CN114907191A 一种大麻除杂方法 （浙江双子智能装备有限公司）

(19)国家知识产权局(10)申请公布号CN114907191A(71)申请人浙江双子智能装备有限公司地址311100浙江省杭州市余杭区余杭经济开发区天荷路7号(72)发明人叶彬田汉玉罗飞柴岩岩(54)发明名称一种大麻除杂方法本申请涉及大麻除杂领域，具体公开了一种大麻除杂方法。一种大麻除杂方法包括以下步料粉；将原料粉用乙醇溶液进行提取，得到大麻提取液；S2:将大麻提取液浓缩至后，进行冬化处理，过滤后得到过滤液，将过滤液的浓缩至浸膏；S3:将浸膏进行脱羧处理；S4:向脱羧后的浸膏中将萃取液浓缩除去有机溶剂后得到大麻提取物；所述有机溶剂为烷烃类或卤代烃中的至少一种。2大麻提取液；S2:将大麻提取液浓缩至后，进行冬化处理，过滤后得到过滤液，将过滤液的浓缩至浸S3:将浸膏进行脱羧处理；S4:向脱羧后的浸膏中加入有机溶剂进行萃取，过滤后得到萃取液；S5:将萃取液浓缩除去有机溶剂后得到大麻提取物；所述有机溶剂为烷烃类或卤代烃中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述步骤S4中，有机溶剂萃取的温度为50-90℃。4.根据权利要求1或2所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述步骤S4中，浸膏的质量与有机溶剂的体积比为1:5-1:15。5.根据权利要求1所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述步骤S4中，有机溶剂分2-4次加入。6.根据权利要求5所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述有机溶剂每次萃取时间为5-30min。7.根据权利要求1所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述步骤S4中，萃取进行时配合持续搅拌。8.根据权利要求1所述的一种大麻除杂方法，其特征在于，所述步骤S2中，大麻提取液浓缩至大麻二酚含量为1-5%后进行冬化处理。3一种大麻除杂方法技术领域背景技术[0002]近年来，随着人们对大麻的不断研究与探索，发现大麻植株含有一类特有的物质，即大麻酚类化合物。大麻酚类化合物是大麻植物中的主要活性成分，主要包括四氢大麻酚酚、大麻酚和大麻二酚占大麻酚类化合物的90%以上。[0003]其中，大麻二酚不仅不具备神经毒性，而且具有显著的药用价值；相关的药理研究表明，其能阻碍四氢大麻酚对人体神经系统的影响，并具有抗痉挛，抗风湿性关节炎，抗焦虑等药理活性，具有巨大产业开发价值。[0004]近年来，大麻二酚的市场需求日益加大，大量的企业开始关注于工业大麻领域。从大麻中提取大麻二酚的工艺主要包括除杂和精制两大部分，除杂的效果会直接影响到后续精制的效果，效果好的除杂方式可以减小精制的压力和成本消耗。[0005]相关技术中，除杂工艺最常被使用的是层析柱层析除杂以及膜过滤除杂。单纯通过柱层析法达到除杂的目的需要经过两道甚至多道层析柱，这会导致有效成分的损耗加滤除杂的膜设备价格较高，运行维护成本高，难以得到广泛的使用。总的来说，除杂方法无法兼顾成本和除杂效果。发明内容[0006]为了兼顾除杂的成本和除杂效果，本申请提供一种大麻除杂方法。得到大麻提取液；S2:将大麻提取液浓缩至后，进行冬化处理，过滤后得到过滤液，将过滤液的浓缩S3:将浸膏进行脱羧处理；S4:向脱羧后的浸膏中加入有机溶剂进行萃取，过滤后得到萃取液；S5:将萃取液浓缩除去有机溶剂后得到大麻提取物；所述有机溶剂为烷烃类或卤代烃中的至少一种。[0008]通过采用上述技术方案，预处理将大麻处理成大麻提取液，方便后续的除杂处理。