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文档简介

ICS29.035.20

CCSK15

团体标准

T/CSTM00938—2023

导热绝缘垫片

Thermallyconductiveandinsulatedpads

全国团体标准信息平台

2023-02-28发布2023-05-28实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00938—2023

导热绝缘垫片

1范围

本文件规定了导热绝缘垫片的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮

存内容。

本文件适用于有机硅体系的导热绝缘垫片,其他体系导热绝缘垫片可参考本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T529硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)

GB/T1408.1绝缘材料电气强度试验方法第1部分:工频下试验

GB/T1409测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质损耗因数

的推荐方法

GB/T1914化学分析滤纸

GB/T2941—2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序

GB/T4472—2011化工产品密度、相对密度的测定

GB/T5169.16—2017电子电工产品着火危险试验第16部分:50W水平与垂直火焰试验方法

GB/T7759.1硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第1部分:在常温及高温条件下

GB/T7759.2硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第2部分:在低温条件下

GB/T12636微波介质基片复介电常数带状线测试方法

GB/T14436工业产品保证文件总则

GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序

GB/T29313电气绝缘材料热传导性能试验方法

GB/T31838.2固体绝缘材料介电和电阻特性第2部分:电阻特性(DC方法)体积电阻和体积电

阻率

GB/T31838.3固体绝缘材料介电和电阻特性第3部分:电阻特性(DC方法)表面电阻和表面电

阻率

GB/T34517航天器用非金属材料真空出气评价方法

EN14582废弃物特性描述卤素和硫含量密闭系统内氧气燃烧法和测定方法(Characterizationof

waste-Halogenandsulfurcontent-Oxygencombustioninclosedsystemsanddeterminationmethods)

REACH化学品的注册、评估、授权和限制(REGULATIONconcerningtheRegistration,Evaluation,

Authorization全国团体标准信息平台andRestrictionofChemicals)

RoHS关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令(Restrictionoftheuseofcertain

HazardousSubstances)

1

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3术语和定义

GB/T29313界定的术语和定义适用于本文件。

3.1

导热系数thermalconductivity

稳态时,在法向单位温度梯度下,通过单位面积的热流,单位为瓦每米开尔文[W/(m•K)]。

[来源:GB/T29313—2012,3.1.6]

4技术要求

4.1分类

4.1.1根据产品硬度按表1所述进行分类。

表1产品类别及硬度范围

类别硬度(HOO)范围(ShoreOO)

软质垫片10≤HOO<30

常规垫片30≤HOO<60

硬质垫片60≤HOO<90

4.1.2根据产品有无基材按表2所述进行分类。

表2产品类别及基材类型

类别基材类型

聚酰亚胺(PI)膜

有基材玻璃纤维

其它*

无基材/

备注:*“其它”表示除PI膜及玻璃纤维之外的基材。

4.2外观

产品应表面洁净、平整、无杂质、颜色均匀一致,不应有褶皱、开裂、颗粒、气泡、针孔等缺陷。

4.3密度

产品的密度应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应在标称值±0.1g/cm3以内。

4.4厚度

产品的厚度应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应在标称值的±10%以内。

4.5全国团体标准信息平台出油率

产品的出油率应不大于3%,油晕直径技术要求由供需双方协商决定。

4.6铜镜腐蚀

产品用2倍~3倍放大镜观察铜镜应无穿透现象。

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4.7溢气率

产品溢气率指标由供需双方协商决定。

4.8体积电阻率

产品体积电阻率应不小于1013Ωcm。

4.9表面电阻率

产品表面电阻率应不小于1013Ω。

4.10电气强度

产品电气强度应不小于6kV/mm。

4.11介电常数和介质损耗

产品介电常数应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应在标称值±10%以内,产品介质损

耗应不大于产品规格书标称值。

4.12燃烧性

产品应符合V-0级。

产品应不燃烧、自熄。

4.13离子杂质

产品的离子杂质含量要求应符合表3的规定。

表3离子杂质含量要求

离子种类离子含量

氯离子≤200ppm

钠离子≤50ppm

钾离子≤50ppm

氟离子≤50ppm

4.14导热系数

产品导热系数应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应不低于其标称值。

4.15硬度

产品硬度应在产品规格书要求范围内,若产品规格书只给出标称值则应在标称值的±5ShoreOO以

内。

4.16拉伸强度

产品拉伸强度全国团体标准信息平台应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。

4.17撕裂强度

产品撕裂强度应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。

4.18压缩永久变形

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产品压缩永久变形应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。

4.19压缩率

产品压缩率应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。

4.20耐高温性

按6.20要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15%,更

严格时需供需双方协商决定。

4.21耐低温性

按6.21要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15%,更

严格时需供需双方协商决定。

4.22耐湿热性

按6.22要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15%,更

严格时需供需双方协商决定。

4.23耐温循性

按6.23要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15%,更

严格时需供需双方协商决定。

4.24耐霉菌性

产品长霉等级应为0级或1级。

4.25主成分分析

产品主成分应在产品规格书要求范围内。

4.26填料成分

按6.26要求试验时,产品填料成分应在产品规格书要求范围内。

4.27热分解温度

按6.27要求试验时,产品热分解温度应在产品规格书要求范围内。

4.28挥发份成分

按6.28要求试验时,产品挥发份成分应在产品规格书要求范围内。

4.29REACH

产品REACH指令相关要求由供需双方协商决定。

4.30全国团体标准信息平台RoHS

产品RoHS指令相关要求由供需双方协商决定。

4.31卤素含量

4

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产品卤素含量应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。

