中药材质量检验标准操作规程

中药材质量检验标准操作规程一、目的为规范中药材质量检验流程，确保检验结果科学准确、可追溯，为中药材质量评价及放行提供可靠依据，保障临床用药安全有效，特制定本操作规程。二、适用范围本规程适用于企业中药材进货验收、生产过程质量控制及成品放行前的质量检验工作，涵盖取样、性状鉴别、显微鉴别、理化分析、检查项测定及含量测定等环节。三、职责分工1.质量检验部门：统筹检验资源，组织实施检验工作，审核检验报告，对检验结果的准确性、规范性负责。2.检验人员：需经专业培训并考核合格，熟悉中药材检验理论与操作技能，严格按规程操作，如实记录检验数据，对检验过程及结果的真实性负责。四、检验依据1.法定标准：《中华人民共和国药典》（现行版）、地方中药材标准（如《XX省中药材标准》）、国家药监局颁布的补充检验方法等。2.企业内控标准：基于法定标准及产品质量需求制定的内部质量控制标准（经批准后执行）。3.供货方证明文件：中药材产地证明、检验报告、合格证书等（作为检验参考依据）。五、检验项目及操作方法（一）取样1.原则：遵循“随机、均匀、具代表性”原则，确保样品能客观反映整批药材质量。2.工具：根据药材形态选择药铲、取样器、剪刀等（工具需清洁、干燥、无残留）。3.数量：散装药材：批量≤100件抽5件，101-500件抽10件，500件以上每增500件增抽5件，每件取样量≥50g。包装药材：从每个包装的上、中、下部位取样，总取样量满足检验（≥200g）、留样（≥100g）、复检（≥100g）需求。4.处理：样品混合均匀后用“四分法”缩分，分检验样、留样、复检样，贴标签（注明名称、批号、来源、日期、取样人），检验样及时检验，留样阴凉干燥处保存（有效期内），复检样备用。（二）性状鉴别通过感官观察药材外观、气味、质地，结合水试、火试辅助鉴别：1.外观：观察形状（如人参纺锤形）、大小、颜色（如黄连断面鲜黄）、表面特征（如防风“蚯蚓头”）、质地（如山药粉性足）。2.气味：嗅闻固有气味（如当归浓香），口尝滋味（有毒药材除外，如甘草味甜、黄连味苦），口尝后及时漱口。3.水试/火试：水试：西红花入水染黄、柱头膨大成喇叭状；秦皮水浸液日光下显碧蓝色荧光。火试：乳香燃烧冒黑烟、具香气；海金沙火烧有爆鸣声且易燃。（三）显微鉴别通过显微镜观察组织构造、细胞形态及内含物，鉴别易混淆或破碎药材：1.制片：切片：新鲜/软化药材切薄片（≤0.5mm），滴甘油醋酸/水合氯醛试液，加盖玻片（水合氯醛试液需加热透化）。粉末：取过四号筛粉末，滴甘油醋酸（观淀粉粒）或水合氯醛试液（观纤维、导管），加热透化后滴稀甘油，加盖玻片。2.观察：识别特征结构，如人参树脂道、草酸钙簇晶；黄连石细胞、鳞叶表皮细胞。（四）理化鉴别（以薄层色谱法为例）1.供试品溶液：根据成分选择提取方法（如乙醇回流、超声），提取液经纯化（硅胶柱层析/液-液萃取）后定容。2.对照品溶液：精密称取对照品（如黄芩苷、人参皂苷），加溶剂溶解配成一定浓度。3.点样：微量注射器吸取供试品与对照品溶液，点于同一硅胶G板（点样量2-10μL，直径≤3mm）。4.展开：薄层板放入预饱和展开缸，展开剂（如氯仿-甲醇-水）浸没下端约5mm，展开至前沿距原点8-15cm，取出晾干。5.显色/检视：用显色剂（如香草醛-硫酸）或紫外灯（254nm/365nm）检视，供试品色谱应显与对照品位置、颜色（或荧光）一致的斑点。（五）检查项测定1.水分测定烘干法：适用于少含挥发性成分的药材。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶（厚度≤5mm），105℃干燥至恒重，计算水分（水分%=(干燥前-干燥后重量)/干燥前重量×100%）。甲苯法：适用于含挥发性成分的药材（如薄荷、丁香）。按药典方法蒸馏，读取刻度管中水的体积，计算水分。2.灰分测定总灰分：取供试品（过二号筛）2-3g，置炽灼至恒重的坩埚，炽热炭化后，500-600℃灰化至恒重，计算灰分（总灰分%=灰渣重量/供试品重量×100%）。酸不溶性灰分：总灰分残渣加稀盐酸煮沸，滤过，残渣炽灼至恒重，计算（反映硅酸盐等杂质）。3.杂质检查取供试品适量，拣出非药用部位、霉变品、虫蛀品等，称重计算杂质含量（杂质%=杂质重量/供试品重量×100%），限度符合标准（如一般药材≤3%）。4.重金属检查按《中国药典》“重金属检查法”（第二法）操作：供试品炽灼炭化后灰化，加盐酸溶解，与标准铅溶液（10μgPb/mL）同法处理后比较，颜色不得更深（限量≤百万分之十）。5.农药残留检查（以有机氯为例）气相色谱法：样品经丙酮-石油醚提取、弗罗里硅土柱净化，浓缩后正己烷定容，进样分析（色谱柱SE-54，ECD检测器），外标法计算含量（六六六、滴滴涕总量≤0.2mg/kg）。（六）含量测定（以HPLC测黄芩苷为例）1.色谱条件：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相甲醇-0.1%磷酸（47:53），流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长278nm，进样量10μL。2.供试品溶液：黄芩粉末0.3g，70%乙醇超声提取30min，滤过定容100mL，微孔滤膜过滤。3.对照品溶液：黄芩苷对照品加70%乙醇配成0.1mg/mL溶液。4.测定：吸取对照品与供试品溶液，进样分析，外标法计算含量（黄芩苷≥9.0%）。六、结果判定1.全部检验项目符合标准，判定“合格”；若有一项或多项不符合，复检（双倍取样，重复检验不合格项）。2.复检仍不合格，判定“不合格”，不合格品按《不合格品管理规程》处理（退货、销毁、返工等）。七、记录与报告1.检验记录：及时记录样品信息、检验项目、操作步骤、原始数据、结果等，字迹清晰，修改需划改并签名（注明日期）。2.检验报告：内容包括样品信息、检验依据、结果、结论、检验/审核人员签名、日期，加盖检验专用章，作为质量判定依据。八、注意事项1.环境：实验室清洁通风，温湿度20-25℃、45%-65%，有毒试剂操作需在通风橱内进行。2.仪器：定期校准（天平、色谱仪、显微镜每半年一次），使用前检查状态，做好记录；故障仪器暂停使用，及时报修。