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文档简介
实验室采样技术规范#实验室采样技术规范
##一、概述
本规范旨在为实验室采样工作提供标准化的操作指南,确保采样过程的科学性、准确性和可重复性。规范内容包括采样前的准备、采样方法的选择、样品的保存与运输、以及采样过程中的质量控制措施。通过严格执行本规范,可以有效减少采样误差,提高实验数据的可靠性。
##二、采样前的准备
###(一)采样计划制定
1.明确采样目的:根据实验需求确定采样的具体目标,例如成分分析、污染评估等。
2.确定采样点位:根据研究区域或对象的特征,科学布设采样点。
3.制定采样方案:包括采样频率、样品数量、采样工具等。
###(二)采样工具准备
1.选择合适的采样工具:根据样品性质选择合适的工具,如玻璃瓶、塑料桶等。
2.清洗与消毒:采样工具需彻底清洗并消毒,避免污染样品。
3.标记与编号:为每个采样工具进行清晰标记,便于后续识别。
###(三)人员培训
1.培训采样人员:确保采样人员熟悉采样流程和操作规范。
2.穿戴防护用品:根据需要佩戴手套、口罩等防护用品。
3.了解安全注意事项:掌握采样过程中的潜在风险及应对措施。
##三、采样方法
###(一)液体样品采样
1.沉淀物采样:
(1)使用虹吸管或抽样器从容器底部采集沉积物。
(2)避免搅动上层清水,减少扰动。
(3)采集足够量的样品,确保代表性。
2.上层液体采样:
(1)将采样工具垂直插入液面下一定深度。
(2)缓慢提离,避免产生气泡。
(3)标记样品采集深度和位置。
###(二)固体样品采样
1.表层样品采集:
(1)使用洁净铲或spatula取表层样品。
(2)分点采集,混合均匀后取少量样品。
(3)避免直接手触样品。
2.深层样品采集:
(1)使用钻取工具采集深层样品。
(2)清洗钻具,避免交叉污染。
(3)标记样品采集深度和层位。
###(三)气体样品采样
1.直接采样法:
(1)使用气体采样瓶收集空气样品。
(2)快速密封采样瓶,避免泄漏。
(3)标记采样时间和地点。
2.主动采样法:
(1)使用抽气泵抽取一定体积的空气。
(2)通过滤膜或吸收剂收集特定成分。
(3)记录采样流量和时间。
##四、样品的保存与运输
###(一)样品保存
1.液体样品:
(1)加入稳定剂或保存剂,防止成分变化。
(2)密封保存,避免挥发或污染。
(3)标注保存条件,如冷藏温度。
2.固体样品:
(1)使用洁净袋或容器封装。
(2)避光保存,减少光解作用。
(3)标注样品状态,如是否风干。
3.气体样品:
(1)保持采样瓶密封,避免接触空气。
(2)冷藏保存,减缓化学反应。
(3)标注气体成分和浓度。
###(二)样品运输
1.使用专用运输箱,避免震动和碰撞。
2.标注样品信息,包括类型、编号、采集时间等。
3.选择合适的运输方式,如冷藏车、保温箱等。
4.记录运输过程中的环境条件,如温度、湿度等。
##五、质量控制措施
###(一)空白采样
1.同时采集空白样品,用于检测污染。
2.空白样品应与实际样品相同采集过程。
3.分析空白样品,评估污染水平。
###(二)平行采样
1.对同一点位进行多次采样,计算平均值。
2.评估采样变异系数,判断代表性。
3.不符合要求时需重新采样。
###(三)加标回收实验
1.在样品中加入已知量的标准物质。
2.分析样品,计算回收率。
3.回收率应在合理范围内,如90%-110%。
##六、采样记录与报告
###(一)采样记录
