《化工单元过程及设备的选择与操作》-项目6：萃取技术

化工单元过程及设备的选择与操作课程组引言蒸馏过程及设备的选择与操作引言生活中从粮食发酵的醪液中利用蒸馏方法提纯饮用酒或酒精蒸馏是化工生产中常见的分离液态混合物的操作过程工业上炼油企业将原油通过蒸馏分离为：汽油、煤油、轻柴油等；将空气液化后，利用蒸馏的方法分离出纯氧和纯氮。合理选择蒸馏方案，正确操作蒸馏设备是化工生产工艺技术人员和操作技术人员必须具备的基本能力。工程项目由92%粗甲醇水溶液制备99%精甲醇实施某联醇厂年产50000t甲醇，其中粗甲醇的分离分两个阶段，先在预塔中脱除二甲醚等轻组分。然后将甲醇水溶液送入主分离塔，就可以制得纯度在99%以上的精甲醇。已知主分离塔的进料流量为220m3/h，其进料组成为：甲醇92%，水8%要求得到纯度在99.8%以上的精甲醇，分离后残余水溶液中甲醇不得高于0.5%。项目任务分析对于甲醇水溶液而言，由于甲醇和水均具有挥发性，而且甲醇比水更容易挥发，沸点相差较大且沸点都不是很高（甲醇64.5℃，水沸点100℃），因此，应该使用蒸馏方法来分离。蒸馏分离的依据？蒸馏方式有哪些？当蒸馏方式定下后，又该采用什么样的蒸馏装置？装置该怎样操作以及怎样操作更好？目录任务一、蒸馏方式的选择任务二、精馏装置流程的确定任务三、精馏塔设备的确定4 任务四、精馏操作技能训练化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点1 蒸馏分离依据蒸馏过程及设备的选择与操作蒸馏分离依据1、蒸馏分离的对象均相液体混合物2、蒸馏分离的依据各组分挥发度(沸点)的不同3、分离的方法部分气化、部分冷凝4、工业应用实例分离乙醇水溶液易挥发组分/轻组分（A）：乙醇难挥发组分/重组分（B）：水1、挥发度在一定的温度下，气液两相达平衡时，某组分在气相的分压pi与其在液相的摩尔分数xi

之比称为该组分的挥发度。对于

A、B两组分混合液，两个组分的挥发度表达式分别为：AAx＝

p

A

BBx

pB

AAA AAp

p

0x

p

0BBB BBp

p

0x

p

0AAAPyx

＝BBx

PyB理想溶液：理想气体：纯组分液体xA=1溶液的相平衡关系A

＝ ＝

pA/xA

B pB /

xB0B

A

p

0p

＝

＝

PyA/

xA

y

A

xBPyB /

xB yB

xA理想溶液：理想气体：一般定义式：溶液的相平衡关系2、相对挥发度易挥发组分与难挥发组分之比，用

表示。x

A

xB

1yA

yB

1y

x1

(

1)x（3）

时1，y>x，越

大，y与x之差越大，蒸馏分离越容易对于双组分混合液：代入上式得：——相平衡方程讨论

的大小用于评价蒸馏分离的难易程度；

时1，y=x，不能用普通蒸馏的方法分离；溶液的相平衡关系3、相平衡方程4、气液平衡相图（1）t-x-y相图溶液的相平衡关系(2)

y-x图相平衡曲线a=1,对角线a越大，相平衡曲线离对角线越远。化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点2 蒸馏方式蒸馏过程及设备的选择与操作1.简单蒸馏/微分蒸馏流程特点：是一种单级间歇的蒸馏操作，料液一次性加入蒸馏釜中；塔釜需不停地加热；在蒸馏过程中，釜内液体的易挥发组分含量不断下降，蒸汽中易挥发组分的含量也相应地随之降低；塔顶产品通常是分罐收集；适用于粗分离的场合，且生产能力低。一、工业常见蒸馏方式2.平衡蒸馏/闪蒸流程特点：是一种单级连续的蒸馏操作，原料连续不断地加入闪蒸罐中；原料在进闪蒸罐前，需经预热器加热升温，升温至高于分离器压力下的沸点，减压阀减压至预定压强，；由于压强的突然降低，液体成为过热液体，其高于沸点的显热随即转变为潜热发生自蒸发，离开闪蒸罐的气液两相互为平衡；闪蒸罐中液体不进行加热；适用于大批量且物料只需粗分离的场合。一、工业常见蒸馏方式简单蒸馏与平衡蒸馏的比较：相同点：都是单级蒸馏（一次部分气化和部分冷凝），都只适用于粗分离的场合。不同点：操作方式不同前者间歇操作，后者连续操作。加热位置不同前者物料在釜内加热，后者物料在进釜前加热，釜内不加热；状态不同前者只是部分气化（然后将部分气液冷凝下来）不强调气液平衡；后者也只是部分气化但离开闪蒸罐的气相与液相处于平衡状态。一、工业常见蒸馏方式3.精馏（1）定义：将均相液体混合物进行同时并且多次部分汽化和部分冷凝使之较为完全分离的操作称为精馏。（2）精馏塔示意图一、工业常见蒸馏方式冷凝器的作用：提供塔顶液相产品及保证有适宜的液相回流再沸器的作用：提供一定量的上升蒸汽流塔板作用：提供气液接触的场所3.精馏（3）精馏原理一、工业常见蒸馏方式一、工业常见蒸馏方式yn-1>yn>yn+1tn-1<tn<tn+1xn-1>xn>xn+1一、工业常见蒸馏方式气相液相重组分轻组分热 量塔板上的传质传热过程3.特殊精馏恒沸精馏若双组分溶液的相对挥发度接近于1

