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文档简介
K9009:2012序文 1 1 13種類 24性質 2 2 2 3 36.1一般事項 3 3 56.4pH(50g/,25℃) 66.5塩化物(Cl) 6 6 76.8重金属(Pbとして) 86.9カルシウム(Ca) g 96.11铁(Fe) 127容器 K9009:2012この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JISK9009:1992は改正され,この規格に置き換えられた。なお,平成24年12月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISこの規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特、許権,出願公開後の特許出願又は火川新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責任はもたない。日本工業規格JISSodiumdihydrogenphoNaH2PO₄·2H2OFW:156.01序文この規格は,1953年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992年に行われたが,その後の試験·研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。1適用範囲の引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISK0050化学分析方法通則JISK0115吸光光度分析通則JISK0121原子吸光分析通则JISK1107窒素JISK8001試薬試験方法通則JISK8005容最分析川標準物質JISK8012亜鉛(試薬)JISK8044三酸化二ひ素(試薬)JISK8102エタノール(95)(試薬)JISK8136塩化すず(II)二水和物(試菜)JISK8155塩化バリウム二水和物(試薬)JISK8180塩酸(試薬)2K9009:2012JISK8355酢酸(試薬)JISK8371酢酸ナトリウム三水和物(試薬)JISK8374酢酸鉛(II)三水和物(試薬)JISK8541硝酸(試菜)JISK8550硝酸銀(試薬)JISK8574水酸化カリウム(試薬)JISK8603ソ一ダ石灰(試薬)JISK8617炭酸カルシウム(試薬)JISK8659でんぶん(溶性)(試薬)JISK8842ブロモチモールブルー(試薬)JISK8951硫酸(試薬)JISK8982硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)JISK9512N,N-ジエチルジチオJISZ8802pH測定方法3種類種類は,特級とする。4.1性状りん酸二水素ナトリウム二水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,吸湿性があり,水に溶けやすく,工4.2定性方法定性方法は,次による。a)試料2gに水20mlを加えて溶かす(A液)。A液10mlに硝酸銀溶液(20g/l)1mlを加えると,黄の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1ml又はアンモニア水(2+3)5mlを加えると沈殿は溶ける。3K9009:2012b)炎色試験は,直径約0.8mmの白金線の先端から約30mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120mm,内炎の長さ約30mm私度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10mmの位に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A液に白金線の先端約5mmを浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。表1一品質項目規格値試験方法純度(NaH2PO4·2H2O)質量分率%99.0~102.0水溶状試験適合pH(50g/l,25℃)4.1~4.5塩化物(Cl)質量分率%0.001以下硝酸塩試験適合硫酸塩(SO4)質量分率%0.005以下重金属(Pbとして)質量分率%0.001以下0.02以下ひ素(As)質量分率ppm1以下鉄(Fe)質量分率%0.001以下0.002以下試験方法の一般的な小iは,JISK0050及びJISK8001による。a)試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。1)ソーダ石灰JISK8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。い,使用時に調製する。3.1)水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フウム溶液(250g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却3.4)18MΩ·cm以45.2.3)認証標準物質又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4~2.6gを0.1mgの桁まではかりコニ溶液数滴を加え,5.1)で調製した1mol/1水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が注1容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位電位差滴定装置JISK0113に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀一塩化銀K9009:2012V:滴定に要した1mol/1水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)2H2Oの質量を示す換算係数(g/ml)6.3水溶状水溶状の試験方法は,次による。a)試験用溶液類試験用溶液類は,次のものを用いる。1)硝酸(1+2)JISK8541に規定する硝酸(質量分率60~61%)の体積1と水の体積2とを混合す2)硝酸銀溶液(20gl)JISK8550に規定する硝酸銀2gを水に溶かして100mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。3)塩化物標準液3.1)塩化物標準液(Cl:1mg/ml)次のいずれかのものを用いる。3.1.1)計量標準供給制度[JCSS²)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希积して使用する(以下,“JCSSに其づく標準液”3.1.2)JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希积して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以3.1.3)JISK8150に規定する塩化水を標線まで加えて混合する。注²)JCSSは,JapanCalibration3.2)塩化物標準液(Cl:0.01mg/ml)墟化物標準液(Cl:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。b)濁りの程度の適合限度標準濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。塩化物標準液(Cl:0.01mg/ml)0.2mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10ml,硝酸(1+2)1ml及び硝酸銀溶液(20g/)1mlを加え,更に水を加えて20mlとし,振り混ぜてから15分間放置共通すり合わせ平底試験管濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例1)試料溶液の調製は,試料2.0gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20mlにする。2)吃後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比校する。また,ごみ,浮逝物などの具物の行無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。e)判定d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。6pH(50g/l,25℃)の試験方法は,次による。