1.记录采样时间、地点、人员等信息。
2.记录采样方法、工具、样品量等操作细节。
3.记录现场环境条件,如温度、天气等。
###(二)采样报告
1.整理采样数据,绘制采样点位图。
2.分析样品质量,评估采样效果。
3.提出改进建议,优化采样方案。
#实验室采样技术规范
##一、概述
本规范旨在为实验室采样工作提供标准化的操作指南,确保采样过程的科学性、准确性和可重复性。规范内容包括采样前的准备、采样方法的选择、样品的保存与运输、以及采样过程中的质量控制措施。通过严格执行本规范,可以有效减少采样误差,提高实验数据的可靠性。采样是实验研究的起点,其质量直接关系到后续分析结果的准确性和有效性。因此,规范化的采样操作至关重要。
##二、采样前的准备
###(一)采样计划制定
1.明确采样目的:根据实验需求确定采样的具体目标,例如成分分析、污染评估、物理性质测定等。目的不同,采样方法和重点也会有所差异。例如,若目的是评估重金属污染,则需关注可能富集重金属的介质和点位;若目的是测定微生物数量,则需采用无菌操作和特定保存条件。
2.确定采样点位:根据研究区域或对象的特征,科学布设采样点。布点应考虑代表性、均匀性和典型性。对于空间分布研究,可采用网格布点、中心周边布点或随机布点等方法。例如,在评估某河流水质时,应在上游、中游、下游各设一个采样点,并在污染源附近增设监测点。对于大面积区域,可采用分层抽样或系统抽样方法。
3.制定采样方案:包括采样频率、样品数量、采样工具、人员安排、时间表等。采样频率取决于研究目的和变化速率,如动态监测可能需要每日或每周采样,而季节性变化研究则可能需要每月或每季度采样。样品数量应满足分析要求,同时避免浪费。采样工具的选择需根据样品性质(如液体、固体、气体)和目标成分(如溶解态、吸附态)确定。人员安排应明确分工,确保各环节衔接顺畅。时间表需详细到每天的具体任务和负责人。
###(二)采样工具准备
1.选择合适的采样工具:根据样品性质选择合适的工具,如玻璃瓶(适用于化学分析,避免溶出)、塑料瓶(轻便,适用于现场处理)、不锈钢容器(耐腐蚀,适用于重金属性质样品)、采样管(用于特定深度或体积采样)、钻取工具(用于土壤或沉积物深层采样)等。工具的选择还需考虑样品的脆弱性,如易碎样品需使用塑料或橡胶工具。
2.清洗与消毒:采样工具需彻底清洗并消毒,避免污染样品。清洗步骤通常包括:先用自来水冲洗数次,再用去离子水或蒸馏水冲洗,最后用特定溶剂(如乙醇或酸)浸泡消毒。玻璃瓶可用洗洁精或专用清洗剂清洗,塑料瓶需注意避免使用可能溶出物质的清洗剂。消毒后,需用洁净纸巾或布擦干,并放入采样箱中。不锈钢工具可用酒精或消毒液擦拭。
3.标记与编号:为每个采样工具进行清晰标记,便于后续识别。标记内容包括样品类型、采集地点、采集时间、采集人员等信息。标记应使用耐水、耐油的标记笔或贴纸,确保在采样、运输和储存过程中不易脱落或模糊。编号应系统化,如“R1-001”、“S2-005”,便于记录和管理。
###(三)人员培训
1.培训采样人员:确保采样人员熟悉采样流程和操作规范。培训内容应包括采样计划、采样方法、工具使用、样品保存、安全注意事项、记录填写等。培训后进行考核,确保人员掌握必要技能。对于特殊样品(如易爆、有毒、腐蚀性样品),需进行专项培训。
2.穿戴防护用品:根据需要佩戴手套、口罩、护目镜、防护服等防护用品。手套应选择与样品性质相匹配的材料,如橡胶手套、丁腈手套等。口罩需能过滤颗粒物和有害气体。护目镜可防止样品溅入眼睛。防护服可避免衣物被污染。使用过的防护用品需按规定清洗或丢弃。