冬化是一种晶析分离的方法，通过降温将凝固点较高的甘油酯等结晶析出，将大麻提取液株中含有的特有物质与部分杂质；脱羧处理会将羧基脱去二氧化碳，将大麻二酚酸、四氢大4萜酚、大麻环萜酚，提高最终产品产率；同时会有部分有机物发生碳化产生杂质。再通过有机溶剂将浸膏中的CBD溶解带出，去除大部分杂质，完成除杂。通过上述步骤，使用有机溶剂萃取分离可以代替原有的层析柱层析法，膜过滤法，达到操作简单、减少成本投入的效果，同时提高了最终产品的品质并避免了废弃填料产生的环境污染等问题。[0009]进一步地，所述有机溶剂为三氯甲烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。[0010]通过采用上述技术方案，在有机溶剂中，三氯甲烷、正己烷、正庚烷和正辛烷的实用性较强，在操作温度下稳定不易挥发，沸点适中，回收能耗小，便于完全去除；成本合适，不具备毒性。这几种有机溶剂可以混合使用，但会加大回收处理难度。[0011]进一步地，所述步骤S4中，有机溶剂萃取的温度为50-90℃。[0012]通过采用上述技术方案，在该温度范围下进行萃取，在合理控制能耗的基础上，由试验可知，可获得更快的萃取速度，且萃取效果更好。[0013]进一步地，所述步骤S4中，浸膏的质量与有机溶剂的体积比为1:5-1:15。[0014]通过采用上述技术方案，由试验可知，萃取更完全，萃取效果更好效率更高。[0015]进一步地，所述步骤S4中，有机溶剂分2-4次加入。[0016]通过采用上述技术方案，由试验可知，萃取更完全，萃取效果更好效率更高。[0017]进一步地，所述有机溶剂每次萃取时间为5-30min。[0018]通过采用上述技术方案，由试验可知，萃取更完全，萃取效果更好。[0019]进一步地，所述步骤S4中，萃取进行时配合持续搅拌。[0020]通过采用上述技术方案，由试验可知，萃取更完全，萃取效果更好效率更高。[0021]进一步地，所述步骤S2中，大麻提取液浓缩至大麻二酚含量为1-5%后进行冬化处[0022]通过采用上述技术方案，由试验可知，提高后续冬化除杂效果，最终进一步提高萃取效果。[0023]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请中优选采用预处理、浓缩、冬化、浸膏、脱羧和有机溶剂萃取，最后浓缩，完成大麻的除杂，达到操作简单、减少成本投入的效果，同时提高了最终产品的品质并避免了废弃填料产生的环境污染等问题。[0024]2、本申请中优选采用三氯甲烷、正己烷、正庚烷和正辛烷的至少一种作为有机溶[0025]3、本申请中优选采用萃取温度时间、有机溶剂用量，可获得更快的萃取速度，且萃取效果更好。附图说明[0026]图1是实施例22经过S3步骤后浸膏的液相色谱图；图2是实施例22经过S5步骤后得到的大麻提取物的液相色谱图。[0027]以下结合附图对本申请作进一步详细说明。实施例5水量为5%;再将送至粉碎机中进行粉碎，粉碎至60目及以上，得到原料粉；称取60kg原料粉，将其以15kg/h的投料速度加入至逆流提取设备中，同时将480kg的95V/V乙醇水溶液以120L/h的进料速度持续进料至逆流提取设备，提取温度为25±5℃,提取60min,得到大麻提取液；S2:将大麻提取液转移至真空低温浓缩设备，浓缩温度为50℃,浓缩至CBD含量为8%,加入95V/V乙醇水溶液调节至乙醇体积含量为60%,在60r/min的条件下搅拌5min;再进行冬化处理：将添加了乙醇水溶液的大麻提取液放置于-50℃的温度静置24h将过滤液投入减压浓缩设备，在-0.09MPa的压强下浓缩至浸膏；S3:将浸膏加热至140℃,直至无气泡产生停止加热，待用；S4:向脱羧后的浸膏中加入有机溶剂，在25℃的温度下萃取40min,萃取结束后，转移至搅拌器中，加入浸膏质量50%的助滤剂，在20r/min的条件下搅拌10min,得到萃取液；有机溶剂为二氯甲烷，浸膏质量与有机溶剂体积比为1:1;助滤剂为质量份数比为1:1的活性炭和硅藻土；S5:将萃取液转移至减压浓缩设备，在-0.08MPa的压强下浓缩至除去有机溶剂，得到大麻提取物。