，或具有恒沸物，通过加入夹带剂，夹带剂与原溶液中的一个或两个组分形成新的恒沸物，新恒沸物与原恒沸物及剩余的组分沸点差较大，从而较容易地通过精馏获得分离。如乙醇与水，恒沸点78.15℃，乙醇摩尔分数89.4%，通过加入苯，可得无水乙醇

。萃取精馏在原溶液中加入某种高沸点的溶剂-萃取剂，从而增大原溶液中两个组分间的相对挥发度或破坏原溶液的恒沸物，且不形成新的恒沸物。一、工业常见蒸馏方式化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点3 蒸馏流程蒸馏过程及设备的选择与操作1.基本的精馏装置流程二、精馏流程精馏段作用：从下向上，逐板增浓上升蒸汽中轻组分提馏段作用：从上向下，逐板增浓下降液体中重组分液相回流：精馏分离的必要工程手段之一2.其它精馏装置流程二、精馏流程与基本精馏装置流程的区别：1、多了一个预热器，利用塔釜残液预热原料液，综合利用了余热；2、塔顶多了一个贮槽和回流液泵，用泵进行强制回流；而前者采用的是重力回流。理论板：离开同一块塔板的气液相成平衡，即两相温度相同，组成成平衡。事实上，由于板上气液两相接触面积和接触时间有限，这样的塔板不存在的。理论板的作用：仅用作衡量实际板分离效率的依据和标准。通常，在精馏计算中，先求得理论板数，然后利用塔板效率予以修正，即求得实际板数。二、精馏流程化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点4 蒸馏设备蒸馏过程及设备的选择与操作板式塔处理量大，实际生产中，一般采用板式塔。（塔板：泡罩塔板、筛孔塔板、浮阀塔板、喷射塔板等）填料塔处理量小，在吸收中的应用则更为广泛。板和填料的作用：增大气液两相的接触机会，为气液两相接触提供场所。三、精馏设备有降液管的板式塔主要由塔体、溢流装置、塔板构件组成。溢流装置包括出口堰、降液管、受液盘、进口堰等部件。三、精馏设备1、泡罩塔板结

构：由升气管、泡罩所构成，泡罩的下部周边开有齿缝；优

点：操作弹性较大，塔板不易堵塞

；缺

点：结构复杂、造价高，板上液层厚，塔板压降大，生产能力及板效率较低使用情况：泡罩塔板是工业上应用最早的塔板，如今泡罩塔板已逐渐被筛板、浮阀塔板所取代，在新建塔设备中已很少采用。三、精馏设备图6-10

泡罩结构2、筛孔塔板结

构：直接在板上开很多的小直径的筛孔，孔的直径约3-8mm。优

点：结构简单、造价低，板上液面落差小，压降低，生产能力大，传质效率高。缺

点：筛孔易堵塞，不宜处理易结焦、粘度大的物料。使用情况：过去工业上应用较为谨慎。近年来，由于设计和控制水平的不断提高，可使筛板塔的操作非常精确，故应用日趋广泛。三、精馏设备2、筛孔塔板三、精馏设备3、浮阀塔板三、精馏设备3、浮阀塔板结

构：在板上开孔，孔的上方安装可以上下浮动的阀片。阀片有三条腿，插入阀孔后将各底脚折弯90度形成限制阀片上升高度，即防止被气体吹走；阀片可随上升气量的变化而自动调节开度。优