3.了解安全注意事项:掌握采样过程中的潜在风险及应对措施。风险包括滑倒、坠落、触电、化学品接触、生物危害等。应对措施包括穿着合适的鞋子、使用安全梯具、检查设备接地、了解化学品安全数据表(SDS)、掌握急救方法等。采样人员需持证上岗,并定期接受安全复训。
##三、采样方法
###(一)液体样品采样
1.沉淀物采样:
(1)使用虹吸管或抽样器从容器底部采集沉积物。虹吸管需插入至沉积物层以下,缓慢放出液体,直至虹吸管口接触沉积物表面,然后收集沉积物。抽样器(如彼得逊采泥器)需垂直下放至预定深度,关闭阀门后提离。
(2)避免搅动上层清水,减少扰动。采样工具应轻放轻提,避免产生过多扰动。若需采集混合样品,可使用多点采样法,将各点样品混合后分装。
(3)采集足够量的样品,确保代表性。样品量应根据分析方法和检测限确定,通常需满足至少3-5个分析样品的需求,并留有适量备份。可使用分样器(如Wetson分样器)将大量样品缩分至所需量。
2.上层液体采样:
(1)将采样工具垂直插入液面下一定深度。插入深度应根据样品特性和分析需求确定,如测定溶解氧时需插入水面下0.5米,避免表层富集效应。插入时需缓慢,避免搅动水体。
(2)缓慢提离,避免产生气泡。提离速度应均匀,避免气泡附着在采样工具上带入样品。气泡会改变样品体积和浓度,影响分析结果。
(3)标记样品采集深度和位置。使用测深仪或标记绳记录采样深度,并在现场绘制采样点位图,标注相对位置和特征。
###(二)固体样品采样
1.表层样品采集:
(1)使用洁净铲或spatula取表层样品。铲或spatula应使用前清洗干净并干燥。采集时,应从多个位置取少量样品,避免单一位置样品的局限性。
(2)分点采集,混合均匀后取少量样品。例如,在一个10米×10米的区域内,可按对角线或网格方式设置5-10个采样点,将各点样品混合后,按四分法缩分至所需量。
(3)避免直接手触样品。手上的油脂和微生物可能污染样品,影响分析结果。应使用工具或戴手套进行采集。
2.深层样品采集:
(1)使用钻取工具采集深层样品。钻具应清洁、锋利,避免损坏样品或带入杂质。钻进时需平稳,避免剧烈晃动。根据需要选择不同直径和长度的钻头。
(2)清洗钻具,避免交叉污染。每次使用后,需彻底清洗钻具,去除残留样品。若需连续钻取,应在不同样品之间彻底清洗。
(3)标记样品采集深度和层位。使用测深绳或测深仪记录每个样品的采集深度,并记录样品的层位信息(如土壤层、沉积物层等)。
###(三)气体样品采样
1.直接采样法:
(1)使用气体采样瓶收集空气样品。采样瓶需预先用待采集的气体清洗数次,以排除内壁吸附的杂质。清洗方法可为充气-排空循环。
(2)快速密封采样瓶,避免泄漏。采样瓶盖应选择密封性好的,采样后立即拧紧。可使用真空计或压力计检查密封性。
(3)标记采样时间和地点。使用防水笔清晰记录采样日期、时间、经纬度等信息。对于长时间采样,还需记录采样流量和累计采样体积。
2.主动采样法:
(1)使用抽气泵抽取一定体积的空气。抽气泵应选择流量稳定、无油污染的。根据需要选择不同流量和采样时间的组合。
(2)通过滤膜或吸收剂收集特定成分。滤膜用于收集颗粒物,应选择孔径合适的滤膜。吸收剂用于收集特定气体(如SO2、NO2),需选择与目标成分化学性质匹配的吸收剂,并配制成合适浓度。
(3)记录采样流量和时间。使用流量计实时监测采样流量,并记录采样开始和结束时间。流量计需定期校准,确保准确性。
##四、样品的保存与运输
