67环境监测人员上岗试题集-分光光度法( 总氮)

第六章分光光度法----总氮主要内容①《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)②《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)③《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)一、填空题1.总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使水中转变为硝酸盐，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。答案：含氮化合物的氮元素2.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现，遇此情况，可取进行测定。答案：沉淀上清液3.当样品量为10ml时，《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)方法的检出限为mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。答案：0.054.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)测定水中总氮时，当检测光程为10mm时，方法的检出限为mg/L(以N计），测定范围为~mg/L。答案：0.040.16105.《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)、《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)3个标准，均适用于、、和中总氮的测定。答案：地表水地下水生活污水工业废水6.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)测定水中总氮时，样品的浊度或色度对测定结果有干扰，通过可消除。答案：透析单元7.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，样品中含有高浓度的有机物时，会消耗过硫酸钾氧化剂，使总氮的测定结果偏低，可通过稀释样品来消除影响，但需通过多个稀释比测定结果的或实验来确认。答案：一致性加标回收8.根据《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，每次分析完毕后，须用对分析管路进行清洗，并及时将流动检测池中的取下放入干燥器中，防尘防湿。答案：纯水滤光片9.根据《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，因流动注射分析仪流路管径较细，不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于μm的样品。答案：250二、判断题1.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。（）答案：错误正确答案为：硫酸盐及氯化物对测定无影响。2.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，在120~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（）答案：正确3.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮，使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表。（）答案：正确4.《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)、《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)中，若样品总氮含量超出校准曲线检测范围，应取适量样品稀释后测定。（）答案：正确5.《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)、《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)中，总氮浓度测定结果保留到小数点后两位。（）答案：错误正确答案为：当测定结果小于1.00mg/L时，保留到小数点后两位；大于等于1.00mg/L时，保留3位有效数字。6.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，当发现镉柱颜色变银灰色或有白色沉淀物时，需进行紫外消解效率检验。（）答案：错误正确答案为：需进行镉柱还原能力检验。7.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数y≥0.999。（）答案：错误正确答案为：校准曲线的相关系数y≥0.995。8.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮，每分析10个样品须用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%,否则应重新绘制校准曲线。（）答案：正确9.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，每批样品须至少测定2个空白样品，空白值不得超过方法测定范围下限，否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。（）答案：错误正确答案为：空白值不得超过方法检出限。10.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，为减小基线噪音，试剂应保持澄清，必要时应过滤。（）答案：正确11.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)测定水中总氮时，当样品中含有较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化处理后进样。（）答案：正确三、选择题1.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的＿后可消除。（）A.盐酸B.硫酸C.氢氧化钾答案：A2.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到＜2,常温下可保存d,贮存在聚乙烯瓶中，－20℃冷冻，可保存1个月。（）A.1B.2C.7答案：C3.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，新配制的过硫酸钾溶液应存放在内，可贮存1周。（）A.玻璃瓶B.聚四氟乙烯瓶C.聚乙烯瓶答案：C4.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，配制1000ml硝酸钾贮备液时加入2ml,贮备液至少可稳定6个月。（)A.三氯甲烷B.乙醇C.丙酮答案：A5.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)、《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，当样品的总氮浓度≤1.00mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤％；当总氮浓度＞1.00mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤%。（）A.2010B.105C.205D.1510答案：B6.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标回收样品，加标回收率应为。（）A.95%~105%B.90%~110%C.70%~130%D.80%~120%答案：D7.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，紫外消解效率会随使用时间衰减，应定期测量氨基乙酸标准使用溶液以验证方法的消解效率。一般检查1次。（）A.1个月B.3个月C.半年D.1年答案：B8.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)测定水中总氮时，当同批分析的样品浓度波动大时，可在样品与样品之间插入当试样分析，以减小高浓度样品对低浓度样品的影响。（）A.空白B.校准曲线低浓度点C.校准曲线高浓度点D.质控样品答案：A9.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)测定水中总氮时，封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定，因此，除标准溶液外的所有溶液须除气，可采用氦气除气1min或超声除气min。()A.3B.5C.10D.30答案：D四、问答题1.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，主要干扰物有哪些？如何消除？答案：（1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml,以消除其对测定的影响。（2)碘离子及溴离子对测定有干扰；当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上、溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。（3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。2.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？答案：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。在275nm波长处，有机物有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在220nm和275nm两处测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。3.水中有机氮化合物主要是些什么物质？答案：主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要为负三价态的有机氮化合物。4.简述《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)测定水中总氮的化学反应原理。答案：在碱性介质中，试料中的含氮化合物在107~110℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度。5.根据《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ668-2013)测定水中总氮时，仪器应如何调试？答案：按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。等基线稳定后（约20min),系统开始进试剂，待基线再次稳定后，进行校准及测定。6.根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012)、《水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ667-2013)和《水质总氮的测定