DB34∕T 3691-2020 煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS75.160.10DB34DB34/T3691—2020煤灰中六价铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法DerterminationofCr(Ⅵ)incoalashbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2020-08-03发布2020-09-03实施安徽省市场监督管理局发布IDB34/T3691—2020本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽）提出。本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽）、淮南市食品药品检验中心、淮南市质量技术监督稽查支队。本标准起草人：张杰芳、赵寒絮、秦加松、郑艳、夏承莉、姜春志、张帅、陈林、张雯、张晔、蒋旭、徐胜伟、靳师琪、鲍慧敏、程浩、刘益贤。DB34/T3691—20201煤灰中六价铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中六价铬含量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品制备与处理、实验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于煤灰中六价铬含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方法GB/T474煤样的制备方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用微波消解仪，将样品在碳酸钠/氢氧化钠碱性提取液中进行消解，在碱性提取环境中，Cr(Ⅵ)被还原和Cr(Ⅲ)被氧化的可能性都被降到最小。加入含Mg2+的磷酸缓冲溶液抑制氧化作用。得到的消解液用Fe3+共沉淀剂进行Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)分离，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测分离后溶液中铬元素发射的特征谱线，计算样品中Cr(Ⅵ)含量。4试剂和材料除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1碳酸钠（Na2CO3）4.2氢氧化钠（NaOH）4.3硝酸（HNO3）4.4氯化镁（MgCl2）4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）4.6磷酸二氢钾（KH2PO4）4.7重铬酸钾（K2Cr2O7）4.8硫酸（H2SO4）4.9硫酸铁铵（Fe(NH4)(SO4)2·12H2O）4.10硝酸溶液：取31mL浓硝酸（4.3加入69mL水中，配制成5mol/L硝酸溶液。4.11硫酸溶液：取50mL浓硫酸（4.8加入50mL水中，配制成1∶1的硫酸溶液。4.12碱性消解溶液：称取（20±0.05）g氢氧化钠（4.2）和（30±0.05）g碳酸钠（4.1）溶解于700mL水中，然后转移至1L的容量瓶中，用纯水定容。2DB34/T3691—20204.13磷酸盐缓冲溶液：称取87.09g磷酸氢二钾（4.5）和68.04g磷酸二氢钾（4.6）溶解于700mL水中，然后转移至1L的容量瓶中，用纯水定容，配制成pH值为7的0.5mol/L磷酸盐缓冲液。4.14重铬酸钾标准溶液：称取2.829g干燥（在105℃下干燥2h）的重铬酸钾（4.7）溶解于纯水中，转移至1L容量瓶中，然后用纯水定容，配制成1000mg/L的Cr(Ⅵ)标准溶液，有效期为六个月。4.15硫酸铁铵共沉淀剂：称取5g硫酸铁铵（4.9）溶解于50mL去离子水中，添加1∶1硫酸溶液（4.11）1mL，转移至100mL容量瓶中，用纯水定容。5仪器设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪表1仪器工作条件5.2微波消解仪（70mL聚四氟乙烯消解罐6个）5.3酸度计5.4真空抽滤装置5.50.45μm滤膜5.6马弗炉6样品制备与处理煤样按照GB/T474的要求，磨碎至0.2mm以下，按GB/T212的规定，在马弗炉中缓慢灰化，所得煤灰用于分析检测。7实验步骤7.1微波碱消解称取0.2g的煤灰样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL碱性提取液(4.12)，同时加入0.08g的氯化镁（4.4）和0.1mL磷酸盐缓冲溶液(4.13)，将消解罐放入微波消解仪内，升温至90℃,保持60min。消解完毕后，将样品溶解物转移至真空抽滤装置中，用纯水连续冲洗消解罐至少3次，冲洗液也转移至过滤装置中。通过0.45μm的滤膜进行过滤，用纯水冲洗漏斗的内边缘和内垫，将滤液和冲洗液转移至100mL的容量瓶中，用纯水定容，摇匀。7.2共沉淀分离DB34/T3691—20203取20mL消解过滤液至烧杯中，加入1mL硫酸铁铵共沉淀剂（4.15），生成氢氧化铁沉淀，去除溶液中Cr(Ⅲ)，加热煮沸，使沉淀为红棕色。然后通过0.45μm的滤膜进行过滤后，将滤液转移至烧杯中，使用5mol/L硝酸溶液(4.10)调节pH至7.5，如果出现白色沉淀，使用真空抽滤装置再次过滤，滤液转移至100mL容量瓶，用纯水定容，摇匀，作为待测液。7.3系列标准溶液制备使用已配制好的重铬酸钾标准溶液（1000mg/L4.14）稀释得到100mg/L浓度，分别取稀释后的标准溶液0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于5个清洗干净的100mL容量瓶中，配制浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的Cr(Ⅵ)标准系列溶液。7.4样品测定按照优化的仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定Cr(Ⅵ)标准系列溶液中铬的谱线强度，制作标准曲线。使用相同的仪器工作条件和操作步骤，测定空白溶液和试验样品中铬的谱线强度，依据标准曲线得出铬的浓度。8结果计算按公式（1）计算Cr(Ⅵ)元素的含量按公式（1）计算Cr(Ⅵ)元素的含量以质量分数(μg/g）表示：X——样品中Cr(Ⅵ)的含量，μg/g；c——样品溶液中Cr(Ⅵ)的测定浓度，μg/mL；c0——空白溶液中Cr(Ⅵ)的测定浓