###(一)样品保存
1.液体样品:
(1)加入稳定剂或保存剂,防止成分变化。例如,测定pH值时,可加入少量H3PO4或NaOH;测定溶解氧时,可加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液;测定重金属时,可加入硝酸酸化至pH<2。保存剂的选择需不影响后续分析。
(2)密封保存,避免挥发或污染。使用密封性好的采样瓶,瓶口可用硅胶垫圈密封。对于挥发性样品,可使用加惰性气体(如氮气)顶空的密封方式。
(3)标注保存条件,如冷藏温度。大部分液体样品需冷藏保存(通常4°C),以减缓化学反应和生物活动。易降解的样品可能需要冷冻保存(-20°C或-80°C)。
2.固体样品:
(1)使用洁净袋或容器封装。塑料袋需选择无色、无味、耐化学腐蚀的材质。玻璃容器需清洗干净并干燥。封装时需避免样品散落或接触外界。
(2)避光保存,减少光解作用。某些物质(如维生素、氨基酸)在光照下易分解,应使用棕色瓶或避光容器。
(3)标注样品状态,如是否风干。风干样品和湿样品的化学成分可能存在差异,需明确记录。对于需要风干的样品,应在通风良好的洁净环境中进行,避免二次污染。
3.气体样品:
(1)保持采样瓶密封,避免接触空气。采样瓶盖需拧紧,必要时可用铝箔帽或硅胶垫圈加强密封。
(2)冷藏保存,减缓化学反应。某些气体(如臭氧、二氧化硫)在室温下易分解或反应,需冷藏保存。
(3)标注气体成分和浓度。对于特定气体样品,需记录其浓度范围和检测方法,以便后续分析。
###(二)样品运输
1.使用专用运输箱,避免震动和碰撞。运输箱应具有良好的保温性能(如泡沫箱),并内部衬有防震材料(如泡沫垫)。对于易碎样品,需使用专用采样盒。
2.标注样品信息,包括类型、编号、采集时间等。运输箱外表面应清晰标注样品类型、编号、采集日期、收样单位、注意事项等信息。使用醒目的标签,避免混淆。
3.选择合适的运输方式,如冷藏车、保温箱等。对于需冷藏的样品,应使用冷藏车或保温箱,并配备足量的冰排或干冰。干冰温度可达-78°C,适合冷冻样品的运输。
4.记录运输过程中的环境条件,如温度、湿度等。使用温度记录仪实时监测样品温度,并将记录数据随样品一同提交。温度记录仪需定期校准,确保准确性。
##五、质量控制措施
###(一)空白采样
1.同时采集空白样品,用于检测污染。空白样品指除采集过程外,其他条件与实际样品完全相同的对照样品。例如,采集水样时,可将采样瓶预先用现场水清洗数次,然后收集同样体积的现场水作为空白。
2.空白样品应与实际样品相同采集过程。即使用相同的采样工具、采样方法和运输条件,以确保空白样品能反映整个采样过程的污染水平。
3.分析空白样品,评估污染水平。空白样品的分析结果应低于方法检出限,或在一个合理的范围内。若空白值过高,需查找污染源并改进采样操作。
###(二)平行采样
1.对同一点位进行多次采样,计算平均值。例如,在一个采样点采集3个平行样品,分别进行分析。平行样品的数量应根据样品均匀性和分析方法确定,通常为2-5个。
2.评估采样变异系数,判断代表性。计算平行样品的分析结果的标准偏差,并计算变异系数(CV=标准偏差/平均值×100%)。CV值越小,说明样品越均匀,采样代表性越好。通常要求CV<10%或15%。
3.不符合要求时需重新采样。若平行样品的CV值过高,说明样品均匀性差或采样过程存在问题,需分析原因并重新采样。
###(三)加标回收实验
1.在样品中加入已知量的标准物质。标准物质应选择与样品基质相似的标准溶液或标准样品。加入量应接近样品中目标成分的浓度水平,并覆盖浓度范围。