5试验条件

5.1正常试验条件

除另有规定外,试验应在下列条件下进行:

a)温度:15℃~35℃;

b)相对湿度:不高于75%;

5.2仲裁试验条件

如果测试参数依赖于温度、湿度与气压,则试验应在下列仲裁试验的标准大气条件下进行:

a)温度:23℃±1℃;

b)相对湿度:48%~52%;

c)大气压力:86kPa~106kPa。

6试验方法

6.1取样

应避免在整片产品的边缘处取样,在产品靠近中间位置取样,平行样之间的间隔应大于5mm。

6.2外观

用目测方法检验导热绝缘垫片是否表面洁净、平整、无杂质,颜色是否均匀一致,是否有褶皱、开

裂、颗粒、气泡、针孔等缺陷。

6.3密度

6.3.1甲法:密度天平法

6.3.1.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)密度天平:分辨率0.1mg;

b)温度计:分辨率0.1℃。

6.3.1.2试验步骤

试验步骤如下:

a)确保密度天平正常,注入液体介质,且所处的环境温度保持在(23±1)℃;

b)将试样裁剪成约10mm10mm大小,确保试样干燥、密实、整齐,准备至少3片平行样;

c)全国团体标准信息平台打开密度天平归零,稳定约30min后开始测试,确定当前温度下液体介质的密度ρ液;

d)称量试样在空气中的质量m1,精确至1mg;

e)称量试样在液体介质中的质量m2,精确至1mg。称量过程中确保试样与液体介质充分接触,表

面无气泡;

f)重复测定3个不同试样。

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6.3.2乙法:电子天平

按GB/T4472—2011中4.2.3的要求进行测试。

6.3.3结果和计算

通过公式(1)计算试样的密度:

…………(1)

式中:

ρ——试样的密度,g/cm3;

m1——试样在空气中的质量,g;

m2——试样在液体中的质量,g;

3

ρ液——液体的密度,g/cm。

以三次测定值的平均值作为结果,结果精确到0.01g/cm3,并记录测试温度值。以甲法作为仲裁方

法。

6.4厚度

6.4.1仪器设备和材料

测厚仪:分辨率0.001mm。

6.4.2试验步骤

试验步骤如下:

a)依据GB/T2941—2006中7.1的规定选择合适的测厚仪尺寸;

b)采用误差不大于1%的测厚仪测量导热绝缘垫片厚度,调节测厚仪,使测量面在不压缩试样的情

况下与其表面接触,确保被测部位无明显形变;

c)沿着与试样的相对表面垂直的方向上读取每个测量值,需在压足和试样完全接触后3s内读数,

如果使用其他间隔时间读数应说明。

6.4.3结果和计算

以五次测定值的中值作为结果,结果精确到0.01mm。

6.5出油率

6.5.1甲法:索式萃取法

6.5.1.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)索式萃取器:全国团体标准信息平台500mL烧瓶及配套仪器如图1所示;

b)水浴锅(或加热套):温度控制在±5℃;

c)电子天平:分辨率0.1mg;

d)萃取液:正己烷或石油醚或商定;

e)旋转蒸发器:旋转速度:(0~120)rpm;浴锅控温范围:(0-400)℃;控温精度:±1℃;

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f)沸石或陶瓷片。

6.5.1.2试验步骤

试验步骤如下:

a)准备500mL平底烧瓶与表面积30cm2左右大小的试样。称取烧瓶与待放入沸石总质量W,称取试

样的质量W1,精确到0.1mg,将称好的试样剪成碎片,使用无尘纸或布包裹起来,放置于图1所示的萃

取装置中;

b)向平底烧瓶中加入300mL萃取液,并加入(1~2)颗洁净的沸石或陶瓷片;将烧瓶置于加热套或

水浴锅中,固定好索氏萃取管和冷凝器装置;开启冷凝水;

c)启动加热套或水浴锅,使加热温度高于萃取液沸点15℃~20℃,持续萃取6个小时(对于较厚或

者密度较大的材料,可商定萃取时间);

d)萃取完成后关闭加热套或水浴锅,待萃取液冷却至室温后,移除冷凝管和索氏萃取管,并小心

将索氏萃取管中的萃取液倾倒入平底烧瓶中,并使用新的萃取液25mL~50mL清洗萃取管,并将清洗液

收集于平底烧瓶中,重复两次确保收集完全;

e)将平底烧瓶放入旋转蒸发器中蒸发,准确称取平底烧瓶、沸石和残余物的质量,精确到0.1mg,

得到残余物、烧瓶和沸石总质量W2。

图1索式萃取装置图

6.5.1.3结果和计算

以质量单位计算的出油率:

„„„„„„„„„„„„„„„„(2)

式中:

N全国团体标准信息平台VR——难挥发性残余物含量,mg/g;

W1——萃取前试样的质量,g;

W——实验前平底烧瓶加沸石的质量,g。

W2——试验后平底烧瓶加沸石加难挥发性残余物质量,g。

按公式(2)计算难挥发残余物的质量百分比。

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6.5.2乙法:压力出油法

6.5.2.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)干燥器:能保持在规定或商定温度的±1℃的范围内;能保持在规定或商定湿度的±5%的范围内

的封闭容器;

b)电子天平:分辨率0.1mg;

c)化学分析滤纸:应符合GB/T1914中定量滤纸的规定;

d)玻璃治具:可调节间距的钢化玻璃治具两块(或其他能满足试验要求的治具)。

6.5.2.2试验步骤

试验步骤如下:

a)准备直径(30±3)mm的圆形试样,测量并记录初始质量W,测量并记录试样两个正交方向上的

直径,取平均值d0;

b)取两张化学分析滤纸并称量,记录化学分析滤纸质量W1,将试样夹在两张化学分析滤纸之间,

测量滤纸-试样-滤纸的厚度h0并记录,测量后将其置于两块钢化玻璃之间,通过螺丝锁死、限厚

等方式,调整钢化玻璃间距至(50±3)%h0的厚度(或商定);

c)将步骤(b)中组装好的玻璃治具及试样一同放入干燥器内,温度为(23±2)℃、相对湿度为

(50±5)%,放置(48±0.5)h后取出(或商定的其他温度及时间);

d)取出后称量化学分析滤纸质量W2,测量化学分析滤纸上油晕与初始样品相同方向上的直径,取

平均值为渗油直径d1;

e)重复测定3个不同试样。

6.5.2.3结果和计算

以质量单位按公式(3)计算的出油率:

…………(3)

式中:

NVR——出油率,%

W——试样初始质量,g;

W1——试验前化学分析滤纸的质量,g;

W2——试验后化学分析滤纸的质量,g。

以三次测定值的平均值作为结果,保留3位有效数字。

6.6铜镜腐蚀

6.6.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:全国团体标准信息平台

a)紫外分光光度计:波长范围200nm~800nm;波长准确度±0.3nm;光度范围-4.0Abs~4Abs;

b)铜镜:将纯铜真空沉积在3mm×30mm×600mm的清洁光学玻璃表面上,形成铜镜。铜膜厚度应均

匀,用紫外分光光度计测量时,允许有波长500nm的垂直入射光透光率10%±5%。在良好的光线

下检查铜膜时,铜膜上不得有氧化膜和任何损伤;

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c)甲基硅油;

d)干燥器:能保持在规定或商定温度的±1℃的范围内;能保持在规定或商定湿度的±5%的范围内。

注:为防止铜镜氧化,应将铜镜存放在干燥器中。

6.6.2试验步骤

试验步骤如下:

a)将直径为1cm的圆形导热绝缘垫片和0.05mL的甲基硅油相邻滴在同一块铜镜表面上(滴管不得

接触铜镜,甲基硅油与导热绝缘垫片不得相连);

b)要求铜镜表面要自始至终无污物、尘土和指印;

c)将他们水平放置在温度为(23±2)℃、相对湿度为(50±5)%的干燥器内(24±0.5)h;

d)试验完成取出铜镜,将铜镜上的试样去除,并用无水乙醇(或异丙醇)擦拭干净。

6.6.3结果和计算

检查清洗后的铜镜是否有腐蚀穿透现象。

6.7溢气率

按GB/T34517的要求进行测定。

6.8体积电阻率

按GB/T31838.2规定的方法和电极装置C(环形电极)进行测定。

应至少测定3次,试样为3个单独的试样,以三次测定值的中值作为结果。

6.9表面电阻率

按GB/T31838.3规定的方法和电极装置C(环形电极)进行测定。

应至少测定3次,试样为3个单独的试样,以三次测定值的中值作为结果。

6.10电气强度

按GB/T1408.1的测试要求进行。

6.11介电常数和介质损耗

测试频率小于1GHz:按GB/T1409的测试要求进行。

测试频率在1GHz~20GHz范围内:按GB/T12636的测试要求进行。

6.12燃烧性

6.12.1甲法:阻燃法

按GB/T5169.16—2017第9章规定的垂直燃烧法进行测定。此方法为仲裁方法。

6.12.2全国团体标准信息平台乙法:燃烧法

6.12.2.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)酒精喷灯:挂式酒精喷灯或其它煤气灯;

