《化工产品检验》课件-项目4任务1：工业苯甲酸的检验

毕业论文写作指南工业苯甲酸的质量检验能力目标（1）能利用红外光谱法测定苯甲酸的结构（2）会使用红外光谱仪；（3）能利用红外光谱法对物质的结构进行鉴定；（4）能对红外光谱仪进行保养和简单的维护知识目标

（一）气相色谱法测定乙酸乙酯及水分的含量；1、实验原理2、实验注意事项；3、气相色谱的基本原理以及基本构造；4、气相色谱图的分析；引入

对于工业苯甲酸的测定，我们一般采用红外光谱法，那么，什么是红外光谱法？红外光谱如何使用呢？现在，我们来介绍一下红外光谱.一、仪器类型与结构傅立叶变换红外光谱仪1.内部结构2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点

光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。傅里叶变换红外光谱仪工作原理图

4.色散型红外光谱仪主要部件(1)光源能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3mm，长20-50mm；室温下，非导体，使用前预热到800

C；特点：发光强度大；寿命0.5-1年；硅碳棒：两端粗，中间细；直径5mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却；(2)单色器光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；(3)检测器真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射；傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器；TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；响应速度快；高速扫描；二、制样方法1）气体——气体池2）液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80C）②溶液法——液体池溶剂：CCl4，CS2常用。3)固体:①研糊法（液体石腊法）②KBR压片法③薄膜法三、红外吸收光谱的特征性与一定结构单元相联系的、在一定范围内出现的化学键振动频率——基团特征频率（特征峰）；例：2800

3000cm-1—CH3特征峰；1600

1850cm-1

—C=O特征峰；基团所处化学环境不同，特征峰出现位置变化：—CH2—CO—CH2—1715cm-1

酮—CH2—CO—O—1735cm-1

酯—CH2—CO—NH—1680cm-1

酰胺红外光谱信息区常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000

670cm-1依据基团的振动形式，分为四个区：(1)4000

2500cm-1

X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S）(2)2500

1900cm-1三键，累积双键伸缩振动区(3)1900

1200cm-1

双键伸缩振动区(4)1200

670cm-1

X—Y伸缩，

X—H变形振动区四、分子结构与吸收峰1．X—H伸缩振动区（4000

2500cm-1）（1）—O—H3650

3200cm-1确定醇、酚、酸在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。注意区分—NH伸缩振动：3500

3100cm-1

（3）不饱和碳原子上的=C—H（

C—H

）

苯环上的C—H3030cm-1

=C—H3010

2260cm-1

C—H3300

cm-1（2）饱和碳原子上的—C—H3000cm-1以上

—CH3

2960

cm-1反对称伸缩振动2870

cm-1对称伸缩振动—CH2—2930

cm-1反对称伸缩振动2850

cm-1对称伸缩振动—C—H2890cm-1弱吸收3000cm-1以下2．叁键（C

C）伸缩振动区（2500

1900cm-1）在该区域出现的峰较少；（1）RCCH（2100

2140cm-1）RCCR’

（2190

2260cm-1）

R=R’时，无红外活性（2）RCN（2100

2140cm-1）非共轭2240

2260cm-1共轭2220

2230cm-1仅含C、H、N时：峰较强、尖锐；有O原子存在时；O越靠近C

N，峰越弱；3．双键伸缩振动区（1900

1200

cm-1

）（1）RC=CR’

1620

1680cm-1强度弱，

R=R’（对称）时，无红外活性。（2）单核芳烃的C=C键伸缩振动（16261650cm-1）苯衍生物的C=C

苯衍生物在1650

2000cm-1出现C-H和C=C键的面内变形振动的泛频吸收（强度弱），可用来判断取代基位置。20001600（3）C=O（1850

1600cm-1）碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。饱和醛(酮)1740-1720cm-1；强、尖；不饱和向低波移动；醛，酮的区分？酸酐的C=O

双吸收峰：1820～1750cm-1，两个羰基振动偶合裂分；线性酸酐：两吸收峰高度接近，高波数峰稍强；环形结构：低波数峰强；羧酸的C=O

1820～1750cm-1，

氢键，二分子缔合体；4.X—Y，X—H变形振动区<1650cm-1

指纹区(1350

650cm-1),较复杂。

C-H，N-H的变形振动；

C-O，C-X的伸缩振动；

C-C骨架振动等。精细结构的区分。顺、反结构区分；基团吸收带数据常见基团的红外吸收带特征区指纹区500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氢键）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C五、红外谱图解析示例1．烷烃2.烯烃对比烯烃顺反异构体3.醇氢键缔合４．醛、酮5．羧酸及其衍生物六、未知物结构确定未知物1那么，如何鉴别苯甲酸呢？1、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

对于像苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。实际方法是：将研细的粉末散在固体介质中，并用压片机压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金属卤化物（如KBr），使用时要将其充分研细，颗粒直径最好要小于2（因为中红外区的波长是从.2.5开始的）。2、仪器与试剂仪器或其它型号的红外光谱仪，压片机，模具和样品架，玛瑙研钵，不锈钢镊子，红外灯。

试剂分析纯的苯甲酸，光谱纯的Kbr粉末，分析纯的无水乙醇，擦镜纸。3、实验内容和操作步骤（1）准备工作

①开机：打开红外光谱分析仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热水器20min;回复工厂设置（揿restore+setup+factory）:打开计算机，进入Spectrumv3.01工作软件。

②用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。

（2）试样的制备取2-3mg苯甲酸与200-300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，

在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2左右）后，用不锈钢药匙取约70~80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至28kgf(1kgf=9.8N)左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。（3）试样的分析测定

①背景的扫描在未放入试样前，扫描背景1次（在仪器键盘上揿scan+backg+1；或在工作软件上点instrument下拉菜单的“scanbackground”,设置扫描参数,单击OK；或者直接点击Bkgrd图标）。

②试样的扫描将放入试样压片的样品室中，扫描试样1次（scanXorYorZ+1；或在工作软件上点击instrument下拉菜单的”scansample”,设置扫描参数,单击OK;或者直接点击scan图标）。

（4）结束工作

①关机实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源，关闭红外光谱仪的电源。

②用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。

③清理台里，填写仪器使用记录。

4、注意事项（1）在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用CCl4或氯仿）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开灯时温度太大，盐片会碎裂。

（2）取出试压片时为防止压片破裂，应用泡沫或其他物质缓冲。

（3）处理谱图时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。5、数据处理（1）对基线倾斜的谱图进行校正（在仪器键盘上揿“flat“，在工作软件击”process下拉菜单里的“baselinecorrection”）噪声太大时对谱图进行平滑处理（在仪器键盘上揿“smooth”，在工作软件上点击“process”下拉菜单里的“smooth”）；有时也需要对谱图进行“abex”处理，使谱图丛坐标处于百分透射比为0~100%的范围内。