TCSTM00780.3-2023钒酸钠分析方法第3部分硅铝等12种杂质元素含量的测定电感耦合等离子体光谱法

ICS71.040.40

CCSH11

团体标准

T/CSTM00780.3—2023

钒酸钠分析方法第3部分：硅铝等12种

杂质元素含量的测定电感耦合等离子体光

谱法

Methodsforchemicalanalysisofsodiumvanadate—Part3:Determinationof

silicon，aluminum，etc.12impurityelementscontent—Inductivelycoupled

plasma

2023-02-28发布2023-05-28实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00780.3—2023

钒酸钠分析方法第3部分：硅铝等12种杂质元素含量的测定电感

耦合等离子体光谱法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒酸钠中硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、

钛、砷、钼、铜、磷含量的原理、试剂和试料、仪器及设备、样品、试验步骤、分析结果的计算、精密

度和试验报告。

本文件适用于钒酸钠及其溶液中硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷等杂质元素含

量的测定，测定范围见表1。任一元素含量超过测定范围上限可参照本文件。

表1元素含量测定范围

质量分数（%）

元素含量

Si0.005～0.200

Al0.005～0.300

Ca0.005～0.200

Fe0.005～0.500

Pb0.005～0.200

Mn0.005～0.500

Cr0.005～0.200

Ti0.005～0.200

As0.005～0.200

Mo0.005～0.200

Cu0.005～0.200

P0.005～0.200

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

1

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以盐酸溶解，过滤残渣，碱熔残渣，合并试液，稀释定容。将雾化溶液引入电感耦合等离子体

发射光谱仪，测定各元素分析谱线的发射光强度，根据校准曲线回归方程计算待测元素在试样中的百分

含量。

5试剂和材料

5.1分析中除另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级及以上蒸馏

水或相当纯度的水。

5.2五氧化二钒，纯度不低于99.99%。

5.3碱混合熔剂，无水碳酸钾：硼酸=1:1，研细、混匀。

5.4盐酸，ρ≈1.19g/mL（优级纯）。

5.5硅标准溶液,含量500μg/mL。

5.6铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷标准溶液，含量1000μg/mL。

5.7标准工作溶液

5.7.1硅、铝、钙、铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷混合标准溶液

分别移取硅标准溶液(见5.5)10.00mL，铝、钙、铅、铬、钛、砷、钼、铜、磷标准溶液(见5.6)

各5.00mL，铁、锰标准溶液(见5.6)各10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液1mL

含硅、铝、钙、铅、铬、钛、砷、钼、铜、磷各50.00μg，含铁、锰各100.00μg。

5.7.2钒储备溶液

称取0.9640g五氧化二钒（见5.2）置于250mL锥形瓶中，加入10.00mL盐酸（见5.4），加热反应

并蒸发至近干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3次，滤液留存。

滤纸及残渣置于铂坩埚内灰化处理后加入1g碱混合熔剂（见5.2），在950℃±50℃的马弗炉内熔融20

min，取出冷却至室温，加入10.00mL盐酸（见5.3）浸取，与留存滤液收集于100mL容量瓶备用。

5.7.3标准工作溶液

移取10.00mL钒储备溶液（见5.7.2）6份，分别置于100mL容量瓶中，依次加入硅、铝、钙、

铁、铅、锰、铬、钛、砷、钼、铜、磷混合标准溶液（见5.6）各0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、

8.00mL、10.00mL,以水稀释至刻度摇匀。此溶液相当于试样中硅、铝、钙、铅、铬、钛、砷、钼、铜、

磷质量分数为0.0%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%，铁、锰质量分数为：0.0%、0.20%、0.40%、

0.60%、0.80%、1.00%。

6仪器及设备

2

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6.1单标线移液管，应符合GB/T12808的规定。

6.2单刻度容量瓶，应符合GB/T12806的规定。

6.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。

6.3.1光谱仪的分辨率

每条应当使用的波长带宽应小于0.030nm。

6.3.2短期稳定性

测定十次，每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，相对标准偏差均应小于1.0%。

6.3.3长期稳定性

测定三次，每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，三个平均值的相对标准偏

差均应小于2.0%。

6.3.4检出限

各元素检出限不高于0.04mg/L。

6.3.5相关系数

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，曲线的相关系数应大于0.999。

6.4马弗炉，1000℃±50℃。

6.5铂坩埚，容量不小于30mL

6.6天平，max=120.0g，d=0.1mg。

6.7电烘箱，110℃±5℃

7样品

试样预先在电烘箱（见6.7）烘干2h取出并在干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1仪器准备