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b)钢网:不锈钢网,孔径为1.0mm~1.3mm;

c)铁架台:带铁圈;

d)长柄打火器;

e)秒表:分辨率0.1s。

6.12.2.2试验步骤

试验步骤如下:

a)如图2搭建设备,点燃酒精喷灯,调节火焰高度,使火焰外焰不超过铁架台铁圈;

b)从试样上裁取直径约2.5cm的圆,放置在钢网上,将钢网放置于铁圈上;

c)从试样接触到火焰开始计时,分别在30s±1s、45s±1s和60s±1s时,用长柄打火器在试样上方约1cm

处点燃挥发物,观察试样是否燃烧;

d)若试样不燃烧,则试验停止;若试样燃烧,则立即移除酒精喷灯,并观察记录试样上的火焰熄

灭时间,若3s内火焰熄灭,则结果为自熄,若3s内火焰未熄灭,则结果为不自熄。

图2燃烧性试验示意图

6.12.2.3结果和计算

平行测定三次,只要出现一次及以上燃烧现象且不自熄,最终试验结果为不自熄;出现燃烧现象且

均自熄,最终结果为自熄;若三次均不燃烧,最终试验结果为不燃烧。试验应记录从施加试验火焰开始,

到样品起燃的时间t1;若样品起燃,记录移除酒精喷灯后火焰持续时间t2。

6.13离子杂质

6.13.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)离子色谱仪:仪器检出限不低于0.1ppm;

b)电子天平:分辨率0.1mg;

c)全国团体标准信息平台量筒:分辨率不低于0.5mL;

d)烧杯:100mL,带密封性良好的盖子;

e)容量瓶:100mL;

f)异丙醇:色谱纯;

g)玻璃棒;

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h)超纯水。

6.13.2试验步骤

试验步骤如下:

a)称取约0.5g试样(精确到0.0001g)于干净的烧杯并记录质量m;

b)用量筒量取10mL异丙醇,加入装有试样的烧杯中,盖上烧杯盖子,进行轻微摇晃;

c)将烧杯置于超声清洗机中,超声10min;

d)10min后(若试样未完全溶解,可适当增加超声的时间并用玻璃棒进行搅拌),用玻璃棒引流把

得到的初步萃取液转移到容量瓶中,然后再用少量的异丙醇对烧杯和玻璃棒进行1次~2次洗涤,

并将得到的洗涤液同样转移到容量瓶中;

e)用纯水定容,盖上容量瓶盖子,将其摇晃均匀,得到最终的萃取液;

f)相同条件下制备空白试样;

g)采用离子色谱仪对e)中所得到的萃取液中的F-、Cl-、Na+和K+进行分析,分析前,需先用无离

子注射器过滤萃取液。

6.13.3结果和计算

按公式(4)计算试样的各离子含量C,数值以ppm表示:

„„„„„„„„„„„„„„„„„(4)

式中:

C——试样中各离子的含量,ppm;

C1——IC结果,且为试样的IC的检测结果扣掉空白的IC检测结果所得,μg/mL;

V——稀释体积,mL;

m——试样质量,g。

6.14导热系数

6.14.1甲法:稳态热流法

按GB/T29313的测试要求进行,以此方法为仲裁方法。

6.14.2乙法:平面热源法

6.14.2.1仪器设备和材料

热常数分析仪:导热系数测试范围包含0.01W/(m.K)~500W/(m.K),精度为±5%。

6.14.2.2试验步骤

试验步骤如下:

a)全国团体标准信息平台将热常数分析仪接在220V的稳压电源上,开机预热至少60min;

b)将探头固定在样品架上,两块样品分别放置于探头两边。施加一个较小的压力,使试样—探头

—试样的结构固定,且探头与样品之间没有空隙,但该压力不应使样品发生明显的形变。

c)盖上恒温罩,按照设备操作手册进行导热系数测试;

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d)总体比上特征时间的值应落于区间[0.33,1],总体温升值应位于区间[1.5,5]K,否则应调整加热

功率和测试时间,再次进行测试。检查热传播特征深度,热传比特征深度应小于样品厚度,且

也应小于探头边缘与样品边缘之间的距离。若热传播特征深度不满足此要求,则需要增加试样

厚度重新测;。

e)当残差图前段或后段发生漂移时,应删除飘移点,但从数值计算的角度而言,至少应采集100个

数据点。

6.14.3结果和计算

除非另有规定,通常应做三次试验,取试验结果的平均值作为导热系数的值,且三次测试结果与

平均值的偏差不应大于5%。若偏离5%以上,则重新取样再做三次试验。

6.15硬度

6.15.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)邵氏00型硬度计:压针尺寸如图2所示;

b)硬度计操作台:配有400g砝码。

图2邵氏OO型硬度计压针

6.15.2试验步骤

试验步骤如下:

a)准备厚度6mm以上的试样,对于厚度小于6mm的试样,为得到足够的厚度,试样可多层叠加而

成,试样尺寸应具有足够的面积;

b)将试样放置于硬度计操作台上,操作台上放置400g砝码,尽可能快速地将压针压到试样上,保

持压针和试样表面平行,并在1s内读数;

c)全国团体标准信息平台在试样表面不同位置进行5次测量,不同测量位置两两相距至少6mm。

6.15.3结果和计算

取五次试验的中值为试验结果。

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T/CSTM00938—2023

6.16拉伸强度

按GB/T528的测试要求进行。

6.17撕裂强度

按GB/T529的测试要求进行。

6.18压缩永久变形

高温及常温条件下压缩永久变形按GB/T7759.1的测试要求进行。

低温条件下压缩永久变形按GB/T7759.2的测试要求进行。

6.19压缩率

6.19.1甲法:定压缩速率法

6.19.1.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

d)压缩测试仪:压缩速率能满足(12±3)mm/min;

