2025年中职（仪器分析基础）色谱仪操作试题及答案

2025年中职（仪器分析基础）色谱仪操作试题及答案

（考试时间：90分钟满分100分）班级______姓名______第I卷（选择题，共40分）答题要求：本卷共20小题，每小题2分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的，请将正确答案的序号填在括号内。1.色谱仪中，固定相的作用是（）A.分离样品中的各组分B.使样品气化C.检测样品的含量D.提供流动相的动力答案：A2.气相色谱仪常用的检测器不包括（）A.热导检测器B.火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.紫外可见检测器答案：D3.色谱柱的理论塔板数反映了（）A.色谱柱的分离效率B.样品的进样量C.检测器的灵敏度D.流动相的流速答案：A4.以下哪种物质可作为气相色谱的固定液（）A.水B.乙醇C.硅油D.氯化钠答案：C5.液相色谱仪中，流动相的选择主要考虑（）A.与固定相的兼容性B.样品的溶解性C.检测波长D.以上都是答案：D6.高效液相色谱的特点不包括（）A.分离效率高B.分析速度快C.灵敏度高D.对样品要求低答案：D7.色谱分析中，保留时间是指（）A.样品从进样到出峰的时间B.样品在固定相中停留的时间C.样品在流动相中停留的时间D.色谱峰的宽度答案：A8.气相色谱中，载气的作用是（）A.携带样品通过色谱柱B.提供能量使样品气化C.与样品发生化学反应D.检测样品的浓度答案：A9.液相色谱的流动相需要进行脱气处理，目的是（）A.防止产生气泡影响检测B.提高流动相的纯度C.降低流动相的粘度D.增加流动相的流速答案：A10.色谱仪的基线噪声过大，可能的原因是（）A.检测器故障B.进样量过大C.流动相流速过快D.以上都有可能答案：D11.对于热导检测器，以下说法正确的是（）A.对所有物质都有响应B.灵敏度与载气种类无关C.检测信号与样品浓度成正比D.只能用于气相色谱答案：C12.液相色谱中，常用的进样方式有（）A.手动进样B.自动进样C.顶空进样D.以上都是答案：D13.色谱柱的柱温对分离效果有重要影响，一般来说，升高柱温会（）A.提高分离效率B.降低分离效率C.对分离效率无影响D.先提高后降低分离效率答案：B14.气相色谱分析中，样品的预处理目的不包括（）A.使样品符合进样要求B.去除杂质C.提高样品的浓度D.改变样品的化学性质答案：D15.高效液相色谱的分离原理主要基于（）A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.以上都有可能答案：D16.色谱仪的线性范围是指（）A.检测器能检测的最大浓度范围B.样品浓度与检测信号呈线性关系的范围C.色谱柱能分离的样品浓度范围D.流动相能携带样品的浓度范围答案：B17.气相色谱中，常用的定量方法不包括（）A.归一化法B.外标法C.内标法D.重量法答案：D18.液相色谱的固定相可以是（）A.硅胶B.氧化铝C.化学键合相D.以上都是答案：D19.色谱仪的维护保养不包括（）A.定期更换色谱柱B.清洁仪器表面C.检查气路和电路D.校准检测器答案：A20.在色谱分析中，若要提高分离度，可以采取的措施是（）A.增加柱长B.降低柱温C.优化流动相组成D.以上都是答案：D第II卷（非选择题，共60分）（一）填空题（共10分）答题要求：请在每题的横线上填写正确答案。1.色谱仪主要由______、______、______、______和______等部分组成。答案：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统2.气相色谱的载气有______、______、______等。答案：氮气、氢气、氦气3.液相色谱中，常用的流动相添加剂有______、______、______等。答案：缓冲盐、离子对试剂、改性剂4.色谱分析的定性方法有______、______、______等。答案：保留时间定性、相对保留值定性、保留指数定性5.色谱仪的性能指标包括______、______、______、______等。答案：分离效率、灵敏度、线性范围、噪音和漂移（二）简答题（共20分）答题要求：简要回答问题，答案要点要准确、清晰。1.简述气相色谱仪的工作原理。答案：气相色谱仪利用气体作为流动相，将样品带入装有固定相的色谱柱中。在柱内，样品各组分在固定相和流动相之间进行多次分配，由于各组分在两相间的分配系数不同，从而实现分离。