CN111362781B 一种大麻二酚高压雾化的萃取方法 （宁波创瑞汉麻应用科技研究院有限公司）

(19)国家知识产权局(12)发明专利(45)授权公告日2022.12.27(21)申请号202010069056.8(22)申请日2020.01.21(43)申请公布日2020.07.03限公司园区9幢62号公司11466专利代理师郑黎明1-4页.审查员张亚红二级雾化-二级雾化-脱溶二级混合液浓缩本发明公开了一种大麻二酚高压雾化的萃浸膏提高到15.0-18.0%;本发明方法同样适用于21.一种大麻二酚高压雾化的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、预处理：将大麻的花和叶子干燥处理，控制大麻的花和叶子含水率低于10%,并将大麻的花和叶子粉碎至75-85目作为原料备用；步骤二、浸润处理：将步骤一中粉碎后的原料通过溶剂浸润，并控制原料与溶媒的配比为1:1,控制浸润时间为30～40min,所述溶剂采用浓度为95%～99.5%的脂溶性试剂，包括乙醇、甲醇、正己烷和乙酸乙酯、石油醚和乙醚中的一种；步骤三、一级雾化：将浸润处理后的原料通过送料机切线方向送入混料腔，与混料腔中通入混有所述溶剂的高压气体混合，控制通入的高压气体压力为2～3公斤；步骤四、二级雾化：再次向混料腔内通入混有所述溶剂的高压气体，进行二次混合，获得一级混合液，控制通入的高压气体压力为2～3公斤；步骤五、固液分离：通过挤渣机和震动过滤网对步骤四中的一级混合液进行固液分离，获得二级混合液；步骤六、脱溶：将分离出来的固体物质脱溶，获得二级混合液；步骤七、二级混合液浓缩：将二级混合液中的溶剂分离回收后，真空干燥后获得膏状大麻二酚。2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚高压雾化的萃取方法，其特征在于，所述步骤二中浸润采用溶剂喷雾的方式。3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚高压雾化的萃取方法，其特征在于，步骤二的浸润处理、步骤三的一级雾化、步骤四的二级雾化、步骤五的固液分离以及步骤六的脱溶均在室温下进行。3一种大麻二酚高压雾化的萃取方法技术领域[0001]本发明涉及生物技术领域，尤其涉及一种大麻二酚高压雾化的萃取方法。背景技术[0002]大麻(CannabissativaL.)亦称火麻或线麻，是桑科、大麻属植本，高1-3米。大麻中含有的大麻二酚(CBD)成分，是目前在其它动植物中尚未分离出的酚类及治疗哮喘等功能。近年来科学家还发现大麻二酚(CBD)为强力抗氧化剂，具有阻断某些毒品人体神经的不利影响，并且具有阻断乳腺癌转移、抗类风湿性关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能。根据大麻所含有的四氢大麻酚(THC)的比例，通常把它分为工业大麻和毒品大麻两类。工业大麻属低毒大麻，其中四氢大麻酚(THC)的含量最高不超0.3%(按各国公认的界定法),不具有毒品利用价值。[0003]由于大麻二酚的药用价值，全球建起了许多提取工厂，现有技术提取大大麻二酚多是利用现多利用渗漉法、加热浸提法进行提取，这一方面消耗有机溶剂多，另一方面增加萃取成本。