2.分析样品,计算回收率。将加入标准物质的样品与未加标的样品同时进行分析,计算目标成分的回收率(回收率=(加标样品中目标成分浓度-样品中目标成分浓度)/加入的标准物质浓度×100%)。
3.回收率应在合理范围内,如90%-110%。回收率受多种因素影响,包括样品基质效应、分析方法准确性等。若回收率在合理范围内,说明分析方法适用于该样品;若回收率过低或过高,需检查样品处理和仪器分析过程。
##六、采样记录与报告
###(一)采样记录
1.记录采样时间、地点、人员等信息。采样时间应精确到分钟,地点应标注详细地址、经纬度、海拔等信息。人员应记录姓名和工号。
2.记录采样方法、工具、样品量等操作细节。采样方法应详细描述,如使用何种工具、采样步骤等。样品量应记录每个样品的体积或重量。
3.记录现场环境条件,如温度、天气等。现场温度和湿度会影响某些样品的性质,需记录。天气情况(如晴天、阴天、雨雪)也可能影响采样过程。
###(二)采样报告
1.整理采样数据,绘制采样点位图。采样数据包括采样时间、地点、样品量、环境条件等。采样点位图应标注采样点位置、编号、相对位置和特征。
2.分析样品质量,评估采样效果。分析样品质量包括空白值、平行样品变异系数、加标回收率等指标。评估采样效果包括样品的均匀性、代表性等。
3.提出改进建议,优化采样方案。根据采样过程中发现的问题,提出改进建议,如优化采样点位、改进采样方法、加强样品管理等。优化后的采样方案应能提高采样质量和效率。
#实验室采样技术规范
##一、概述
本规范旨在为实验室采样工作提供标准化的操作指南,确保采样过程的科学性、准确性和可重复性。规范内容包括采样前的准备、采样方法的选择、样品的保存与运输、以及采样过程中的质量控制措施。通过严格执行本规范,可以有效减少采样误差,提高实验数据的可靠性。
##二、采样前的准备
###(一)采样计划制定
1.明确采样目的:根据实验需求确定采样的具体目标,例如成分分析、污染评估等。
2.确定采样点位:根据研究区域或对象的特征,科学布设采样点。
3.制定采样方案:包括采样频率、样品数量、采样工具等。
###(二)采样工具准备
1.选择合适的采样工具:根据样品性质选择合适的工具,如玻璃瓶、塑料桶等。
2.清洗与消毒:采样工具需彻底清洗并消毒,避免污染样品。
3.标记与编号:为每个采样工具进行清晰标记,便于后续识别。
###(三)人员培训
1.培训采样人员:确保采样人员熟悉采样流程和操作规范。
2.穿戴防护用品:根据需要佩戴手套、口罩等防护用品。
3.了解安全注意事项:掌握采样过程中的潜在风险及应对措施。
##三、采样方法
###(一)液体样品采样
1.沉淀物采样:
(1)使用虹吸管或抽样器从容器底部采集沉积物。
(2)避免搅动上层清水,减少扰动。
(3)采集足够量的样品,确保代表性。
2.上层液体采样:
(1)将采样工具垂直插入液面下一定深度。
(2)缓慢提离,避免产生气泡。
(3)标记样品采集深度和位置。
###(二)固体样品采样
1.表层样品采集:
(1)使用洁净铲或spatula取表层样品。
(2)分点采集,混合均匀后取少量样品。
(3)避免直接手触样品。
2.深层样品采集:
(1)使用钻取工具采集深层样品。
(2)清洗钻具,避免交叉污染。
(3)标记样品采集深度和层位。
###(三)气体样品采样
1.直接采样法:
(1)使用气体采样瓶收集空气样品。
(2)快速密封采样瓶,避免泄漏。
(3)标记采样时间和地点。