e)测厚仪:分辨率0.001mm。

6.19.1.2试验步骤

试验步骤如下:

a)按6.4方法测量样品厚度h0并记录;

b)将样品装入测量仪器中,输入要达到的压缩百分比,设置压缩速率(12±3)mm/min(或商定的

其它速率);

c)开始压缩后,以(12±3)mm/min速率压缩至特定百分比后立即以相同速率松开,第二次重复该

加载循环,第三次再次达到制定的压缩百分比,松开后测量样品厚度h1。

6.19.2乙法:定压缩力法

6.19.2.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)压缩率测试装置:压力范围10Psi~110Psi;

b)测厚仪:分辨率0.001mm。

6.19.2.2试验步骤

试验步骤如下:

a)将试样裁剪成尺寸为25.5mm×25.5mm的正方形片,按6.4方法测量样品厚度h0并记录;

b)全国团体标准信息平台进行厚度校准;

c)将试样放置在测量系统的样品台端面,设置测试压力(需供需双方商定),设置压力保持时间

(如无特殊规定,设置为2min),开始测试,记录压缩后试样厚度h1。

6.19.3结果和计算

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T/CSTM00938—2023

样品压缩率按公式(5)计算:

…………(5)

式中,C——压缩率,%;

h0——样品初始厚度,mm;

h1——样品压缩后的厚度,mm;

以乙法为仲裁方法。

6.20耐高温性能

6.20.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)烘箱:对于最高温度150℃的设备,能保持在规定或商定温度的±2℃的范围内;对于最高温度

150℃~200℃的设备,能保持在规定或商定温度的±3.5℃的范围内。烘箱应装有强制通风装置;

b)导热系数测试装置:装置测试原理为稳态热流法,温度范围30℃~100℃,压力范围10Psi~110Psi;

c)材料状态:自由态或带工装夹持状态。

6.20.2试验步骤

试验步骤如下:

a)在高温试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;

b)按表3选定高温试验条件,将试样放入烘箱中进行测试。(根据需要测试的次数选择放入烘箱中

平行样的数量,每次测试需取出8组~10组平行样进行测试,或商定);

c)试验进行到规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。

表3高温试验条件

序号温度(℃)试验时间(h)

1120

2135168、240、480、720、1000

3150

4或其他商定的条件

6.20.3结果和计算

每次测试拿8组~10组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数/热阻值

并与试验前进行对比。

6.21耐低温性能

6.21.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)全国团体标准信息平台低温箱:可提供-65℃温度的环境试验箱;

b)导热系数测试装置:装置测试原理为稳态热流法,温度范围30℃~100℃,压力范围10Psi~110Psi。

6.21.2试验步骤

试验步骤如下:

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a)在低温试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;

b)按表4选定低温试验条件,将试样放入低温箱中进行测试。(根据需要测试的次数选择放入低温

箱中平行样的数量,每次测试需取出8组~10组平行样进行测试,或商定);

c)试验进行规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。

表4低温试验条件

序号温度(℃)试验时间(h)

1-55

2-40168、240、480、720、1000

3-20

4或其他商定的条件

6.21.3结果和计算

每次取8组~10组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数与热阻值并

与试验前进行对比。

6.22耐湿热性能

6.22.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)高低温湿热试验箱:可提供(85±2)℃的恒定温度和(95±4)%的湿度的环境试验箱;

b)导热系数测试装置:温度范围30℃~100℃,压力范围10Psi~110Psi。

6.22.2试验步骤

试验步骤如下:

a)在耐湿热试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;

b)按表5或表6中选择恒定湿热或交变湿热验条件,将试样放入高低温湿热试验箱中进行测试。(根

据需要测试的次数选择放入高低温湿热试验箱中平行样的数量,每次测试需取出8组~10组平行

样进行测试,或商定);

c)试验进行到规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。

表5恒定湿热的试验条件

序号温度(℃)湿度(%)试验时间(h)

18585

168、240、480、720、1000

24095

3或其他商定的温湿度条件

表6交变湿热的试验条件

全国团体标准信息平台序号温度(℃)湿度(%)极限温度下停留时间(h)试验时间(h)

160~8585

0.25、0.5、1、2、4168、240、480、720、1000

230~6095

3或其他商定的温湿度条件

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6.22.3结果和计算

每次取8组~10组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数与热阻值并

与试验前进行对比。

6.23耐温循性能

6.23.1.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)快速温度变化试验箱:可提供从-65℃到125℃的温度变化,温度分辨率0.1℃;

b)导热系数测试装置:温度范围30℃~100℃,压力范围10Psi~110Psi。

6.23.1.2试验步骤

试验步骤如下:

a)在温度循环试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;

b)按表7中选择温度循环试验条件,将试样放入快速温度变化试验箱中进行测试。(根据需要测试

的次数选择放入快速温度变化试验箱中平行样的数量,每次测试需取出8组~10组平行样进行测

试,或商定);

c)试验进行到规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。

表7温度循环试验条件

每步时间试验温度(℃)