发明内容[0004]本发明针对现有技术不足，提供一种能够更安全、更经济，并且常温下萃取，对原料的利用率极高，溶剂消耗较少的大麻二酚高压雾化的萃取方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案得以解决：[0007]步骤一、预处理：将大麻的花和叶子干燥处理，控制大麻的花和叶子含水率低于10%,并将大麻的花和叶子粉碎至75-85目作为原料备用，优选80目；[0008]步骤二、浸润处理：将步骤一中粉碎后的原料通过溶剂浸润，控制浸润时间为30~40min;浸润时搅拌原料，以提高浸润效率；[0009]步骤三、一级雾化：将浸润处理后的原料通过送料机切线方向送入混料腔，与混料腔中通入混有所述溶剂的高压气体混合，控制通入的高压气体压力为2～3公斤，雾化过程不需要加热；[0010]步骤四、二级雾化：再次向混料腔内通入混有所述溶剂的高压气体，进行二次混[0011]步骤五、固液分离：通过挤渣机和震动过滤网对步骤四中的一级混合液进行固液[0013]步骤七、二级混合液浓缩：将二级混合液中的溶剂分离回收后，真空干燥后获得膏状大麻二酚。4[0014]上述技术方案中，所述步骤二中浸润采用溶剂喷雾的方式，并控制原料与溶媒的配比为1:1。[0015]上述技术方案中，所述溶剂采用浓度为95%～99.5%的脂溶性试剂，包括乙醇、甲[0016]上述技术方案中，步骤二的浸润处理、步骤三的一级雾化、步骤四的骤五的固液分离以及步骤六的脱溶均在室温下进行。提高到10.5%;原料中的CBD含量2.0%,浸膏提高到15.0-18.0%;本发明方法同样适用于CBD含量大于2.0%的原料，例如CBD含量在15-30.5%的原料。本方法对原料的利用率极高，在常附图说明[0018]图1为本发明工艺流程图。具体实施方式[0019]下面结合附图1与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。[0020]实施例1:CBD含量为1.2%的大麻的花和叶子。[0021]一种大麻二酚高压雾化的萃取方法，包括以下[0022]步骤一、预处理：将大麻的花和叶子在40～60℃的环境下干燥处理，控制大麻的花和叶子含水率低于10%,并将大麻的花和叶子粉碎至75目作为原料备用；[0023]步骤二、浸润处理：将步骤一中粉碎后的原料通过纯度为95.0～99.5%的乙醇浸[0024]步骤三、一级雾化：将浸润处理后的原料通过送料机切线方向送入混料腔，与混料腔中通入混有纯度为95.0～99.5%的乙醇的高压气体混合，控制通入的高压气体压力为2~3公斤，室温，不需要加热，原料从混料腔壁的切线方向进线内壁作螺旋加速运动。纯度为95.0～99.5%的乙醇从高压喷射枪(拉瓦尔喷筒)进入，由压缩空气压入拉瓦尔喷射枪形成高达两个马赫数的高压气流，在混料腔内即形成负压，根据文丘里效应的原理，当物料在气流拌和下，到达混料管口冲向靶块时，其速度在气固两相流的作用下，应为两个马赫数即V=686m/sec,这样的速度冲击物料时，达到极高的比压，立刻[0025]步骤四、二级雾化：再次向混料腔内通入混有所述溶剂的高压气体，进行二次混降溶媒从下往上，增大物料与溶媒的基础面，提高目标成分渗透率，在逆向流动的纯度为95.0～99.5%的乙醇中将原料料混悬液雾化成细小的液滴，从而达到快速溶出目标成分；[0026]步骤五、固液分离：通过挤渣机和震动过滤网对步骤四中的一级混合液进行固液[0028]步骤七、二级混合液浓缩：将二级混合液中的溶剂分离回收后，真空干燥后获得含量为10.2%的膏状大麻二酚。5[0029]实施例2:CBD含量为1.5%的大麻的花和叶子。[0030]一种大麻二酚高压雾化的萃取方法，包括以下步骤：[0031]步骤一、预处理：将大麻的花和叶子在40～60℃的环境下干燥处理，控制大麻的花和叶子含水率低于10%,并将大麻的花和叶子粉碎至80目作为原料备用；[0032]步骤二、浸润处理：将步骤一中粉碎后的原料通过纯度为95.0～99.5%的甲醇浸[0033]步骤三、一级雾化：将浸润处理后的原料通过送料机切线方向送入混料腔，与混料腔中通入混有纯度为95.0～99.5%的甲醇的高压气体混合，控制通入的高压气体压力为2~3公斤，室温，不需要加热，原料从混料腔壁的切线方向进线内壁作螺旋加速运动。