中药制剂分析自考复习重点速记

中药制剂分析自考复习重点速记一、核心考点框架梳理中药制剂分析以质量控制为核心，围绕“鉴别真伪、检查纯度、测定有效成分”三大任务展开，需重点掌握鉴别技术、检查项目、含量测定方法、不同剂型分析四大模块，结合《中国药典》与部颁标准的要求，形成“标准→方法→应用”的逻辑链条。二、鉴别技术要点速记鉴别是判断制剂真伪的关键，分为三类技术，需结合“专属特征+方法适配性”记忆：1.性状鉴别外观：关注色泽、形态、气味（如牛黄解毒片“气微香，味凉、苦”）；溶解度：结合成分极性判断（如生物碱类易溶于酸水，黄酮类易溶于乙醇）；物理常数：相对密度（口服液）、旋光度（含糖苷类制剂）、折光率（蜂蜜类制剂）为核心指标。2.显微鉴别（中药制剂特有）适用范围：含原药材粉末的制剂（丸剂、散剂、胶囊剂等）；典型实例：六味地黄丸显微鉴别可见：淀粉粒（山药）、草酸钙簇晶（牡丹皮）、糊化淀粉粒（熟地黄）、石细胞（山茱萸）、油细胞（茯苓）。3.理化鉴别化学反应鉴别：利用专属反应（如黄酮类+盐酸-镁粉显红，生物碱+碘化铋钾显橙红）；光谱鉴别：UV法（测最大吸收波长，如黄芩苷λmax=276nm）、IR法（比对标准图谱）；色谱鉴别：薄层色谱（TLC）最常用，需注意对照品选择（对照药材、对照品、阴性对照），如黄连制剂用“黄连对照药材+盐酸小檗碱对照品”展开。三、检查项目精要检查分为“一般检查（剂型相关）、杂质检查（安全相关）、特殊检查（特性相关）”，需结合剂型特点记忆：1.一般检查（剂型适配性）丸剂/片剂：重量差异（片剂±5%~±7.5%）、崩解时限（片剂≤15min，大蜜丸不检查）；注射剂：装量差异、可见异物、热原/细菌内毒素（静脉注射剂必查）；口服液/糖浆剂：相对密度、pH值、装量。2.杂质检查（安全性控制）重金属：硫代乙酰胺法（pH3.5醋酸盐缓冲液），限量≤百万分之十；砷盐：古蔡氏法/二乙基二硫代氨基甲酸银法，限量≤百万分之二；农药残留：GC法测有机氯/磷，前处理需“固相萃取净化”；残留溶剂：GC顶空进样（如乙醇残留≤0.5%）。3.特殊检查（特性针对性）甲醇量：酒剂、酊剂中甲醇≤0.05%（ml/ml）；酸败度：含油脂制剂（如狗皮膏）检查“酸值、过氧化值”；溶出度：难溶性成分制剂（如硝苯地平片）用“桨法”测定。四、含量测定核心方法含量测定是控制有效性的核心，方法选择需结合成分性质，重点掌握“色谱法（HPLC/GC）”：1.化学分析法适用：成分纯度高、含量高（如总生物碱、总有机酸）；示例：酸碱滴定法测山楂丸总有机酸（NaOH滴定）、重量法测芒硝硫酸钠（灼烧后称重）。2.光谱法UV-Vis法：适用于共轭双键成分（黄酮、蒽醌），如黄芩苷（λmax=276nm）；荧光法：灵敏度高，如小檗碱（激发光365nm，发射光520nm）。3.色谱法（最核心）HPLC法：80%以上中药制剂用HPLC，需掌握方法学验证（线性、精密度、准确度、专属性、耐用性）；示例：黄芪甲苷（HPLC-ELSD，蒸发光散射检测器）、丹参酮ⅡA（HPLC-UV）；GC法：测挥发性成分（冰片、麝香酮）或残留溶剂；TLC扫描法：适用于无对照品或成分复杂的制剂（如牛黄解毒片大黄素）。4.生物检定法适用：成分复杂、难以化学定量的制剂（如清热解毒注射液），通过“抑菌圈、酶活性”等生物效应定量。五、不同剂型分析侧重1.固体制剂（丸、片、胶囊）前处理：粉碎→提取（超声/回流）→净化（固相萃取/液液萃取）；重点：显微鉴别（含粉末者）、溶出度（难溶成分）、含量均匀度（小剂量制剂）。2.液体制剂（注射剂、口服液、酒剂）前处理：稀释→过滤（注射剂需0.45μm滤膜）→直接进样（HPLC）；重点：pH值、渗透压（注射剂）、乙醇量（酒剂）、细菌内毒素（注射剂）。3.半固体制剂（膏剂、凝胶）前处理：加热融化（膏剂）→提取（加有机溶剂溶解）→离心/过滤；重点：酸败度（含油脂）、微生物限度（外用制剂）。六、高频考点速记口诀1.鉴别方法口诀“性状看外观，显微辨粉末，理化用反应，色谱对图谱”2.检查项目分类口诀“一般查剂型，杂质控安全，特殊看特性（甲醇、灰分、酸败度）”3.含量测定方法口诀“化学滴定重，光谱看共轭，色谱最常用，生物效检定”七、冲刺复习建议1.抓核心考点：鉴别（显微/TLC）、检查（重金属/砷盐）、含量测定（HPLC）、剂型分析（注射剂/片剂）为高频考点；2.结合真题：自考真题重复率高，需总结近5年“名词解释、简答题、计算题”的命题规律；3.实操记忆：显微鉴别特征、HPLC方法学验证指标等需结合实例