步骤

minABCDEF

第1步

≥10-55-55-65-65-65-65

第2步

≥1085125150200300175

或其他商定的温度条件

6.23.1.3结果与计算

每次取8组~10组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数与热阻值并与

试验前进行对比。

6.24霉菌试验

6.24.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)全国团体标准信息平台测试载体:培养皿、载玻片或生产方工艺过程中所使用的涂覆有试样的印刷线路板;

b)潮热试验箱:试验箱和附件的结构应防止冷凝水滴落在试板上,试验箱通过带过滤功能的通气

孔与大气相连,既能防止试验箱内的压力增大,又能防止向大气排放霉菌孢子;

c)霉菌培养箱:洁净无污染。

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6.24.2确定试验条件

6.24.2.1试验持续时间

霉菌试验的最短持续时间为28d(霉菌发芽、分解含碳分子以及降解材料的最短时间是28d)。由于

长霉对试样产生的间接侵蚀和物理影响不可能在较短的试验持续时间内出现,如果要求在确定长霉对试

样的影响方面需要提高确定度或降低风险时,则应考虑将试验持续时间延长至84d。

6.24.2.2霉菌菌种选择

表8中列出了霉菌菌种,如需要还可按6.24.2.2对菌种进行调整。这些菌种是按照其对材料的降解能

力、在地球上的分布状况及其本身的稳定性来选定的。表8中所列菌种都相应标明了侵蚀的材料种类,

如有需要可在已选定其中一组菌种的基础上额外增加菌种。

a)由于试板在试验前无需灭菌,试板试板表面上可能存在其他微生物。试验期间这些微生物会与

试验菌种争夺养分,因此试验结束时试板上可能会有非试验用菌种的生长;

b)可在本试验要求的菌种中加入其他霉菌菌种。增加的菌种应按其对材料的降解情况来选择。

表8试验的菌种组别和种类

霉菌名称菌种编号受影响的材料

黄曲霉AspergillusflavusAS3.3950皮革、织物

杂色曲霉AspergillusversicolorAS3.3885皮革

绳状青霉PenicilliumfuniculosumAS3.3875织物、塑料、棉织品

球毛壳霉ChactomiumglobosumAS3.4254纤维素

黑曲霉AspergillusnigerAS3.3928织物、乙烯树脂、散形涂覆、绝缘材料等

注:菌种编号来源于《菌种目录》中的菌种编号。

6.24.3试验步骤

6.24.3.1试板预处理

若要求清洁试板,则应在清洁完成后至少72h才开始试验,以使挥发性物质蒸发。

6.24.3.2无机盐溶液的制备

使用洁净的器皿,按表9制备无机盐溶液,并使溶液的pH值保持在6.0~6.5之间。

表9无机盐溶液成分

序号溶液成分重量或体积

1磷酸二氢钾(KH2PO4)0.7g

2磷酸氢二钾(K2HPO4)0.7g

3七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)0.7g

4硝酸铵(NH4NO3)1.0g

5氯化钠(NaCl)0.005g

全国团体标准信息平台6七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.002g

7七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)0.002g

8一水合硫酸锰(MnSO4·H2O)0.001g

9蒸馏水1000mL

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6.24.3.3混合孢子悬浮液的制备

混合孢子悬浮液制备的要求与过程如下:

a)使用无菌技术制备至少包含6.24.2.2规定试验菌种的孢子悬浮液;

b)将纯菌种分别培养在合适的培养基上(如马铃薯葡萄糖琼脂),而球毛壳霉应在无机盐琼脂表面的

滤纸上进行培养。无机盐琼脂的配制方法:将15.0g琼脂溶解在6.24.3.2规定的IL无机盐溶液中;

c)试验前检查菌种的纯度;

d)制备保藏纯菌种的次级培养菌种,并在30℃+1℃培养10d~21d;

e)向每种次级培养菌种的试管中注入每升含0.05g无毒润湿剂(如二辛基硫代丁二酸钠或十二烷基硫

酸钠)的水溶液10mL;

f)用无菌玻璃圆棒、铂丝或锦铭丝在试验菌种的表面轻刮;

g)将抱子提取液注入125mL带盖锥形瓶,瓶内装45mL水、50粒~70粒直径为5mm的实心玻璃球;

h)剧烈振荡锥形瓶,以打碎抱子块并使孢子从菌丝体中释放出来;

i)用装有6mm厚玻璃棉的玻璃漏斗,将霉菌孢子悬浮液过滤到锥形瓶中,以去除大的菌丝体碎片

和琼脂块;

j)将过滤后的孢子悬浮液离心,弃掉上层液;

k)在剩余物中加入50mL水重新悬浮并离心。将获得的每种霉菌抱子以这种方法至少离心3次(直到

上层液变清);

l)用无机盐溶液稀释已离心的最后剩余物,通过计数器计算,最终使得每升孢子悬浮液含有

1000000x(1+20%)个抱子;

m)对试验用的每一种菌种重复c)至l)的操作;

n)按6.24.3.4对每种菌种抱子进行活力检验;

o)将相等容积的每种孢子悬浮液混合,得到最后的混合孢子悬浮液。

6.24.3.4验证试验

本试验应进行两种验证试验,以检查孢子悬浮液的活力以及试验箱环境是否适合霉菌生长:

a)孢子悬浮液的活力

试验步骤如下:

1)在制备混合孢子悬浮液前,将0.2mL~0.3mL的每种霉菌孢子悬浮液分别接种在无菌的马铃薯葡

萄糖或其他琼脂平板上,每种菌种使用单独的琼脂平板;

2)将接种液涂布于琼脂平板的整个表面;

3)接种后的琼脂平板应在30℃+1℃的培养箱中培养7d~10d;

4)培养结束后检查霉菌的生长;

注:任何一种试验菌种在各平板的整个表面没有出现大量生长都证明使用这些菌种他子所进行的试

验无效。

b)试验箱内环境

试验步骤如下:

1)按表10制备溶液,并用HCl和NaOH调节最终溶液的pH值到5.3;

2)将未漂白的普通100%棉布剪成约3cm宽的长条来制备对照条。只使用不含防霉剂、憎水剂和浆

料添加剂的棉布条。为了去除棉布条上的任何处理材料,建议将其用全国团体标准信息平台蒸馆水煮沸,然后将棉布条浸入表

9的溶液中,应确保棉布条已彻底湿润,浸透后除去棉布条上的多余液体,在放入试验箱接种前悬挂踪

干;

3)在试验箱内将对照条靠近试板垂直悬挂,确保对照条和试板经受相同的试验环境。对照条的长

度至少要与试板的高度相等;

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4)为了确保试验箱内的正确条件以促进霉菌生长,应放置3件对照条并和试板一起接种。

表10溶液成分

序号溶液成分重量或体积

1甘油10.0g

2磷酸二钢钾(KH2PO4)0.1g

3硝酸(NH4NO3)0.1g

4七水合硫酸铁(MgSO4•7H2O)0.025g

5酵母抽提物0.05g

6蒸馆水加个100mL总体积

无毒润湿剂(如二辛基硫代丁二酸钠

70.005g

或卜二烷堪硫酸钠)

6.24.3.5初始检测

试验前,所有试板均需在标准大气条件下进行检测,以取得基线数据。对试板进行全面的外观目视

检查,记录检查结果(若需要,可照像)。

6.24.3.6试验程序

试验程序如下:

a)将试板按照要求的技术状态安装在试验箱内合适的支架上或进行悬挂;

b)在接种前将试板放置在工作中的试验箱内(温度30℃土1℃、相对湿度95%+5%)至少4h;

c)通过喷雾器将混合孢子悬浮液以很细的薄雾喷在棉布对照条上以及试板表面和里面(若非永久

密封或气密密封)进行接种。应在对试板有适当了解的人员帮助下暴露试板的内表面并对其进行接种;

d)为了使空气能进入试板的内部,在复位试板的外壳时不要上紧紧固件;

e)接种后立即开始试验培养;

注:在使用混合抱子悬浮液对试板和对照条喷雾时,喷雾要覆盖试板在使用或维修期间暴露的所有

外表面和内表面。若表面未湿润,则继续喷雾直到液滴在表面开始形成为止。

f)除g)和h)两个步骤外,在恒定温度30℃士1℃、相对湿度95%士5%的条件下进行试验(至少28d);

g)在试验7d后,检查对照条的霉菌生长以确认试验箱内的环境适合霉菌生长。此时与试板处于同

一水平位置的每个对照条应至少有90%的表面被霉菌覆盖。否则,调节试验箱到所要求的适合霉菌生长

的条件后重新开始整个试验。在试验期间对照条留在试验箱内;

h)若在试验7d后对照条90%以上的表面出现霉菌生长,则继续试验直到试验所要求的时间为止。

若在试验结束时与试验7d时相比对照条上霉菌的生长没有增加,则说明本次试验无效;

i)在试验结束时应立即检查试板。如果可能,则在试验箱内进行检查。在试验箱外的检查如果不

能在8h内完成,则应将试板放回试验箱内或相似潮湿环境中至少12h。除气密性装备外,应打开试板外

壳并检查试板的内部和外部。记录检查结果。

6.24.4全国团体标准信息平台结果和计算

记录试验开始后24h后的试样的外观,观察试样有无腐蚀现象,试样表面有无白斑、起泡、针孔、

裂缝、细裂纹等现象。

6.25主成分分析

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6.25.1甲法:衰减全反射法(ATR)

