JJF(皖) 266-2026 微量总有机碳分析仪校准规范

安徽省地方计量技术规范安徽省市场监督管理局发布JJF（皖）266-2026微量总有机碳分析仪校准规范JJF（皖）266-2026JJF（皖）266-2026Ⅰ （1） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） （6） （8） （14） （17） （20）JJF（皖）266-2026Ⅱ本规范的计量性能和校准方法参考了JB/JJF（皖）266-20261微量总有机碳分析仪校准规范JB/T20178-2017JJF（皖）266-20262CxHyOz→CO2+H2O表1微量总有机碳分析仪的计量特性计量特性技术要求最大相对示值误差重复性优于2%响应时间不大于20min6.1.2校准前两小时，环境中禁止使用表2测量标准及其他设备序号名称技术要求用途1蔗糖纯度标准物质应为国家有证蔗糖纯度标准物质，扩展不确定度应优于1%（k=2）。校准标准2秒表分辨力≤0.1s。响应时间项目计时用3电子天平实际分度值≤0.1mg，准确度等级级。称取标准品4单标线吸量管10mL、5mL、2mL单标线吸量管准确度等级A级。溶液配制5分度吸量管10mL分度吸量管，准确度等级A级。溶液配制JJF（皖）266-20266单标线容量瓶2000mL、1000mL、100mL单标线容量瓶，准确度等级A级。溶液配制7标准溶液配制用水应采用总有机碳低于100μg/L，电导率低于1.0μS/cm（25℃)的高纯水。稀释使用8进样泵对进样过程中要求无气泡，脉冲小，流量应与被校微量总有机碳分析仪相适应（通常略高于被检分析仪设定流量值为优）。辅助进样7.2.2.2按照仪器使用说明书的要求，将进样泵和被检设备连 4ci——供试蔗糖标准溶液测量值的算术平均值，示值稳定。选取量程50%的浓度总有机碳标准液连续进行6次进样。按式（2）计算仪sr——被校分析仪的示值重复性； JJF（皖）266-20265g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等JJF（皖）266-20266表A.1标准溶液配制标准及其他设备序号名称技术要求用途1蔗糖纯度标准物质应为国家有证蔗糖纯度标准物质，扩展不确定度应优于1%（k=2）。配制标准2电子天平实际分度值≤0.1mg，准确度等级级。称取标准品3单标线吸量管10mL单标线吸量管2支、A级；5mL、2mL单标线吸量管各1支、A级。溶液配制4分度吸量管10mL分度吸量管，A级。溶液配制5单标线容量瓶2000mL单标线容量瓶1个，A级；1000mL单标线溶液配制6标准溶液配制用水应采用总有机碳低于100μg/L，电导率低于1.0μS/cm（25℃)的高纯水。稀释使用标准溶液（10mg/L）是用TOC储备溶液（1000mg/L）稀释制备，其他浓度的标准溶液是用TOC标准溶液（10mg/L）逐级稀释制备。称量-容量法制备计算公式(A.1)及稀式中:JJF（皖）266-20268TOC标准溶液（10mg/L）和其从式(B.1)可以看出，影响TOC储备溶液浓度不确定度的主要因素包括：由纯度标从式(B.2)可以看出，影响TOC标准溶液浓度不确定度的主要因素包括：配制时所JJF（皖）266-2026B.3TOC储备溶液（1000B.3.1.1称取蔗糖纯度标准物质的质量引入的相对标准不确定度urel(m)入的相对标准不确定度u1和称量质量引入的相对标准不确定度u2。B.3.1.1.1蔗糖纯度标准物质引入的相对标准不确定度u1采用B类方法评定。蔗糖纯度标准物质的不确定度为：Urel=0.8%，k=2，所以其引入的相对标准不确定度u1为：Urel0.8%Urel0.8%B.3.1.1.2称量质量引入的相对标准不确定度u2基本在同一范围内进行，天平非线性的影响可以忽略。称量蔗糖纯度标准物质质量为g3g3所以，称取蔗糖纯度标准物质的质量引入的相对标准不确定度urel(m)：JJF（皖）266-2026B.3.1.2碳在蔗糖中的质量分数引入的相对标准不确定度urel(w)B.3.1.3容量量器引入的相对标准不确定度urel(V)采用B类方法评定。A级1000mL单标线容量瓶的最大允许误差为±0.40玻璃的膨胀系数为975×10-6/℃单标B.3.2合成标准不确定度ucrel(C)表B.1TOC储备溶液(1000mg/L)浓度的各不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度urel(m)称取蔗糖纯度标准物质的质量引入的相对标准不确定度0.4%urel(w)碳在蔗糖中的质量分数引入的相对标准不确定度忽略urel(V)容量量器引入的相对标准不确定度0.03%B.3.3扩展不确定度UrelB.4TOC标准溶液(10mTOC标准溶液(10mg/L)的制备：准确移取TOC储备溶液(1000mg/L)10.00mL于B.4.1.1高浓度储备标准溶液引入的相对标准不确定度urel(C1)采用B类方法评定。