[0029]实施例2:一种大麻除杂方法，与实施例1的区别在于：S1中，烘干温度为150℃,烘干至含水量为1%;乙醇水溶液提取温度为35℃,提取时间为50min。[0030]S2中，浓缩至CBD含量为10%,加入95V/V乙醇水溶液调节至乙醇体积含量为90%;冬化处理温度为-30℃,处理时间为28h,浓缩时压强为-0.08MPa。[0032]S4中，有机溶剂为正壬烷，萃取温度为95℃,萃取时间为30min,浸膏质量与有机溶剂体积比为1:10。助滤剂使用量为浸膏质量的20%,助滤剂为硅藻土。[0033]实施例3:一种大麻除杂方法，与实施例1的区别在于：S1中，烘干温度为120℃,烘干至含水量为3%;乙醇水溶液提取温度为15℃,提取时间为75min。[0034]S2中，浓缩至CBD含量为5%,加入95V/V乙醇水溶液调节至乙醇体积含量为85%;冬化处理温度为-60℃,处理时间为22h。[0036]S4中，有机溶剂由质量份数比为1:1的三氯甲烷和正壬烷组成，萃取温度为45℃,萃取时间为40min,浸膏质量与有机溶剂体积比为1:20。助滤剂使用量为浸膏质量的10%,助滤剂为活性碳。[0038]实施例4:一种大麻除杂方法，与实施例1的区别在于，有机[0039]实施例5:一种大麻除杂方法，与实[0040]实施例6:一种大麻除杂方法，与实施例1的区别在于，有机溶剂由质量份数比为1:61:1的三氯甲烷、正己烷和正庚烷组成。[0044]实施例10:一种大麻除杂方法，与实施例8的区别在于，浸膏质量与有机溶剂体积比为1:5。[0045]实施例11:一种大麻除杂方法，与实施例8的区别在于，浸膏质量与有机溶剂体积比为1:10。[0046]实施例12:一种大麻除杂方法，与实施例8的区别在于，浸膏质量与有机溶剂体积比为1:15。[0047]实施例13:一种大麻除杂方法，与实施例12的区别在于，萃取次数为2次，将有机溶剂平均分为两份，每次添加一份且每次萃取时间为40min。[0048]实施例14:一种大麻除杂方法，与实施例12的区别在于，萃取次数为3次，将有机溶剂平均分为两份，每次添加一份且每次萃取时间为40min。[0049]实施例15:一种大麻除杂方法，与实施例12的区别在于，萃取次数为4次，将有机溶剂平均分为两份，每次添加一份且每次萃取时间为40min。[0050]实施例16:一种大麻除杂方法，与实施例14的区别在于，每次萃取时间为5min。[0051]实施例17:一种大麻除杂方法，与实施例14的区别在于，每次萃取时间为10min。[0052]实施例18:一种大麻除杂方法，与实施例14的区别在于，每次萃取时间为30min。[0053]实施例19:一种大麻除杂方法，与实施例17的区别在于，萃取时进行搅拌，搅拌速度为60r/min。[0054]实施例20:一种大麻除杂方法，与实施例17的区别在于，萃取时进行搅拌，搅拌速度为30r/min。[0055]实施例21:一种大麻除杂方法，与实施例19的区别在于，S2中，浓缩至CBD含量为[0056]实施例22:一种大麻除杂方法，与实施例19的区别在于，S2中，浓缩至CBD含量为[0057]上述实施例中，活性炭采购自江苏艾格尼丝环境科技有限公司，硅藻土采购自广州市昊兆化工有限公司。对比例1:一种富含大麻二酚的火麻浸膏及其制备方法，公开号为CN105535111A,所公开的实施例3:将成熟的火麻花叶铺于一般的烘箱中，温度设为80℃,干热处理时间为3小时。