JJF(吉) 64-2013 铜（铁）含量分析仪校准规范

JJF(吉)64-2013铜(铁)含量分析仪校准规范2013-2-27发布2013-4-1实施铜(铁)含量分析仪CalibrationSpecificationCopperContentAnaly本规范经吉林省质量技术监督局于2013年2月27日批准，并自2013年4月1日起实行。本规范由吉林省计量科学研究院负责解释樊熹玥(吉林省计量科学研究院)李韬(吉林省计量科学研究院)周振宇(吉林省计量科学研究院)引言 4计量特性 5校准条件 8复校时间间隔 附录A校准用化学试剂的配制方法 附录B校准记录推荐格式 附录C校准证书内页推荐格式 附录D不确定度评定示例 Ⅱ本规范依据JJF1059《测量不确定度评定与表示》和JJF1071《国家计量校准规范编写规则》起草。本规范部分采用GB/T13689-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定》、部分采用GB/T14427-2008《锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定》本规范是首次发布。铜(铁)含量分析仪校准规范本规范适用于光电比色原理的铜含量分析仪、铁含量分析仪的校准。2引用文件GB/T13689-2007工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定GB/T14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本试用于本规则；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规则。铜含量分析仪、铁含量分析仪是利用光电比色原理进行定量分析的仪器。水中铜、铁在一定条件下，分别与不同的显色剂发生反应而显色。根据朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的溶液后，光的一部分被吸收，当吸收层厚度不变时，吸光度与吸光物质的浓度成正比。朗伯-比尔定律的数学表达式为：A=-1gI/I₀=-1gT=klc式中：A——物质的吸光度；I₀——入射的单色光强度；I——透射的单色光强度；T——物质的透射比；k——物质的吸光系数；1——吸收层厚度；c——吸光物质的浓度。4计量特性4.1示值误差示值误差以引用误差形式来表示。在校准条件下引用误差±3.0%。4.2重复性在校准条件下，铜含量分析仪的重复性不大于1%;铁含量分析仪的重复性不大于1.5%。24.3稳定性在校准条件下，30min内蒸馏水示值的变化不大于1%。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：15℃~35℃。5.1.2相对湿度：≤85%。5.2校准用标准物质和设备5.2.1标准物质和试剂：校准用标准物质应使用国家有证标准物质；校准用试剂应使用分析纯及优级纯试剂。5.2.2容量瓶、分度吸量管、单标线吸管等玻璃量器：A级。6校准项目和校准方法6.1校准前检查仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等标识；仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响校准结果的缺陷；所使用的玻璃仪器和其他用品应洁净。6.2示值误差经校准后的仪器，选取仪器量程范围内低、中、高不同浓度的标准溶液，按仪器使用说明书中规定的操作方法，分别测量其浓度示值，重复测量3次，取其算术平均值作为仪器的测量值，按(1)式计算示值误差，取示值误差最大值为仪器示值误差。式中：c——仪器3次测量值的平均值；c₅——标准溶液的浓度值；R——仪器量程上限。6.3测量重复性经校准后的仪器，取接近仪器满量程50%的标准溶液，连续测量6次，以单次测量结果的标准偏差与量程上限的比值为测量重复性。式中：c,——第i次测量值；c—n次测量数值的算术平均值；R——仪器量程上限。6.4稳定性仪器用蒸馏水校准空白后，测量其30min内示值，每隔5min测量一次。按照(3)式计算稳定性。式中：Cmax——30min内仪器最大测量值；R——仪器的测量范围上限；D₅—稳定性。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”;b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一标识(如编号),每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；1)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；4o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔建议复校时间间隔为1年。附录A(资料性附录)A.1.1化学试剂A.1.1.1盐酸(1:1)A.1.1.2双环己酮草酰二腙溶液：称取1.0g双环已酮草酰二腙(CGuH₂N₄O₂)溶于200mL乙醇溶液(1:1),微热使之溶解，冷却，若有沉淀应过滤后使用。A.1.1.3硼砂缓冲溶液：称取2.5g氢氧化钠溶于920mL去离子水中，加硼酸24.8g,使其溶解即可。A.1.1.410%柠檬酸三铵溶液(m/v)。A.1.1.50.005%中性红指示剂；A.1.1.62mol/L氢氧化钠溶液：取80g氢氧化钠溶于800mL高纯水中，加高纯水稀释到1L.A.1.2显色方法A.1.2.1取100mL水样，放入200mL的锥形瓶中，加入1mL浓盐酸；A.1.2.2加热浓缩至体积略小于50mL;A.1.2.3冷却后，移入50mL容量瓶，高纯水稀释至刻度，再移入200mL的锥形瓶中；A.1.2.4加入10mL10%柠檬酸三铵溶液，混合均匀；A.1.2.5加入0.5mL的0.005%中性红指示剂，用2mol/L氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂从红色恰好变为黄色；A.1.2.6加入10mL硼砂缓冲液，混匀；A.2.1化学试剂A.2.1.1浓盐酸(G.R.级)A.2.1.2盐酸(1+1)1份A.2.1.3浓氨水(G.R.级)A.2.1.410%(m/v)盐酸羟胺溶液：取100g盐酸羟胺溶于700mL水中并稀释到1L。A.2.1.50.1%(m/v)邻菲罗啉溶液：称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，并用高纯水稀释到L,摇匀后储存。称取100g乙酸铵溶液于500mL高纯水中，加入冰乙酸200mL,用高纯水稀释到1L,摇匀后储存。A.2.2显色方法A.2.2.1取100mL水样移入约200mL的锥形瓶中，加入4mL盐酸(1+1),加热浓缩到略小于650mL,放入水浴中冷却至30℃左右；A.2.2.2加入2mL盐酸羟胺(10%)摇匀，静止等待5min;A.2.2.3在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色A.2.2.4加入10mL邻菲罗啉(0.1%)溶液，摇匀；注：仪器使用说明书提供的配制方法和测定方法如果与附录A规定的不同，按仪器制造厂商仪器使用说明书中的方法进行操作。1、示值误差记录编号：第1页共1页1、示值误差名称型号规格制造厂出厂编号不确定度/准确度等级/最大允许误差编号测量范围级/最大允许误差证书号依据校准地点结果不确定度校准日期建议下次校准日期校准员核验员示值误差123456量程范围1234568附录CSResultsofcalibration校准项目校准结果示值误差示值误差测量结果的不确定度JJF(吉)64-2013不确定度评定示例式中：c——仪器3次测量值的平均值；根据铁含量分析仪示值引用误差的校准过程分析，其不确定度主要有3个来源：123456789测量结果标准不确定度日常校准次数为3D.1.5.2校准用标准物质带来的不确定玻璃量器许误差相对标准不确定度玻璃量器引入相对标准不确定度准不确定度分度吸量管不确定度分量不确定度来源所采用标准物质的不确定度的不确定度标准溶液配制引入的不确定度D.1.7、相对扩展不确定度Ue的计算取包含因子k=2,铁含量分析仪示值引用误差测量结果的相对式中：c——仪器3次测量值的平均值；R——仪器量程上限。根据铜含量分析仪示值引用误差的校准过程分析，其不确定度主要有3个来源：为(0～200)μg/L的铜含量分析仪，用浓度为100μg/L的标准溶液，连续测量10次，得到测量列，见表D.4。123456789测量结果日常校准次数为3次D.2.5.2校准用标准物质带来的不确定度u₂,可以从标准物质的证书中查到，其