钙钛矿光伏组件用封装胶膜 叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酯（TBEC）含量测定 气相色谱法

Q/LB.□XXXXX-XXXX钙钛矿光伏组件用封装胶膜叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酯（TBEC）含量测定气相色谱法警示--本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。范围本文件规定了钙钛矿光伏组件用封装胶膜叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酯（TBEC）含量（气相色谱法）的测试方法。本文件适用于钙钛矿光伏组件用封装胶膜，一般是POE胶膜，热固性POE或热塑性POE胶膜等。非钙钛矿领域用POE胶膜、POE原料粒子可参照使用。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。T/CPIA0006-2017光伏组件封装用共聚烯烃胶膜GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14666分析化学术语GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T9722化学试剂气相色谱法通则术语和定义T/CPIA0006、GB/T14666和GB/T9722界定的术语和定义适用于本文件。原理经封装层压后的胶膜，经室温和超声水浴提取，收集后经过滤，采用气相色谱进行分离，经氢离子火焰检测器(FID)检测，保留时间定性，根据外标峰面积法定量，可测定试样中的过氧化物（以叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯计）的含量。试剂与材料叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯（TBEC）:（GC纯度≥98.5%）。二氯甲烷：色谱级（GC纯度≥99.5%）。标准工作液：称量TBEC（4.2.1），用二氯甲烷（4.2.2）配成100μg/mL标准储备溶液，再取标准储备溶液用二氯甲烷（4.2.2）逐级稀释，配置成为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准工作溶液，低温避光存放，标准储备溶液保存期为7天，标准工作溶液现配现用。新配标准溶液必须在12小时内完成测试，标准溶液的-浓度峰面积标准曲线相关系数R2>0.99载气及辅助气：高纯氮气或高纯氦气,纯度不低于99.999%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化燃烧气。燃烧气：氢气,纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化。助燃气：高纯空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥和净化。仪器与设备玻璃仪器：1mL、2mL、5mL单标移液管（A级）、容量瓶（10mL、25mL、100mL）、西林瓶或顶空气相瓶（含盖、25mL）或其它可密封的玻璃容器。气相色谱（GC）仪：配有氢离子火焰检测器(FID)及液体进样阀。该仪器对本文件所规定的最低测定浓度的过氧化物所产生的峰高应至少大于噪声的2倍，仪器的动态线性范围应满足定量要求。进样器：自动进样器或微量注射器，1μL或10μL。有机相尼龙针式滤头：孔径0.22μm。超声仪：超声频率≥40kHz。分析天平：精确到0.01mg。试样称取剪碎后试样（尺寸不大于2mm×2mm）约0.5g（称量准确至0.1mg，称样量记录为m）至25mL玻璃瓶（具密封塞）中，加入10.00mL二氯甲烷（4.2.2），封好瓶口塞，混匀，经室温避光浸提20min，超声浸提10min（水温保持低于40℃），放置恢复至室温，摇匀。取溶液经滤膜（4.3.3）过滤后，所得滤液供气相色谱测定。超声时对水温进行控制，建议低于40℃。试验步骤仪器参考条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，表1中给出的参数被证实是可行的。气相色谱分析参数项目参数色谱柱HP-5,30m◊0.320mm◊0.25um氢气流量30ml/min高纯空气流量300ml/min氮气/载气流量3.0ml/minConstantflow分流比3:1进样口压力33.5psi进样口温度150℃检测器温度320℃升温程序90℃，保留0min,5℃/min升温至120℃，保留10min色谱柱老化参考条件:试验结束后,色谱柱在250℃老化30min，及时更换衬管和脱脂棉。标准曲线绘制取过氧化物TBEC的标准工作溶液，按浓度由低到高进样，以色谱峰的峰面积为纵坐标，以其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。试样测定取试样待测溶液（7），按照8.1色谱条件进行测定。记录色谱峰的峰面积响应值，在线性范围内，用外标法定量。若峰面积响应值超出或未达浓度线性范围，则应稀释或降低稀释比后再进行测定，并记录稀释倍数f。空白试验在25mL玻璃瓶（具密封塞）中，加入10.00mL二氯甲烷（4.2.2），封好瓶口塞，混匀，经室温避光浸提20min，超声浸提10min（水温保持低于40℃），放置恢复至室温，摇匀。取溶液按8.1-8.3的步骤测定。结果计算试样中过氧化物含量以TBEC计，按式（1）计算： Xtbec=(C式中：Xtbec —待测试样中TBEC含量，单位为微克每克（μg/g）；C1 —待测试样溶液中TBEC的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)；C0 —空白溶液中TBEC的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)；v —加入二氯甲烷的体积,单位为毫升(mL)；m —待测试样称量质量,单位为克(g)；精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。报告重复测定结果的算术平均值，数值修约按GB/T8170规则进行。否则，再增加2次独立测试，取4个值的中值。质量保证与控制应根据日常样品检测工作量定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应至少做一个空白试验。每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应用控制样品做应至少测定100%的加标回收样品，样品数不足10个时，应至少测定一个加标回收样品，加标回收率应在80 %～120 %。报告测试报