仪器预热1h后，按照操作说明调整性能参数（见6.2），达到最优测试条件。

8.2试料

称取0.2000g试料，精确至0.0001g。

8.3空白实验

随同试料做空白试验测定，所用试剂必须取自同一试剂瓶。

8.4平行测定

3

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独立地进行两次测定，取其平均值。

8.5分析试液的准备

将试料(见8.2)置于250mL锥形瓶中，加入10.00mL盐酸(见5.4)，加热溶解，以少量水冲洗瓶壁

后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3～5次，滤液收集于100mL容量瓶；滤纸及残渣置于铂

坩埚内灰化处理后加入1g碱混合熔剂(见5.3)，在950℃±50℃的马弗炉（见6.4）内熔融20min，取

出冷却至室温，加入10.00mL盐酸(见5.4)浸取，然后与上述收集的滤液合并，定容于100mL容量瓶内

待测。

8.6校准工作曲线的绘制

仪器运行状态稳定后，选择相应的元素分析谱线(见表2)，依次吸入标准工作溶液(见5.7.3)，以

测出的光谱强度值作为纵坐标，对应元素的浓度值作为横坐标绘制校准曲线，检查相关系数应符合

6.3.5。

表2推荐的分析谱线

元素波长（nm）元素波长（nm）元素波长（nm）

Si251.611Pb220.353As189.042

Al396.152Mn293.930Mo204.598

Ca317.933Cr283.583Cu324.754

Fe239.562Ti334.941P178.284

8.7试液的测定

在与8.6相同条件下，将空白试液（见8.3）和分析试液（见8.5）依次引入ICP-AES光谱仪进行测

量，每次测量之间吸入去离子水冲洗，试液至少应重复测量2次。计算机采集所测定的试样溶液中待测

元素分析谱线的净强度信号，然后通过所建立的校准曲线自动计算出元素在溶液中的含量。

9分析结果的计算

由校准曲线的回归方程将试液中各元素的的光谱信号净强度值转化为相应待测元素浓度值，按式

（1）计算待测元素含量ωM，以质量分数（%）表示。

6

ccV0)(10

100…………………（1）

Mm

式中：

ωM——待测元素含量，单位为质量分数（%）；

c——试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（μg/mL）；

c0——空白试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V——被测试液的定容体积，单位为毫升（mL）；

m——试料质量，单位为克（g）。

10精密度

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同一试样两次独立分析结果差值的绝对值应不大于表3规定的允许差，则取算术平均值作为分析结

果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。

重复性和再现性参见附录B。

分析结果以质量分数表示，按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。

表3允许差

%（质量分数）

元素钒含量允许差

0.005～0.0500.010

Si>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

Al>0.050～0.1500.016

>0.150～0.3000.026

0.005～0.0500.010

Ca>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

>0.050～0.1500.016

Fe

>0.150～0.3000.026

>0.300～0.5000.035

0.005～0.0500.010

Pb>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

>0.050～0.1500.016

Mn

>0.150～0.3000.026

>0.300～0.5000.035

0.005～0.0500.010

Cr>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

Ti>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

As>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

Mo>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

5

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0.005～0.0500.010

Cu>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

P>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

11试验报告

试验报告至少应当包括下列内容：

a)实验室名称和地址；

b)试验报告发布日期；

c)采用的文件编号；

d)样品识别必要的详细说明；

e)分析结果；

f)结果的测定次数；

g)测定过程中存在的任何异常特性以及文件中未规定而可能对试样或标准样品的分析结果产生影

响的任何操作。

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附录A

（规范性）

试样分析结果接受程序流程图

试样分析值接受程序流程见图A.1。

从独立的重复结果开始

分析结果X1、X2

是

XX

│X1-X2│≤r21

2

否

再次测定X3

是

XXX

Xmax-Xmin≤1.2r321

3

否

再次测定X4

是

XXXX

Xmax-Xmin≤1.3r4321

4

否

=中位值（X1，X2，X3，X4）

图A.1试样分析值接受程序流程图

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附录B

（资料性）

重复性和再现性

重复性和再现性数据是由2022年5家实验室按照本文件对钒酸钠进行测试，共80组数据，参照

GB/T6379.1和GB/T6379.2计算所得。结果见表B.1。

表B.1重复性和再现性试验结果

元素含量（%）重复性限r再现性限R

Si0.005～0.200r=0.0008+0.0361mR=0.0134+0.0449m

Al0.005～0.300r=0.0008+0.0361mR=0.0134+0.0449m

Ca0.005～0.200Lgr=-1.6158+0.6159mR=0.0160+0.0516m

Fe0.005～0.500r=0.0008+0.0361mR=0.0064+0.0449m

Pb0.005～0.200Lgr=-1.8215+0.6359mR=0.0184+0.0623m

Mn0.005～0.500r=0.0008+0.0361mR=0.0064+0.0449m

Cr0.005～0.200r=0.0008+0.0361mR=0.0064+0.0449m

Ti0.005～0.200Lgr=-1.6158+0.6159mR=0.0160+0.0516m

As0.005～0.200Lgr=-1.8215+0.6359mR=0.0184+0.0623m