纯度为95.0～99.5%的甲醇从高压喷射枪(拉瓦尔喷筒)进入，由压缩空气压入拉瓦尔喷射枪形成高达两个马赫数的高压气流，在混料腔内即形成负压，根据文丘里效应的原理，当物料在气流拌和下，到达混料管口冲向靶块时，其速度在气固两相流的作用下，应为两个马赫数即V=686m/sec,这样的速度冲击物料时，达到极高的比压，立刻[0034]步骤四、二级雾化：再次向混料腔内通入混有所述溶剂的高压气体，进行二次混降溶媒从下往上，增大物料与溶媒的基础面，提高目标成分渗透率，在逆向流动的纯度为95.0～99.5%的甲醇中将原料料混悬液雾化成细小的液滴，从而达到快速溶出目标成分；[0035]步骤五、固液分离：通过挤渣机和震动过滤网对步骤四中的一级混合液进行固液[0037]步骤七、二级混合液浓缩：将二级混合液中的溶剂分离回收后，真空干燥后获得含量为12.2%的膏状大麻二酚。[0038]实施例3:CBD含量为1.4%的大麻的花和叶子。[0039]一种大麻二酚高压雾化的萃取方法，包括以下步骤：[0040]步骤一、预处理：将大麻的花和叶子在40～60℃的环境下干燥处理，控制大麻的花和叶子含水率低于10%,并将大麻的花和叶子粉碎至85目作为原料备用；[0041]步骤二、浸润处理：将步骤一中粉碎后的原料通过纯度为95.0～99.5%的正己烷浸[0042]步骤三、一级雾化：将浸润处理后的原料通过送料机切线方向送入混料腔，与混料腔中通入混有纯度为95.0～99.5%的正己烷的高压气体混合，控制通入的高压气体压力为2~3公斤，室温，不需要加热，原料从混料腔壁的切线方向进口，吸入混料腔内雾化，并沿抛物线内壁作螺旋加速运动。纯度为95.0～99.5%的甲醇从高压喷射枪(拉瓦尔喷筒)进入，由压缩空气压入拉瓦尔喷射枪形成高达两个马赫数的高压气流，在混料腔内即形成负压，根据文丘里效应的原理，当物料在气流拌和下，到达混料管口冲向靶块时，其速度在气固两相流的作用下，应为两个马赫数即V=686m/sec,这样的速度冲击物料时，达到极高的比压，立[0043]步骤四、二级雾化：再次向混料腔内通入混有所述溶剂的高压气体，进行二次混6降溶媒从下往上，增大物料与溶媒的基础面，提高目标成分渗透率，在逆向流动的纯度为95.0～99.5%的正己烷中将原料料混悬液雾化成细小的液滴，从而达到快速溶出目标成分；[0044]步骤五、固液分离：通过挤渣机和震动过滤网对步骤四中的一级混合液进行固液[0046]步骤七、二级混合液浓缩：将二级混合液中的溶剂分离回收后，真空干燥后获得含量为11.5%的膏状大麻二酚。[0047]上述多个实施例中，大麻的花和叶子预处理干燥，市场供应的干，水分含量低于10%,因为水分多不容易粉碎；原料置于粉碎机中粉碎到80目左右最优；大麻花叶为原料，采用浓度为95%～99.5%的乙醇、甲醇、正己烷和乙酸乙酯、石油醚和乙醚[0048]原料中的CBD含量从1.0%,浸膏中CBD含量提高到10.5%;原料中的CBD含量2.0%,浸膏提高到15.0-18.0%;本发明方法同样适用于CBD含量大于2.0%的原料，例如：CBD含量在15-30.5%的原料。CBD含量为1.0-30.5%的大麻花叶的原料也适合使用本发明方法。[0049]采用本工艺，通过雾化技术把液相分散成细小的液滴，增大两相的接触面积。萃取溶剂动态连续逆流与上部雾化料液接触，有效地利用了两相之间的浓度梯度，增大了浓度[0050]可连续化作业，可规模化生产，与传统萃取设备相比，生产效率显著提高；雾化逆流萃取，节省溶剂用量与传统萃取设备相比，溶剂用量节省30-50%;有效成分萃取率高快速达到萃取平衡，目标成分充分溶出，迅速快；脂溶性试剂从高压喷射枪(拉瓦尔喷筒)进入