2.主动采样法:
(1)使用抽气泵抽取一定体积的空气。
(2)通过滤膜或吸收剂收集特定成分。
(3)记录采样流量和时间。
##四、样品的保存与运输
###(一)样品保存
1.液体样品:
(1)加入稳定剂或保存剂,防止成分变化。
(2)密封保存,避免挥发或污染。
(3)标注保存条件,如冷藏温度。
2.固体样品:
(1)使用洁净袋或容器封装。
(2)避光保存,减少光解作用。
(3)标注样品状态,如是否风干。
3.气体样品:
(1)保持采样瓶密封,避免接触空气。
(2)冷藏保存,减缓化学反应。
(3)标注气体成分和浓度。
###(二)样品运输
1.使用专用运输箱,避免震动和碰撞。
2.标注样品信息,包括类型、编号、采集时间等。
3.选择合适的运输方式,如冷藏车、保温箱等。
4.记录运输过程中的环境条件,如温度、湿度等。
##五、质量控制措施
###(一)空白采样
1.同时采集空白样品,用于检测污染。
2.空白样品应与实际样品相同采集过程。
3.分析空白样品,评估污染水平。
###(二)平行采样
1.对同一点位进行多次采样,计算平均值。
2.评估采样变异系数,判断代表性。
3.不符合要求时需重新采样。
###(三)加标回收实验
1.在样品中加入已知量的标准物质。
2.分析样品,计算回收率。
3.回收率应在合理范围内,如90%-110%。
##六、采样记录与报告
###(一)采样记录
1.记录采样时间、地点、人员等信息。
2.记录采样方法、工具、样品量等操作细节。
3.记录现场环境条件,如温度、天气等。
###(二)采样报告
1.整理采样数据,绘制采样点位图。
2.分析样品质量,评估采样效果。
3.提出改进建议,优化采样方案。
#实验室采样技术规范
##一、概述
本规范旨在为实验室采样工作提供标准化的操作指南,确保采样过程的科学性、准确性和可重复性。规范内容包括采样前的准备、采样方法的选择、样品的保存与运输、以及采样过程中的质量控制措施。通过严格执行本规范,可以有效减少采样误差,提高实验数据的可靠性。采样是实验研究的起点,其质量直接关系到后续分析结果的准确性和有效性。因此,规范化的采样操作至关重要。
##二、采样前的准备
###(一)采样计划制定
1.明确采样目的:根据实验需求确定采样的具体目标,例如成分分析、污染评估、物理性质测定等。目的不同,采样方法和重点也会有所差异。例如,若目的是评估重金属污染,则需关注可能富集重金属的介质和点位;若目的是测定微生物数量,则需采用无菌操作和特定保存条件。
2.确定采样点位:根据研究区域或对象的特征,科学布设采样点。布点应考虑代表性、均匀性和典型性。对于空间分布研究,可采用网格布点、中心周边布点或随机布点等方法。例如,在评估某河流水质时,应在上游、中游、下游各设一个采样点,并在污染源附近增设监测点。对于大面积区域,可采用分层抽样或系统抽样方法。
3.制定采样方案:包括采样频率、样品数量、采样工具、人员安排、时间表等。采样频率取决于研究目的和变化速率,如动态监测可能需要每日或每周采样,而季节性变化研究则可能需要每月或每季度采样。样品数量应满足分析要求,同时避免浪费。采样工具的选择需根据样品性质(如液体、固体、气体)和目标成分(如溶解态、吸附态)确定。人员安排应明确分工,确保各环节衔接顺畅。时间表需详细到每天的具体任务和负责人。
###(二)采样工具准备
