69环境监测人员上岗试题集-分光光度法( -硝酸盐氮)

第六章分光光度法----硝酸盐氮主要内容①《水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》（GB/T7480-87)②《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ/T346-2007)③《大气降水中硝酸盐测定（第二篇镉柱还原光度法）》（GB/T13580.8-92)④《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）⑤《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.1硝酸盐氮麝香草酚分光光度法）一、填空题1.采用分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH,于4℃以下保存，在h内进行测定。答案：＜2242.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100ml水样，加入1ml0.5mol/L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。答案：硫酸溶液0.02mol/L高锰酸钾溶液3.目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。答案：紫外电极4.紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。答案：清洁地表水未受明显污染的地下水5.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr(VI)对测定的干扰。答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1.水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。（）答案：正确2.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸干水样的操作步骤是：吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于水浴上蒸干。（）答案：错误正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性（pH约为8).3.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。（）答案：正确4.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加3~5ml氨水显色。（)答案：错误正确答案为：在搅拌下加入3~4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。5.采用酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（）答案：正确6.采用酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多（10mg/L),会使测定结果偏高。（）答案：错误正确答案为：若水样中含有氯离子较多（10mg/L),会使测定结果偏低。7.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入2ml氯仿（三氯甲烷）作保存剂，至少可稳定6个月。（）答案：正确8.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以在取用时，可先在40~50℃隔水水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。（）答案：正确9.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在220nm和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。（）答案：正确10.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应为最大值，否则需再生。（）答案：错误正确答案为：测得的吸光度应近于0,否则需再生。11.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如水样中亚硝酸盐氮低于0.1mg/L,可不加氨基磺酸溶液。（）答案：正确12.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，绘制波长－吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应该有肩状或折线出现。（）答案：正确13.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，参考吸光度比值（A275/A220x100%)应小于50%。()答案：错误正确答案为：参考吸光度比值（A275/A220x100%）应小于20%,且越小越好。14.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分布曲线分析、参考吸光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。（）答案：正确15.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如果水样中含有有机物，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。（）答案：正确16.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中存在六价铬时，应采用氢氧化铝作絮凝剂，并放置0.5h以上，再取上清液供测定用。（）答案：正确17.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定硝酸盐的方法原理是：在pH为7~9条件下，硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-(1-萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料。（）答案：错误正确答案为：在pH为8~10条件下反应。18.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定硝酸盐时，镉柱淋洗结束后，管内充满一定量的蒸馏水。（）答案：错误。正确答案为：管内充满一定量的氯化铵溶液。19.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定硝酸盐时，大气降水样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后室温保存。（）答案：错误。正确答案为：冰箱中保存。20.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定硝酸盐氮时，有悬浮物的水样可用滤纸过滤。（）答案：错误。正确答案为：用0.45μm孔径的滤膜过滤。21.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）测定硝酸盐氮时，浊度高的水样可取100ml水样，加入1ml硫酸锌充分混合，滴加氢氧化钠溶液调节pH为10.5,放置数分钟，待絮状沉淀析出，倾出上清液供分析用。（）答案：正确22.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）测定硝酸盐氮，去除水样中油和脂时，取水样100ml,用盐酸溶液调节pH为2,每次用25ml正已烷，萃取两次。（）答案：错误正确答案为：用25ml三氯甲烷溶液萃取两次。23.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）测定硝酸盐氮时，显色以后颜色的稳定性与温度无关。（）答案：错误正确答案为：显色以后颜色的稳定性与温度有关。24.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）测定硝酸盐氮时，pH对显色有影响。（）答案：正确25.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）测定硝酸盐氮时，水样与还原柱应有充分的接触时间，以保证硝酸盐被还原。试样中加入氯化铵，可与镉离子络合，减少镉盐在柱内沉淀，并可抑制对亚硝酸盐的进一步还原作用。（)答案：正确26.根据《生活饮用水检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮麝香草酚分光光度法）测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮时，亚硝酸盐对测定呈负干扰。（)答案：错误正确答案为：亚硝酸盐对测定呈正干扰。27.根据《生活饮用水检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮麝香草酚分光光度法），硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。（）答案：正确28.根据《生活饮用水检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮麝香草酚分光光度法）测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮时，在加入麝香草酚乙醇溶液时，应沿管壁流下。（)答案：错误正确答案为：应由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。三、选择题1.采用酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mm的比色皿，试样体积为50ml时，最低检出浓度为mg/L。（）A.0.002B.0.02C.0.2D.2.0答案：B2.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入,使之生成AgC1沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。（）A.AgNO3B.Ag2SO4C．Ag3PO4答案：B3.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度为mg/L。()A.0.02B.0.04C.0.06D.0.08答案：D4.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为mg/L。(）A.2B.4C.6D.8答案：B5.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定大气降水中硝酸盐时，在样品流经镉柱进行还原过程中，流速应保持每分钟ml。()A.1~3B.4~5C.6~8D.8~10答案：C6.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定大气降水中硝酸盐时，过柱后水样测得浓度即为。（）A.水样的硝酸盐浓度B.水样的亚硝酸盐浓度C.水样的硝酸盐与亚硝酸盐的浓度之和答案：C7.根据《大气降水中硝酸盐测定》（GB/T13580.8-92)(第二篇镉柱还原光度法）测定大气降水中硝酸盐，显色时，加入0.5ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,再加入1.0ml的N-(1-萘基）－乙二胺盐酸盐溶液后立即摇匀，至少放置10min,但不要超过h。（）A.0.5B.1.0C.2.0D.3.0答案：C8.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮镉柱还原法）测定硝酸盐氮时，溶液的pH对镉柱的还原效率有影响，合适的pH为。（）A.1.2~4.6B.3.3~9.6C.5.3~8.4D.7.0~10.5答案：B9.根据《生活饮用水检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮麝香草酚分光光度法）测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮时，若取1.00ml水样测定，则最低检测质量浓度为mg/L。()A.0.1B.0.2C.0.4D.0.5答案：D10.根据《生活饮用水检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(5.4硝酸盐氮麝香草酚分光光度法）测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮时，氯化物的干扰，可用消除。（）A.硝酸银B.硫酸银C.磷酸银答案：A四、问答题1.简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于410nm波长处测量吸光度。2.采用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理？答案：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20ml滤液。3.采用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份，为什么？答案：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。4.简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处做另一次测量，以校正硝酸盐氮值。5.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱？答案：新的树脂先用200