点：结构简单、造价低、生产能力大、操作弹性大、板效率高。缺

点：浮阀频繁滑动，用久后容易脱落和卡住，使塔板效率和操作弹性下降。三、精馏设备4、舌型塔板三、精馏设备结

构：在塔板上冲出许多舌形孔，舌形孔张角一般与板面成20度左右。由舌形孔喷出的较高速度（可达20～30m/s）的气流将液体分散成液滴或雾沫状，落回塔板上后又被喷起，液相表面不断被更新，相际间传质速率较高。优 点：塔板压降低、效率较高、生产能力大。缺

点：操作弹性较小，气体喷射作用易使降液管中的液体夹带气泡流到下层塔板，从而降低塔板效率。5、浮舌塔板三、精馏设备结 构：其舌片可上下浮动。因此，浮舌塔板兼有浮阀塔板和固定舌型塔板的特点。优 点：具有处理能力大、压降低、操作弹性大等优点，特别适宜于热敏性物系的减压分离过程。塔板上的气液接触状态鼓泡接触状态蜂窝接触状态泡沫接触状态喷射接触状态三、精馏设备塔板上的不正常现象漏液

：液体从筛孔往下落。上升蒸汽量不足导致的。液泛：塔板间充满气液混合物。上升蒸汽量过大

或者是下降液体流量过大导致。液沫夹带：液体被上升蒸汽夹带到上一层塔板。泡沫夹带：气体被下降液体夹带到下一层塔板。三、精馏设备化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点6

进料热状态蒸馏过程及设备的选择与操作进料热状况引入塔内的原料可能有五种不同的状况：进料热状况不同，会影响塔内上升蒸汽量和下降液体量。（1）过冷液体，饱和液体（泡点）进料，气液混合物，饱和蒸气，过热蒸气。问题：进料热状况该如何衡量呢？/液化分率F进料热状况参数q

L`

L

进料热状况参数q/液化分率（5）过热蒸汽，

L’<L；则q<0（2）饱和蒸汽，

L’=L；则（q3=）0气液混合物，L’=L+FL；则0<q<1（1）饱和液体，

L’=L+F；则q=1（4）过冷液体，

L’〉L+F；则q>1L’=L+qF过冷液体，q>1饱和液体（泡点）进料，q=1气液混合物，0<q<1饱和蒸气，q=0过热蒸气,q<0化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点8 进料位置、回流比的确定蒸馏过程及设备的选择与操作

进料热状况对理论板数的影响回流是保证精馏操作过程能连续稳定进行的必要条件之一，在精馏操作中，回流比是影响设备费用和操作费用的一个最重要因素。在生产中，回流比的正确控制与调节，是优质、高产、低消耗的重要因素之一。回流比的确定

回流比对理论板数的影响当Q点落在相平衡曲线上，如何？当Q点落在对角线上，如何？即当Q点落在对角线上的情况特

征：无进料，无采出，冷凝器冷凝下来的液体全部流回塔内，此时D=0，R

=

∞此时所需的理论板数最少，以Nmin表示。mlg

min

W

x

xA

B

B

D

xlg

xAN

对正常生产无实际意义。主要用于设备的开停车和调

试阶段思考：图解法该如何求取？1.全回流

R=∞即Q点落在相平衡曲线上的情况，该点称为挟紧点RminRminxD

ye

1

x

xD ee eRy

x

xD

yemin2、最小回流比

Rmin全回流和最小回流比都是无法正常生产的，实际操作回流比应介于两者之间。适宜的操作回流比是根据经济核算确定的。精馏过程的运行成本费用包括操作费和设备折旧费两方面。R=（1.1-2.0）Rmin3、最适宜回流比的选择化工单元过程及设备的选择与操作课程组知识点5

精馏塔物料衡算蒸馏过程及设备的选择与操作（一）全塔物料衡算总物料易挥发组分F=D+W

WxwFxF

DxD

100%FD

DxDFx

塔顶易挥发组分的回收率：塔底难挥发组分的回收率：FWF

1

x

W

1

xW

100%【例6-1】每小时将15000Kg含苯40%和甲苯60%的溶液，在连续精馏塔中进行分离，要求釜底残液中含苯不高于2%（以上均为质量百分率），塔顶馏出液的回收率为97.1%。操作压力为101.3Kpa。试求馏出液和釜底残液的流量及组成，以千摩尔流量及摩尔分率表示。解：苯的分子量为78，甲苯的分子量为92。原料液平均分子量：MF=0.44×78+0.56×92=85.8F=15000/85.5=175kmol