1.选择合适的采样工具:根据样品性质选择合适的工具,如玻璃瓶(适用于化学分析,避免溶出)、塑料瓶(轻便,适用于现场处理)、不锈钢容器(耐腐蚀,适用于重金属性质样品)、采样管(用于特定深度或体积采样)、钻取工具(用于土壤或沉积物深层采样)等。工具的选择还需考虑样品的脆弱性,如易碎样品需使用塑料或橡胶工具。
2.清洗与消毒:采样工具需彻底清洗并消毒,避免污染样品。清洗步骤通常包括:先用自来水冲洗数次,再用去离子水或蒸馏水冲洗,最后用特定溶剂(如乙醇或酸)浸泡消毒。玻璃瓶可用洗洁精或专用清洗剂清洗,塑料瓶需注意避免使用可能溶出物质的清洗剂。消毒后,需用洁净纸巾或布擦干,并放入采样箱中。不锈钢工具可用酒精或消毒液擦拭。
3.标记与编号:为每个采样工具进行清晰标记,便于后续识别。标记内容包括样品类型、采集地点、采集时间、采集人员等信息。标记应使用耐水、耐油的标记笔或贴纸,确保在采样、运输和储存过程中不易脱落或模糊。编号应系统化,如“R1-001”、“S2-005”,便于记录和管理。
###(三)人员培训
1.培训采样人员:确保采样人员熟悉采样流程和操作规范。培训内容应包括采样计划、采样方法、工具使用、样品保存、安全注意事项、记录填写等。培训后进行考核,确保人员掌握必要技能。对于特殊样品(如易爆、有毒、腐蚀性样品),需进行专项培训。
2.穿戴防护用品:根据需要佩戴手套、口罩、护目镜、防护服等防护用品。手套应选择与样品性质相匹配的材料,如橡胶手套、丁腈手套等。口罩需能过滤颗粒物和有害气体。护目镜可防止样品溅入眼睛。防护服可避免衣物被污染。使用过的防护用品需按规定清洗或丢弃。
3.了解安全注意事项:掌握采样过程中的潜在风险及应对措施。风险包括滑倒、坠落、触电、化学品接触、生物危害等。应对措施包括穿着合适的鞋子、使用安全梯具、检查设备接地、了解化学品安全数据表(SDS)、掌握急救方法等。采样人员需持证上岗,并定期接受安全复训。
##三、采样方法
###(一)液体样品采样
1.沉淀物采样:
(1)使用虹吸管或抽样器从容器底部采集沉积物。虹吸管需插入至沉积物层以下,缓慢放出液体,直至虹吸管口接触沉积物表面,然后收集沉积物。抽样器(如彼得逊采泥器)需垂直下放至预定深度,关闭阀门后提离。
(2)避免搅动上层清水,减少扰动。采样工具应轻放轻提,避免产生过多扰动。若需采集混合样品,可使用多点采样法,将各点样品混合后分装。
(3)采集足够量的样品,确保代表性。样品量应根据分析方法和检测限确定,通常需满足至少3-5个分析样品的需求,并留有适量备份。可使用分样器(如Wetson分样器)将大量样品缩分至所需量。
2.上层液体采样:
(1)将采样工具垂直插入液面下一定深度。插入深度应根据样品特性和分析需求确定,如测定溶解氧时需插入水面下0.5米,避免表层富集效应。插入时需缓慢,避免搅动水体。
(2)缓慢提离,避免产生气泡。提离速度应均匀,避免气泡附着在采样工具上带入样品。气泡会改变样品体积和浓度,影响分析结果。
(3)标记样品采集深度和位置。使用测深仪或标记绳记录采样深度,并在现场绘制采样点位图,标注相对位置和特征。
###(二)固体样品采样
1.表层样品采集:
(1)使用洁净铲或spatula取表层样品。铲或spatula应使用前清洗干净并干燥。采集时,应从多个位置取少量样品,避免单一位置样品的局限性。
(2)分点采集,混合均匀后取少量样品。例如,在一个10米×10米的区域内,可按对角线或网格方式设置5-10个采样点,将各点样品混合后,按四分法缩分至所需量。
(3)避免直接手触样品。手上的油脂和微生物可能污染样品,影响分析结果。应使用工具或戴手套进行采集。
2.深层样品采集:
