注射级药用辅料氨丁三醇

1注射级药用辅料氨丁三醇本文件规定了注射级药用辅料氨丁三醇（以下简称“氨丁三醇”）的术语和定义、化学名称、分子式和分子量、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于注射级药用辅料氨丁三醇的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法《中国药典》四部（2025版）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1氨丁三醇trometamol三羟甲基氨基甲烷由三个羟基和一个伯胺连结而成的，有低生物毒性的有机氨基化合物。4化学名称、分子式、结构式和相对分子质量4.1化学名称2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇4.2分子式4.3结构式4.4相对分子质量121.14（按2022年国际相对原子质量）5要求5.1感官要求2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求5.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标），），5.3内毒素限量指标细菌内毒素不得高于0.03EU/mg。5.4微生物限量指标微生物限量应符合表3的规定。表3微生物限量指标6试验方法6.1感官要求取适量样品，在自然光线下，目视观察样品的色泽和性状。6.2理化指标3T/HZASXXXX—XXXX6.2.1含量取0.25g试样，加入80ml水使其溶解，滴入2滴～3滴甲基红指示液，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.11mg的C4H11NO3。6.2.2熔点按《中国药典》四部（通则0612）规定的第一法测定。6.2.3pH取1.0g试样，加水20ml溶解后进行，按《中国药典》四部（通则0631）规定测定。6.2.4澄清度取2.5g试样，加入50ml新沸放冷的水溶解后，按《中国药典》四部（通则0901）与（通则0902）规定测定。6.2.5氯化物取2.5g试样，加入50ml新沸放冷的水溶解后的溶液10ml，按《中国药典》四部（通则0801）规定测定。6.2.6有关物质6.2.6.2取1ml供试品溶液（1），置于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，作为供试品溶液（2）。6.2.6.3取20mg氨丁三醇标准品，置于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，作为对照品溶液。6.2.6.4取1ml供试品溶液（1），置于100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，作为对照溶液。6.2.6.5按《中国药典》四部（通则0502）薄层色谱法规定进行。6.2.7干燥失重取1.000g试样，于101℃~105℃烘干至恒重，按《中国药典》四部（通则0831）规定测定。6.2.8灼烧残渣取1.0g试样，按《中国药典》四部（通则0841）规定测定。6.2.9铁盐取1.0g试样，按《中国药典》四部（通则0807）规定测定。6.2.10镍盐取1.0g试样，加入10ml水溶解，加入1ml氨试液与2ml丁二酮肟试液，放置10分钟，如显色，与标准镍溶液（精密称取硫酸镍铵0.6730g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.5ml同法制成的对照液比对。6.2.11重金属按《中国药典》四部（通则0821）规定的第二法测定。6.2.12鉴别试验4按附录A规定的方法测定。6.3内毒素限量按《中国药典》四部（通则1143）规定测定。6.4微生物限量指标6.3.1菌落总数、霉菌和酵母按《中国药典》四部（通则1105）规定测定。6.3.2大肠埃希氏菌按《中国药典》四部（通则1106）规定测定。7检验规则7.1检验检验按要求分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2.1产品出厂需经工厂检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。7.2.2出厂检验项目包括感官要求、含量、pH、鉴别试验、菌落总数、霉菌和酵母。7.3型式检验7.3.1正常生产时每半年进行一次型式检验；有下列情况时也应进行型式检验：a)产品定型时；b)当原料来源发生变化或主要设备更换，可能影响产品质量时；c)出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时；d)停产3个月以上恢复生产时；e)国家食品安全监督机构提出要求时。7.3.2型式检验项目为本标准的5.1～5.4规定的全部项目。7.4组批以同批原料、同一配料、同一班次生产的产品为一批。7.5抽样方法和抽样数量7.5.1出厂检验应每批中随机抽取不少于1kg（不低于8个最小销售包装）的样品，样品分为两份，一份作为检验样品，一份作为备样样品。7.5.2型式检验抽样应在出厂检验合格批次中随机抽取不少于2kg（不低于16个最小销售包装）的样品，样品分为两份，一份作为检验样品，一份作为备样样品。7.6判定规则所检项目全部合格判为合格。若出现一项不合格时，可加倍抽样复检，复检合格则判为该批产品合格；如仍有不合格项目，则判定该批产品为不合格。微生物项目不得复检。8标志、包装、运输和贮存58.1标志包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。8.2包装内包装应采用药品级低密度聚乙烯袋或双层塑料袋，外包装应采用用纸板桶或铝箔袋。封口应严密，包装应牢固。8.3运输运输工具应清洁、卫生、无异味、无污染；运输过程中应防雨、防潮、防暴晒。不应与有毒有害、有异味、易污染的物品混装、混运。8.4贮存产品应贮存于阴凉干燥处，隔墙离地存放，不应与有毒有害、有异味、易污染的物品混存。6（规范性）鉴别试验A1一般规定除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水，或符合GB/T6682三级水相当纯度的水，试剂、溶液配制按中国药典、GB/T601、GB/T603执行；仪器、设备为一般实验室仪器、设备。A2鉴别试验A2.1显色反应鉴别A2.1.1样品准备：取1.0g试样，加5ml水，作为供试品溶液。A2.1.2溶解样品：取4.5ml水杨醛饱和溶液与0.5ml冰醋酸混匀。A2.1.3加鉴别试剂：加4ml供试品溶液，摇匀，即显黄色，为鉴别阳性。A2.2红外光谱鉴别A2.2.1样品预处理：取干燥至恒重的氨丁三醇供试样，研磨成细粉（粒度需均匀，避免颗粒影响光谱）。A2.2.2制备样品片：将供试品粉末与溴化钾按1:100比例混合均匀，压制成透明薄片。A2.2.3光谱测定：将样品片放入红外光谱仪中，在4000cm-¹~400cm-¹波数范围内扫描，获取红外光吸收图谱。A2.2.4结果判断：将供试品图谱与《药品红外光谱集》408图对比，主要特征峰（如羟基O-H