K9009:2012の相当量)0.18gに塩酸(2+1)15ml及び水を加えて溶かし,水で100mlにする。褐色ガラス製瓶に保存し,30日以内に使川する。1)試料溶液の調製は,試料3.0gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10mlを加えて溶かす。徐々に加え,10分間放置し,液の色を観察する。試料溶液から得られた液は,青を保つ。6.7硫酸塩(SO4)硫酸塩(SO₄)の試験方法は,次による。a)試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は,次2)塩化バリウム溶液(100g/)JISK8155に規定する塩化バリウムニ水和物11.7gを水に溶かして3)塩酸(2+1)6.6a)3)による。4.1)硫酸塩標準液(SO4:1mg/ml)次のいずれかのものを用いる。4.2)硫酸塩標準液(SO4:0.01mg/ml)硫酸城標準液(SO₄:1mg/ml)10mlを全フラスコ1000ml1)試料溶液の調製は,試料3.0gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水20mlを加えて溶かす。これに,塩酸(2+1)1.3ml及び水を加えて30mlにする(B液)。B液15ml(試料量1.5g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25mlにする。2)比較溶液の調製は,B液5ml(試料量0.5g)及び硫酸塩標準液(SO₄:0.01mg/ml)5.0mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25mlにする。3)試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3ml及び塩化バリウム溶液(100g/l)2mlを加えて振り混ぜた後,1時間放置する。4)黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験8K9009:20122.1)カルシウム標準液(Ca:1mg/ml)次のいずれかのものを川いる。2.1.1)JCSSに基づく標準液6.3a)3.1.1)に準じる。2.1.2)JCSS以外の認証標準液など6.3a)3.1.2)に準じる。2.1.3)JISK8617に規定する炭酸カルシウム2.フレーム原子吸光分析装置JISK0121に規定するもの。1)試料溶液の調製は,試料1.0gを全量フラスコ100mlにとり,塩酸(2+1)10ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(D液)。D液10ml(試料量0.10g)を全量フラスコ100mlにとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。2)比較溶液の調製は,D液10ml(試料量0.10g)を全量フラスコ100mlにとり,カルシウム標準液(Ca:0.01mg/ml)2.0mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。3)フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸収波長422.7nm付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n)を読み取る。6.10ひ素(As)a)試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。1)亜鉛(ひ素分析用)JISK8012に規定する粒径150~1400μmのもの。法用)]JISK8136に規定する塩化すず(I)二水和物40gをJISK8180に規定する塩酸(ひ素4)塩酸(ひ素分析用)(1+1)塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。5)塩酸(ひ素分析用)(1+3)塩酸(ひ素分析用)の体K9009:2012生瓶100mlを約25℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5ml方又は側面から観察して,赤を比較する。なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波d)判定c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1ppm以下(規格値)”A:水素化ひ素発生瓶100mlC:水素化ひ素吸収管D:ゴム栓又はすり合わせE:酢酸鉛(n)溶液(100gl)でF:40mlの標線鉄(Fe)の試験方法は,次による。mlにする。5)鉄(m)標準液5.1)鉄(m)標準液(Fe:1mg/ml)次のいずれかのものを用いる。5.1.1)JCSSに基づく標準液6.3a)3.1.1)に準じる。5.1.2)JCSS以外の認証標準液など6.3a)3.1.2)に準じる。K9009:2012h酸(2+1)3ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褂色ガラス製瓶に保なする。5.2)鉄(I)標準液(Fe:0.01mg/ml)鉄(Ⅲ)標準液(Fe:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3mlを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶1)試料溶液の調製は,試料1.0gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10ml及び塩酸(2+1)1mlを加えて溶かし,水を加えて15mlにする。2)比較溶液の調製は,鉄(Ⅲ)標準液(Fe:0.01mg/ml)1.0mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1ml及び水を加えて15mlにする。3)試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100g/)1mlを加えて,5分間放えて25mlとし,20~30℃で15分間放置する。4)白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。d)判定c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率0.001%以下(規試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。a)試験用溶液類試験用溶液類は,次のものを用いる。水で100mlにする。3)次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1%)次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5~12%)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1%になるように水でう3.1)有効塩素の定量方法次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5~12%)10gを0.1mg化カリウム2g及び酢酸(1+1)6mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示别に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。K9009:201212%)の有効塩素濃度(CI)(質量分率%)(ml)積(ml)量分率5~12%)の質量(g)の質量を示す換算係数(g/ml)5)でんぶん溶液JISK8659に規定するでんぶん(溶性)1.0gに水10mlを加えてかき混ぜながら熱水200ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。9)硫酸(1+1)水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JISK8951に規定する硫酸の体積1を徐々液の調製,標定及び計算は,次による。K9009:2012130℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。に規定するよう化カリウム2g及び硫酸(1+1)2mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ硫酸(1+1)
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