分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量信号转换为电信号，经放大后由记录仪记录下来，得到色谱图，从而实现对样品的分析。2.说明高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要区别。答案：高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要区别在于：气相色谱仪以气体为流动相，适用于易挥发有机化合物的分析；高效液相色谱仪以液体为流动相，适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物分析。气相色谱的分离效率高、分析速度快，但对样品要求高；液相色谱对样品的适应性强，但分离效率和分析速度相对较低。此外，两者的检测器类型也有所不同。3.简述色谱柱老化的目的和方法。答案：色谱柱老化的目的是去除固定相中的残留溶剂、低分子量杂质以及其他易挥发物质，使固定相更加均匀牢固地分布在载体表面，提高色谱柱的分离性能和使用寿命。老化方法是在高于使用温度下通载气一段时间，一般老化温度比使用温度高20-30℃，老化时间根据色谱柱类型和使用情况而定，通常为数小时至十几小时。老化过程中要注意观察基线变化，直至基线稳定。4.如何选择气相色谱的载气？答案：选择气相色谱的载气需考虑以下因素：首先，要根据检测器的类型选择合适的载气，如热导检测器常用氢气或氦气作载气，火焰离子化检测器常用氮气作载气。其次，要考虑载气的纯度，高纯度载气可减少基线噪声和干扰。再者，载气的流速会影响分离效果和分析速度，需根据色谱柱类型和样品性质进行调整。最后，成本也是选择载气时要考虑的因素之一。5.简述液相色谱中梯度洗脱的作用。答案：液相色谱中梯度洗脱的作用主要有：一是可以缩短分析时间，对于复杂样品，采用等度洗脱可能导致某些组分分离时间过长，而梯度洗脱可使不同组分在其最佳条件下分离，从而加快分析速度。二是能改善分离效果，通过改变流动相的组成和极性，使各组分在色谱柱上的保留时间更合理分布，提高分离度，减少峰拖尾和重叠现象，获得更好的色谱峰形，提高分析的准确性和可靠性。（三）计算题（共分）答题要求：写出计算过程和答案。1.某气相色谱分析中，组分A的保留时间为10.0min，死时间为2.0min，色谱柱的理论塔板数为3600，求组分A的峰宽和有效理论塔板数。答案：首先求组分A的调整保留时间$t_R'=t_R-t_M=10.0-2.0=8.0$min。根据理论塔板数公式$n=16(t_R/W)^2$，可得峰宽$W=4t_R/\sqrt{n}=4×10.0/\sqrt{3600}=0.67$min。有效理论塔板数$n_{eff}=16(t_R'/W)^2=16×(8.0/0.67)^2=2304$。2.在液相色谱分析中，采用外标法测定某样品中组分的含量。取标准溶液浓度为1.0mg/mL，进样量为20μL，测得峰面积为10000；样品进样量为20μL，测得峰面积为8000，求样品中该组分的含量。答案：根据外标法公式$c_x=c_sA_x/A_s$，其中$c_x$为样品浓度，$c_s$为标准溶液浓度，$A_x$为样品峰面积，$A_s$为标准溶液峰面积。则样品中该组分的含量$c_x=1.0×8000/10000=0.8$mg/mL。（四）材料分析题（共15分）答题要求：阅读材料，回答问题。材料：在一次气相色谱分析中，分析人员发现色谱峰出现了严重的拖尾现象。经过检查，发现色谱柱使用时间较长，且近期未进行老化处理。同时，进样口的硅胶垫也有一定程度的损坏。1.请分析色谱峰拖尾可能的原因。答案：色谱峰拖尾可能的原因有：色谱柱使用时间长未老化，固定相性能下降，导致对组分的分离能力减弱，引起拖尾；进样口硅胶垫损坏，可能导致样品泄漏或进样不均匀，影响分离效果，产生拖尾现象。2.针对上述问题，应采取哪些解决措施？答案：解决措施包括：对色谱柱进行老化处理，去除固定相中的杂质和不稳定物质，恢复其分离性能；更换进样口损坏的硅胶垫，确保进样正常，保证样品准确进入色谱柱进行分离。同时，在后续的分析过程中，要定期对色谱柱进行维护和老化，及时更换损坏的部件，以保证分析结果的准确性和可靠性。（五）综合应用题（共15分）答题要求：结合所学知识，回答问题。1.某实验室需要分析一批有机化合物样品，已知样品中可能含有苯、甲苯、乙苯等成分。请设计一个气相色谱分析方案，包括仪器选择、色谱柱选择、载气选择、检测器选择以及分析条件的设定等。答案：仪器选择：选用性能良好的气相色谱仪。色谱柱选择：可选用中等极性的毛细管柱，如DB-1701柱，对苯、甲苯、乙苯等有机化合物有较好的分离效果。载气选择：氮气作为载气，纯度高