(1)使用钻取工具采集深层样品。钻具应清洁、锋利,避免损坏样品或带入杂质。钻进时需平稳,避免剧烈晃动。根据需要选择不同直径和长度的钻头。
(2)清洗钻具,避免交叉污染。每次使用后,需彻底清洗钻具,去除残留样品。若需连续钻取,应在不同样品之间彻底清洗。
(3)标记样品采集深度和层位。使用测深绳或测深仪记录每个样品的采集深度,并记录样品的层位信息(如土壤层、沉积物层等)。
###(三)气体样品采样
1.直接采样法:
(1)使用气体采样瓶收集空气样品。采样瓶需预先用待采集的气体清洗数次,以排除内壁吸附的杂质。清洗方法可为充气-排空循环。
(2)快速密封采样瓶,避免泄漏。采样瓶盖应选择密封性好的,采样后立即拧紧。可使用真空计或压力计检查密封性。
(3)标记采样时间和地点。使用防水笔清晰记录采样日期、时间、经纬度等信息。对于长时间采样,还需记录采样流量和累计采样体积。
2.主动采样法:
(1)使用抽气泵抽取一定体积的空气。抽气泵应选择流量稳定、无油污染的。根据需要选择不同流量和采样时间的组合。
(2)通过滤膜或吸收剂收集特定成分。滤膜用于收集颗粒物,应选择孔径合适的滤膜。吸收剂用于收集特定气体(如SO2、NO2),需选择与目标成分化学性质匹配的吸收剂,并配制成合适浓度。
(3)记录采样流量和时间。使用流量计实时监测采样流量,并记录采样开始和结束时间。流量计需定期校准,确保准确性。
##四、样品的保存与运输
###(一)样品保存
1.液体样品:
(1)加入稳定剂或保存剂,防止成分变化。例如,测定pH值时,可加入少量H3PO4或NaOH;测定溶解氧时,可加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液;测定重金属时,可加入硝酸酸化至pH<2。保存剂的选择需不影响后续分析。
(2)密封保存,避免挥发或污染。使用密封性好的采样瓶,瓶口可用硅胶垫圈密封。对于挥发性样品,可使用加惰性气体(如氮气)顶空的密封方式。
(3)标注保存条件,如冷藏温度。大部分液体样品需冷藏保存(通常4°C),以减缓化学反应和生物活动。易降解的样品可能需要冷冻保存(-20°C或-80°C)。
2.固体样品:
(1)使用洁净袋或容器封装。塑料袋需选择无色、无味、耐化学腐蚀的材质。玻璃容器需清洗干净并干燥。封装时需避免样品散落或接触外界。
(2)避光保存,减少光解作用。某些物质(如维生素、氨基酸)在光照下易分解,应使用棕色瓶或避光容器。
(3)标注样品状态,如是否风干。风干样品和湿样品的化学成分可能存在差异,需明确记录。对于需要风干的样品,应在通风良好的洁净环境中进行,避免二次污染。
3.气体样品:
(1)保持采样瓶密封,避免接触空气。采样瓶盖需拧紧,必要时可用铝箔帽或硅胶垫圈加强密封。
(2)冷藏保存,减缓化学反应。某些气体(如臭氧、二氧化硫)在室温下易分解或反应,需冷藏保存。
(3)标注气体成分和浓度。对于特定气体样品,需记录其浓度范围和检测方法,以便后续分析。
###(二)样品运输
1.使用专用运输箱,避免震动和碰撞。运输箱应具有良好的保温性能(如泡沫箱),并内部衬有防震材料(如泡沫垫)。对于易碎样品,需使用专用采样盒。
2.标注样品信息,包括类型、编号、采集时间等。运输箱外表面应清晰标注样品类型、编号、采集日期、收样单位、注意事项等信息。使用醒目的标签,避免混淆。
3.选择合适的运输方式,如冷藏车、保温箱等。对于需冷藏的样品,应使用冷
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