然后用粉碎机将其研磨，取干燥的火麻花叶1.5千克，置于亚临界萃取装置的物料罐内，将溶剂罐中的亚临界状态的含40%乙醇的正丁烷注入物料罐内，于温度45℃,萃取压力液加入一定量乙醇，使固液比达到1:7,然后置于-10℃的冰箱内进行冬化处理45分钟。然后利用-10℃,离心机进行离心处理20分钟。转速为4500转/分钟。所的上清液加入活性炭进行脱色处理，然后置于转速150转/分钟的摇床振荡25分钟。接着将上述混合物进行过滤操作，得过滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶中，在水浴温度50℃,转速50转/分钟的条件下进行旋蒸7[0059]对比例2:从工业大麻中提取二氢大麻酚(CBD)工艺，公开号为CN103739585A,所公开的实施例1:第1步，原料采用盛花期的花叶，花叶预先晒干或烤干，水份含量在10-15%之间，灰土含量在3%以下。把原料投入到烘烤设备内，温度控制在130-160℃之间(本对比例选用160℃),时间控制在15-35分钟(本对比例选用20min)。[0061]第3步，把磨好的花叶装入浸泡器内进行浸泡，浸泡溶剂采用石油醚、正己烷或6#溶剂油。操作中为提高浸泡效果，可反复进行多次浸泡，浸泡温度不高于50℃(本对比例选用50℃),浸泡时间每次不得低于1小时(本对比例选用1h)。浸泡后的混合溶液经过设备内的过滤网过滤后抽至浓缩器进行分离浓缩。[0062]第4步，浓缩分离器，温度控制在90～120℃之间(本对比例选用100℃)。溶剂蒸发浓缩后剩余得到的固体、半固体膏状物即为富含CBD的浸膏。[0063]对比例3:与实施例1的区别在于，将S1得到的大麻提取液进行浓缩，浓缩至CBD含量为8%,加入95V/V乙醇水溶液调节至乙醇体积含量为60%,在60r/min的条件下搅拌5min后，再进行冬化处理后先进行S3的脱羧，再投入减压浓缩设备，在-0.09MPa的压强下浓[0064]对比例4:与实施例1的区别在于，与实施例1的区别在于，将S1得到的大麻提取液进行浓缩，浓缩至CBD含量为8%,加入95V/V乙醇水溶液调节至乙醇体积含量为60%,在60r/min的条件下搅拌5min后，先投入减压浓缩设备，在-0.09MPa的压强下浓缩至浸膏，再进行S3中的脱羧处理。试验对象：实施例1-22和对比例1-4,一共26组试验组。[0066]试验方法：实施例1-22和对比例1-4从同一批原料粉中取料进行试验。在实施例1-22完成步骤S3后的浸膏取样进行CBD含量检测，并换算为80g中的CBD含量记录为萃取前浸后浸膏的CBD含量；计算CBD损耗率=(CBD原始含量-萃取后浸膏的CBD含量)/CBD原始含量。对比例1-4将最后得到的大麻提取物或浸膏进行CBD含量检测。[0067]CBD原始含量由实施例1的大麻提取液进行CBD含量检测得到，含量为40.2%。[0068]CBD含量测量使用高效液相色谱仪，在波长为210nm的波长下进行检测，CBD标准品采购自长沙盈盛生物科技有限公司。[0070]表1CBD含量及损耗率试验结果记录8组别萃取前浸膏的CBD含量萃取后浸膏的量耗率(%)组别萃取前浸膏的量萃取后浸膏的CBD含量耗率(%)实施例1实施例14实施例2实施例15实施例3实施例16实施例4实施例17实施例5实施例18实施例6实施例19实施例7实施例20实施例8实施例21实施例9实施例22实施例10对比例1/实施例11/实施例12/20.1%实施例13/[0071]对比实施例和对比例3-4的萃取前浸膏的CBD含量。说明萃取前的处理步骤参数以及处理步骤顺序对萃取前CBD的含量有影响，本实施例中采用的萃取前的步骤可有效提高[0072]与实施例1相比，实施例4-6限定了有机溶剂的组成，实施例7-