TBP体系锆铪工艺流程SOP1.工艺概述TBP（磷酸三丁酯）体系锆铪分离是利用TBP对锆（Zr）和铪（Hf）的萃取选择性差异，从锆铪混合溶液中分离提纯锆和铪的工艺，广泛应用于核工业、航空航天等领域。本SOP规范从原料预处理到产品提纯的全流程，确保锆中铪含量≤0.01%（核级标准）。2.工艺流程及操作规范2.1原料预处理原料溶解：将锆英砂（ZrSiO₄）与烧碱按1:1.5比例混合，在800900℃下熔融2小时，生成锆酸钠（Na₂ZrO₃）；加水浸出，得到锆酸钠溶液，过滤去除硅渣。酸化转型：向锆酸钠溶液中缓慢加入盐酸（浓度30%），调节pH至1.01.5，生成氯氧化锆（ZrOCl₂）溶液，反应温度控制在6070℃，避免局部过热。净化除杂：向溶液中加入氨水，调节pH至3.03.5，使铁、钛等杂质形成氢氧化物沉淀，过滤后得到纯净的ZrOCl₂HfOCl₂混合溶液（锆铪浓度80100g/L）。2.2TBP萃取分离有机相制备：将TBP与煤油按体积比1:3混合，加入5%浓度的碳酸钠溶液洗涤，去除有机相中的酸性杂质，静置分层后弃去水相，有机相备用。萃取槽操作：混合溶液与有机相按相比（水相：有机相）1:1.5进入萃取槽（多级逆流萃取，级数2030级）；控制萃取温度2530℃，搅拌速率300500r/min，确保两相充分接触；锆优先被TBP萃取进入有机相，铪留在水相，实现初步分离。2.3反萃与提纯锆的反萃：向负载锆的有机相中加入去离子水（反萃相比1:1），在反萃槽中搅拌30分钟，锆从有机相转入水相，得到高纯度ZrOCl₂溶液（铪含量≤0.005%）。铪的富集：将含铪的水相进行二次萃取（TBP浓度提高至40%），使铪进入有机相，反萃后得到HfOCl₂溶液（铪纯度≥99.9%）。2.4产品制备锆化合物制备：将ZrOCl₂溶液蒸发浓缩，冷却结晶得到ZrOCl₂・8H₂O晶体，或煅烧得到二氧化锆（ZrO₂）。铪化合物制备：HfOCl₂溶液经同样处理得到HfOCl₂晶体或二氧化铪（HfO₂）。3.工艺控制与安全规范实时监测萃取槽进出口溶液的锆铪浓度，通过调整相比、温度等参数确保分离效果；操作人员需佩戴耐酸碱手套、防毒面

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