由B.3.3可知，TOC储备溶液(1000mg/L)的不确定度为：B.4.1.2所取高浓度储备标准溶液体积引入的相对标准不确定度urel(v1)采用B类方法评定。A级10mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.020mL,按照B.4.1.3所制备目标标准溶液的体积引入的相对标准不确定度urel(V2)采用B类方法评定。A级1000mL单标线容量瓶的最大允许误差为±0.40玻璃的膨胀系数为975×10-6/℃单标B.4.2合成标准不确定度urel(C2)表B.2TOC标准溶液(10mg/L)浓度的各不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度urel(C1)高浓度储备标准溶液引入的相对标准不确定度0.40%所取高浓度储备标准溶液体积引入的相对标准不确定度urel(V2)所制备目标标准溶液的体积引入的相对标准不确定度0.03%B.4.3扩展不确定度UrelTOC标准溶液(800μg/L)的制备：准确移取mL容量瓶中，用标准溶液配制用水稀释至JJF（皖）266-2026B.5.1.1高浓度储备标准溶液引入的相对标准不确定度urel(C1)采用B类方法评定。由B.4.3可知，TOC标准溶液(10mg/L)的不确定度为：UrelB.5.1.2所取高浓度储备标准溶液体积引入的相对标准不确定度urel(v1)采用B类方法评定。A级10mL分度吸量管的最大允许误差为±0.05mL，按照均B.5.1.3所制备目标标准溶液的体积引入的相对标准不确定度urel(V2)采用B类方法评定。A级100mL单标线容量瓶的最大允许误差为±0.10mL,按照玻璃的膨胀系数为975×10-6/℃但标B.5.2合成标准不确定度ucrel(C2)表B.3TOC标准溶液(800μg/L)浓度的各不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度urel(C1)高浓度储备标准溶液引入的相对标准不确定度0.42%所取高浓度储备标准溶液体积引入的相对标准不确定度0.36%urel(V2)所制备目标标准溶液的体积引入的相对标准不确定度0.06%B.5.3扩展不确定度UrelB.6其余200μg/L，500μg/L标准溶液不确定度评定如上步骤，详细过程省略，现将JJF（皖）266-2026表B.4TOC标准溶液的不确定度汇总表TOC标准溶液不确定度200μg/LUrel500μg/LUrel800μg/LUrelJJF（皖）266-2026均值作为标准溶液配制用水的总有机碳响应值。标准溶液测量：依次对200μg/L、500供试蔗糖标准溶液测量值的算术平均值与标准溶液配制用水的总有机碳响应值之 ci——供试蔗糖标准溶液测量值的算术平均值，rw——标准溶液配制用水的总有机碳响应值，μgC.4.1重复测量引入的相对标准不确定度urel及分辨力引入的不确定度C.4.1.1重复测量引入的相对标准不确定度urel(cirw)来源主要是被测仪器的测量重复性，可以通过连续测量得到测量列，数据如下：JJF（皖）266-2026次数i123456789测量值ci558559556557558558556557556554响应值rw69666866676567686566ci-rw489493488491491493489489491488则供试蔗糖标准溶液测量值的算术平均值与标准溶液配制用水的总有机碳响应值利用贝塞尔公式计算单次实验标准偏差：sg/L重复测量引入的标准不确定度：uμg/LC.4.1.2分辨力引入的不确定度u(δ)被测设备的分辨力为1μg/L，则分辨力引入的不确定度分量为：、因为u所以不再考虑分辨力所引入的不确定度分量。C.4.2标准溶液引入的相对标准不确定度urel(cis)JJF（皖）266-2026C.5合成标准不确定度ucrel(d)表C.1示值误差测量结果不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度仪器重复测量引入的相对标准不确定度200μg/L：0.34%500μg/L：0.22%800μg/L：0.14%标准溶液引入的相对标准不确定度200μg/L：0.60%500μg/L：0.51%800μg/L：0.56%JJF（皖）266-2026通常采用蔗糖作为易氧化的有机物、1，4-对苯醌作为难氧化的有机物，按规定制D.3.1应具有足够的检测灵敏度（最低检出限为每升含D.3.2总有机碳测定技术应能区分无机碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产按照正文7.2.2完成设备安装，保持设备运行状态，启动进样泵，使用标准溶液配分析仪示数稳定后，记录示值为rs。更换为1，4-对苯醌对照品溶液进样。当分析仪示JJF（皖）266-2026rw——标准溶液配制用水的总有机碳响应值，μ；；rs——蔗糖对照品溶液的总有机碳响应值JJF（皖）266-2026委托单位：证书编号：生产厂家：仪器型号：出厂编号：设备编号：环境温度：