毛绒纤维含油脂率试验方法 近红外光谱法

Q/LB.□XXXXX-XXXX毛绒纤维含油脂率试验方法近红外光谱法范围本文件规定了采用近红外光谱仪测定了含油脂率的试验方法。本文件适用于山羊绒、绵羊毛、驼绒等毛绒纤维的原绒/毛、洗净绒/毛、分梳绒/毛、毛条等含油脂率快速检测。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6977洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

异常样品outliersample对含油脂率处于数据库/模型涵盖范围外的样品进行预测，致使其光谱不具有代表性，数据库/模型预测值与参考值具有显著性差异的样品。原理利用毛绒纤维中油脂对近红外光的吸收特性，应用化学计量学方法建立毛绒纤维近红外光谱与其含量之间的数据库/模型，测试样品的含油脂率。仪器和用具近红外光谱分析仪傅里叶变换色散原理或其他可满足波长范围、分辨率要求的光谱仪，波长范围：1000nm～2500nm（4000cm-1～10000cm-1）；分辨率优于8cm-1。定量分析软件具有数据录入、数据存储、定标模型或数据库建立与维护等功能的定标软件；具有光谱采集、光谱精度调控，并可通过定标模型或数据库测定毛绒纤维含油脂率的操作软件。盛样杯及测量附件盛样杯尺寸与光谱仪匹配、能密闭的容器；测量附件为通过旋转盛样杯等方式使样品均匀采集的装置。天平分度值为0.01g。其他器具擦镜纸、软毛刷等清洁工具，塑料袋或其他装样容器。样品制备批样10包以内随机抽3包，不足3包逐包抽取，每增加10包增抽1包，不足10包以10计。50包以上每增加20包增抽1包，不足20包以20包计，硬包每个毛包在两个不同部位15cm深处抽取，软包从毛包中心抽取。实验室样品将批样平铺在试验台上迅速进行充分混合，用对分法分成两等份，一份为实验室样品，一份留作备样。试样采用人工手撕混样方法，通过人工将样品撕散，使样品充分混合均匀后，用多点法抽取3～6份试样，每份试样质量约10g，期间应注意避免样品质量损失。选择的方法应与定标数据库建立时采集样品图谱时相同。试验方法测试前准备开机后，将仪器预热30min左右。设置光谱仪工作参数，根据样品类别选择相对应的定标数据库或者模型和采集次数。测试将试样紧贴盛样盒玻璃面装入采样杯中，注意放置样品时要保证样品薄厚均匀，与旋转杯底部贴合紧密没有空隙。近红外光谱仪扫描参比后扫描样品。第一个样品光谱采集完成后将该试样从样品杯中取出，用毛刷和擦镜纸等清理工具将盛样杯清理干净后，进行下一个样品光谱采集。每个样品至少采集2次。光谱测量完毕，检查重复采集光谱的光谱标准偏差，光谱的标准偏差均不超过0.005A，如超过0.005A，则重新进行光谱采集。将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录。异常样品的确认和处理异常样品的确认异常样品的形成原因，可能来自于以下几个方面：光谱采集过程中样品发生了位移或盛样杯没有放置到固定位置；采用了错误的定标模型；样品成分不纯，含有其他动物纤维、非动物纤维、杂质过多等；该样品含油脂率超过了该仪器定标模型、数据库的范围；该样品与参与定标模型、数据库样品品种有较大差异。按照8.1.1对样品结果异常的原因进行分析和排除后，再进行测定。如仍然出现报警，则该样品确定为异常样品。异常样品的处理按照GB/T6977规定的方法，对该样品的乙醇萃取物进行测定，收集异常样品的参考值和光谱，用于对模型/数据库的升级。试验结果多份试样检测结果的最大极差不超过1%，以多份试样检测结果的平均值作为试验结果，试验结果计算至小数点后第二位，修约至一位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。超过极差时则再增加2份试样，以最终测试总试验份数的平均值作为该批样品的最终检测结果。本文件规定的近红外检测方法为毛绒纤维含油脂率快速检测方法，若对本方法检测结果有异议，仲裁时采用GB/T6977规定的测试方法检测。精密度重复性同一操作者，使用同一台仪器，对同一试样进行重复测定所得的两个结果之差的绝对值不应超过0.2%，再现性不同实验室，不