6.25.1.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR):波数范围:(7800~350)cm-1;分辨率:0.5cm-1以内;

b)拭镜布:光滑平整的无尘布,使用过程不掉落任何碎屑;

c)无水乙醇:分析纯。

6.25.1.2试验步骤

试验步骤如下:

a)开机预热仪器,选择衰减全反射(ATR)测试方法,同时设置测试条件,波数范围为

4000cm-1~600cm-1;

b)在主机ATR晶体上不放试样,进行空白背景扫描;

c)扫描完成后,将试样放置于主机ATR晶体上,将测试面于ATR晶体贴合,调节旋钮将试样压紧,

进行扫描,得到谱图;

d)取出试样,用拭镜布蘸取无水乙醇将ATR晶体表面擦拭干净,待ATR晶体表面干燥后继续重复

上述操作得到不同批次试样的对应光谱。

6.25.2乙法:溴化钾(KBr)压片法

6.25.2.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR):波数范围:(7800~350)cm-1;分辨率:0.5cm-1;

b)光谱级KBr试剂:干燥的纯KBr;

c)拭镜布:光滑平整的无尘布,使用过程不掉落任何碎屑;

d)无水乙醇:分析纯。

6.25.2.2试验步骤

试验步骤如下:

a)将KBr粉末压片,开机预热,设置测试条件,波数范围为4000cm-1~600cm-1;

b)将纯KBr片放入测量室内,进行空白背景扫描;

c)扫描完成后,将导热绝缘垫片与KBr混合,干燥后放入测量室内,进行相同条件扫描,得到谱图。

6.25.3结果和计算

记录试样的主要特征峰,特征峰峰值波数,特征峰峰形和相对强度,判断试样主成分。以乙法为仲

裁方法。

6.26全国团体标准信息平台填料成分分析

6.26.1仪器设备和材料

仪器设备和材料要求如下:

a)扫描电子显微镜&X射线能谱分析(EDS):二次电子图像分辨率4nm;

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b)马弗炉:能提供800℃以上的温度;测温精度2℃;升温速率800℃<20min。

6.26.2试验步骤

试验步骤如下:

a)将坩埚放入马弗炉中在试验温度下加热至恒重,自然冷却至室温;

b)称量约5g导热绝缘垫片,剪碎后放入坩埚中,放入马弗炉充分燃烧,设置温度600℃,4h~8h(或

商定温度和时间),得到试样的填料;

c)在填料中选取不靠近坩埚内壁的部分放入扫描电子显微镜样品室,通过X射线能谱分析(EDS)

分析填料的元素组成。

6.26.3结果和计算

记录填料的元素组成。

6.27热分解温度

6.27.1仪器设备和材料

热重分析仪:能提供恒定的升温速率和降温速率;能使测试温度保持恒定;稳定的吹扫气体流速控

制;升温范围:室温~1000℃;内置电子天平:分辨率0.1μg。

6.27.2试验步骤

试验步骤如下:

a)打开仪器,确认仪器状态,确保吹扫气、冷却水正常;

b)选取干净的坩埚放置于天平上,调零,设置温度范围为30℃~800℃,升温速率为20℃/min,气

体流速为50mL/min(或商定的其他参数),试验得到试样的空白基线;

c)称取10mg~100mg试样(以不超过坩埚容积1/3为佳)平放于坩埚底部,记录下样品质量。以空

白基线为基准,设置相同的测试参数,当仪器温度传感器示值稳定在规定的起始温度时,开始

试验,得到样品的热重曲线;

d)试验结束后在分析软件中调取试样测试曲线,标注试样各阶段降解的起始温度、终止温度、一

阶微分峰值温度、降解量和最终残余质量。

6.27.3结果和计算

记录热重曲线并标注各阶段降解的起始温度、终止温度、一阶微分峰值温度、降解量和最终残余质

量。

6.28挥发份成分分析

6.28.1仪器设备和材料

气相色谱—质谱联用仪(GC-MS):气相柱箱温度室温以上4℃-450℃;控温精度0.1℃。

6.28.2全国团体标准信息平台试验步骤

试验步骤如下:

a)将适量试样装入顶空瓶中,采用顶空进样方式,顶空温度150℃;

b)热平衡时间10min~20min,开始测试,采集试样的挥发性有机物;

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c)对采集数据进行分析。

6.28.3结果与计算

记录挥发性有机物的成分及占试样的比例。

6.29REACH

按附录A.1的测试要求进行。

6.30RoHS

按附录A.2的测试要求进行。

6.31卤素含量

按EN14582的测试要求进行。

7检验规则

7.1检验责任

导热绝缘垫片供应商负责进行本文件规定所有检验项目。供应商可用自己的或任何其他适用设备

完成本文件规定的检验。用户可保留进行任何本标准所列出检验的权利,为了保证供货及服务符合规

定的要求,这些检验项目是必需的。

7.2合格责任

所有样本的全部检验项目均符合本文件和有关技术条件的规定,判鉴定检验合格;任一样本的任

一检验项目不符合规定要求,判鉴定检验不合格。

7.3抽样规则

产品检测应从同批次的产品中随机抽取,每批抽取3箱(少于等于5箱抽取1箱),每箱取样若干试

样,用作该批的样品,或按供需双方的协议进行抽样。

7.3.1检验分类

本产品检验分为鉴定检验、批次检验和例行检验三类。

7.3.1.1鉴定检验

鉴定检验用同类产品的若干样品进行一系列完整的检验,用以确定制造商是否有能力生产符合本

文件要求的产品。当组分有变更时,应重新进行交收检验。鉴定检脸的项目、要求及方法见表全国团体标准信息平台12。

7.3.1.2批次检验

批次

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