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文档简介

第六章分光光度法----砷主要内容①《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)②《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)③砷新银盐分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1.砷是人体的非必需元素,元素砷的毒性不大,而砷化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化合物毒性。答案:更强2.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中总砷,是指水中中砷的总量。答案:单体形态、无机和有机化合物3.《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定,I类水质的总砷含量不应超过mg/L。《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定,总砷是第_类污染物,其最高允许排放浓度是0.5mg/L,取样点设在。答案:0.05一车间或车间处理设施的排污口二、判断题1.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷时,对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。()答案:错误正确答案为:所用无砷锌粒的规格为10~20目。2.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷时,在加酸消解破坏有机物的过程中,溶液如变黑,会产生正干扰。()答案:错误正确答案为:若使溶液变黑,砷可能有损失。3.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷,用锌粒作还原剂时,若不加碘化钾还原As(V),可能会得到偏低的结果。()答案:正确4.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷时,如室温过高,可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施,以减缓激烈的氧化反应。()答案:错误正确答案为:以减缓激烈的还原反应。5.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法,测定水中痕量砷时,硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有腐蚀性,不可用手触摸。()答案:正确6.砷化氢为剧毒物质,全部反应过程应在通风橱内或通风良好的地方进行。()答案:正确7.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷,发生砷化氢时,如果反应液中有气泡产生,可加入适量乙醛消除。()答案:错误正确答案为:发生砷化氢时,如果反应液中有气泡产生,可加入适量乙醇消除。8.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)测定水中痕量砷时,如果样品中有机质太多,用高氯酸消解时易发生爆炸,所以需放置待无气泡时再升温消解。()答案:正确9.三氧化二砷为剧毒药品,俗称砒霜,使用时应小心。()答案:正确10.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其他离子对砷的测定有正干扰,能被氢还原的金属离子有负干扰。()答案:正确11.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,水体中含量较低的碲、硒对测定有一定的干扰。()答案:错误正确答案为:水体中含量较低的碲、硒对测定没有影响。12.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合液)可在普通玻璃瓶保存30d左右。()答案:错误正确答案为:可在棕色玻璃瓶中保存30d左右。13.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法的测定原理相同。()答案:正确14.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,乙酸铅棉的制备是将10g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液100ml中,0.5h后取出,拧去多余水分,在室温下自然晾干,装入磨口瓶备用。()答案:正确15.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,吸收液配制时最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现浑浊。如出现浑浊,可用力摇晃5min左右,静置透明后,装入瓶中。()答案:错误正确答案为:如出现浑浊,可放于热水(70℃左右)浴中,待透明后取出,冷却后装入瓶中。三、选择题1.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷,当试样取最大体积50ml、用10mm比色皿时,可检测水中砷的上限浓度为mg/L,最低检出浓度为mg/L。()A.0.10,0.001B.0.30,0.003C.0.50,0.007D.0.70,0.005答案:C2.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷时,金属干扰测定。()A.铬和钴B.锡和铋C.汞和银D.锑和铋答案:D3.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷时,样品采集后,应用酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1%。()A.硫酸B.盐酸C.硝酸D.磷酸答案:A4.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷,配制氯化亚锡溶液时,需加入与。A.浓硫酸,锌粒B.浓盐酸,锌粒C.浓硫酸,锡粒D.浓盐酸,锡粒答案:D5.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)测定水中痕量砷,当取水样体积为250ml、用10mm比色皿时,该方法的最低检出浓度为mg/L,测定上限为mg/L。()A.0.0001,0.004B.0.0002,0.008C.0.0003,0.0016D.0.0004,0.012答案:D6.根据《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)测定水中痕量砷时,在每次吸收反应完成后,插入吸收液中的导气管要放在盛有4mol/L的吸收管中浸洗,不用时一直放在此液中。()A.盐酸B.硝酸C.硫酸D.磷酸答案:B7.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷,当取水样体积为250ml、用10mm比色皿时,该方法的检出限为mg/L,测定上限为mg/L。()A.0.0002,0.006B.0.0004,0.012C.0.0006,0.0018D.0.0008,0.024答案:B8.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,用浸渍二甲基甲酰胺(DMF)的脱脂棉可消除的干扰,用乙酸铅棉可消除的干扰。()A.锑、铋和锗,硫化物B.锑、铋和锗,镍、钴和锡C.镍、钴和锡,硫化物D.镍、钴和锡,锑、铋和锗答案:A9.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)中新银盐分光光度法测定水中痕量砷时,用浸渍二甲基甲酰胺(DMF)的脱脂棉可反复使用30次,但如果发现空白试验值高时,即应更换。新换DMF棉后,在测样品前,先用的砷样,按操作程序反应一次,以免样品测定结果。()A.低浓度,偏低B.低浓度,偏高C.中等浓度,偏低D.高浓度,偏低答案:C四、问答题1.简述《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷的基本原理。答案:锌与酸作用,产生新生态氢;在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价;三价砷与新生态氢生成气态胂,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂,生成红色胶态银,在波长530nm(或510nm)处测量吸光度。2.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定含砷水样时,有哪些主要干扰物?如何排除?答案:主要干扰物有锑、铋及硫化物等,加入2mlSnCl2及5mlKI可抑制锑盐和铋盐的干扰,硫化物可用乙酸铅棉去除。3.根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB/T7485-87)测定水中砷时,锌粒的规格对测定有何影响,如何选择?答案:锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响,粒度大表面光滑者,虽可适当增加用量或延长反应时间,但测定的重现性较差。表面粗糙的锌粒还原效率高,规格以10~20目为宜。4.简述《水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T11900-89)测定痕量砷的原理。答案:硼氢化钾(硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将试料中砷转变为砷化氢,用硝酸-硝酸银-聚

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