84环境监测人员上岗试题集-分光光度法(总铬 )

第六章分光光度法----总铬主要内容：《水质总铬的测定》（GB/T7466-87)(第一篇高锰酸钾氧化－二苯碳酰二肼分光光度法）一、填空题1.清洁水样中的六价铬可直接用分光光度法测定，如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用该方法测定。当水样中含铬量较高（＞1mg/L）时，采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。答案：二苯碳酰二肼2.水中铬的测定方法主要有、、、、和等。答案：分光光度法原子吸收法电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES)中子活化分析法滴定法二、判断题测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节pH<6。（）答案：错误正确答案为：测定水中总铬时，水样采集后，应加入硝酸调节pH<2。三、选择题1.铬在水中的最稳定价态是。（）A.六价B.三价C.二价答案：B2.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将，再用二苯碳酰二肼显色测定。（）A.三价铬氧化为六价铬B.二价铬氧化为三价铬答案：A3.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，加入亚硝酸钠的目的是。（）A.去除氧化性物质干扰B.还原过量的高锰酸钾C.调节酸碱度答案：B4.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，加入尿素的目的是。（）A.将Cr3+氧化成Cr(VI)B.还原过量的高锰酸钾C.分解过量的亚硝酸钠答案：C四、问答题1.用高锰酸钾氧化－二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬含量时，在水样中加入高锰酸钾后加热煮沸，如在煮沸过程中高锰酸钾紫红色消失，说明什么？应如何处理？答案：说明水样中的有机物和无机还原性物质含量高（其中Cr3+的含量也可能高）。应适当减少取样量另做，或适量补充高锰酸钾用量并同时做空白试验。2.高锰酸钾氧化－二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的原理是什么？答案：在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，于波长540nm处进行测定。3.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，水样经硝酸－硫酸消解后，为什么还要加高锰酸钾氧化后才能测定？答案：因为只有将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬后才能用二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬，但在强酸性条件下，铬以Cr2O72-形式存在，Cr2O72-具有比HNO3还强的氧化性，它可先氧化还原性物质（如有机物），而本身被还原为Cr3+.只有加入高锰酸钾，进一步氧化，才能保证把Cr3+完全氧化成Cr(VI),从而测定的结果才可靠。4.测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤？为什么？应使用何种洗涤剂洗涤？答案：不能用重铬酸钾洗液洗涤。因为重铬酸钾洗液中的铬呈六价，容易沾污器壁，使六价铬或总铬的测定结果偏高。应使用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。五、计算题用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，所得校准曲线的斜率和截距分别为0.044A/mg和0.001A.测得水样的吸光度为0.095(Ao=0.007），在同一水样中加入4.00ml铬标准溶液（1.00μg/ml),测定加标回收率。加标后测得试样的吸光度为0.267,计算加标回收率（不考虑加标体积）。答案：已知：a=0.001；b=0.044；y=0.001+0.044x水样中总铬x=(0.095-0.007-0.001)/0.044=1.98(μg)加标样