JJF(皖) 264-2026 血液中乙醇含量分析顶空气相色谱仪校准规范

安徽省地方计量技术规范安徽省市场监督管理局发布JJF（皖）264-2026血液中乙醇含量分析血液中乙醇含量分析顶空气相色谱仪校准规范JJF（皖）264-2026JJF（皖）264-2026Ⅰ 1 1 1 1 2 4 7 7 8 9 ⅡJJF（皖）264-20261血液中乙醇含量分析顶空气相色谱仪校准规范本规范适用于配有顶空自动进样器（HeadspaceSampler）和火焰离子化检测器验GB/T27417-2017合格评JJF（皖）264-20262注：以上各项指标不是用于合格性判别，仅供校准及不确定度评定时参考。5.1.1环境温度5～40）℃。5.1.3电源电压及频率220±22）V50±1）Hz。5.1.5室内不得存放与试验无关的易燃、仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。5.4校准用试剂、标准物质及其他设备精密称取乙醇纯度标准物质适量，用水配成1000mg/100mL乙醇标准物质储备液，密封0～4）℃保存，有效期6个月；将乙醇标准物质储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液，使用期3个月。5.4.2标准物质5.4.3.1分度吸量管或单标线吸量管、单标线容量瓶：准确度等级A级。5.4.3.2移液器：100μL和1000μL。JJF（皖）264-202635.5.2硅橡胶垫5.6.1气相色谱检测参考条件气相色谱检测参考条件见表1。表1气相色谱检测参考条件载气流速检测器检测器温度进样口温度1毛细管柱或等效色谱柱4300℃左右2毛细管柱或等效色谱柱43毛细管柱或等效色谱柱44毛细管柱或等效色谱柱45PLOT-Q（30m×0.53mm×20.00μm）毛细管柱或等效色谱柱865%Carbowax20M/Carbopack（80～120目）2m×2mm填充柱或等效色谱柱20～40注：1）Rtx-BAC1等色谱柱是适合的市售常见产品实例，给出这一信息是为了方便本规范的使用者参考，并不表示对这些产品的认可。2）其余色谱条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。5.6.2顶空自动进样器参考条件顶空自动进样器参考条件见表2。表2顶空自动进样器参考条件加热箱温度样品瓶加热平衡时间定量环温度样品瓶加压时间传输线温度定量环平衡时间0.05min气相循环时间进样时间JJF（皖）264-20266校准项目和校准方法50mg/100mL、80mg/100mL、100mg/100mL、200mg/100mL、300mg标准溶液各100μL，分别置于顶空瓶中，加入500μL水，用顶空自动进样器进样。分别记录各浓度点在两个检测器FID1、FID2上的响应值（峰面积），每个浓度点重复测量3次取平均值，并与标准溶液的浓度值做线性回归，按式（1）计算其相关系A）；A——乙醇溶液峰面积的算术平均值，A•s（mV•s）；取浓度为100mg/100mL的水中乙醇溶液标准物质100μL置于顶空瓶中，加入500μL水，用顶空自动进样器进样，重复测量6次。按6.1中FID1对应的线性方程sr——定量重复性；n——测量次数，n=6。JJF（皖）264-20265取浓度为5mg/100mL的水中乙醇溶液标准物质100μL，置于顶空瓶中，加入500μL水，用顶空自动进样器进样，连续3次。采集完成后，从色谱图中识别、读取乙醇色谱峰高（HS）和基线噪声（HN噪声采用峰峰值，在乙醇色谱峰完全出完后0.5min～1min范围内选取。分别记录两个FID结果，取二者之间的较小值作为仪器检出限。（3）β——信噪比（S/N）；HS——乙醇色谱峰高，A；HN——基线噪声，A。100μL，置于2个顶空瓶中，并分别加入500μL水，用顶空自动进样器进样。分别按公式（4）、（5）计算保留时间误差。t2-1、t2-2——样品2中乙醇在FID1和FID2上的保留时间，min。JJF（皖）264-20266取浓度为10mg/100mL的水中乙醇溶液标准物质2份各100μL作为平行样品，置于顶空瓶中。分别加入500μL水，用顶空自动进样器进样。记录2份样品中乙醇公式（6）计算乙醇含量的相对相差。RD——相对相差，%；取浓度为10mg/100mL的水中乙醇溶液标准物质100μL置于顶空瓶中，加入500μL水，用顶空自动进样器进样，连续3次。采集完成后，从色谱图中识别、读取乙醇色谱峰高（HS）和基线噪声（HN）,噪声采用峰峰值，在乙醇色谱峰完全出完后0.5min～1min范围内选取。分别记录两个FID检果，取二者之间的较小值作为仪器定量限。JJF（皖）264-20267校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书）；），g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象i)对校准所依据的技术规范的标识j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；l)校准结果及测量不确定度的说明或对校准m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签o)未经实验室书面批准，不得部分复JJF（皖）264-2026JJF（皖）264-20269校准证书号：送校单位名称：送校单位地址：被校仪器名称：仪器规格型号：仪器生产厂家：仪器生产编号：被校仪器状态(完好“√”)：校准前：校准后：校准依据：环境条件：温度：℃相对湿度：%标准器名称型号规格准确度出厂编号有效期B.1线性范围：检测器：FID1标液浓度（mg/100mL）2050200300响应值平均值线性方程相关系数r检测器：FID2标液浓度（mg/100mL）2050200300响应值平均值线性方程相关系数rJJF（皖）264-2026B.2定量重复性：标准溶液浓度测量值（mg/100mL）平均值重复性（mg/100mL）第2次第4次（mg/100mL）（%）B.3检出限：信噪比第2次平均值FID1FID2检出限B.4保留时间误差：样品1中乙醇在FID1上的保留时间（min）保留时间误差样品2中乙醇在FID1上的保留时间（min）样品1中乙醇在FID2上的保留时间（min）保留时间误差样品2中乙醇在FID2上的保留时间（min）B.5相对相差：平行样品1的质量浓度（mg/100mL）平行样品2的质量浓度（mg/100mL）平行样品1、2质量浓度的算术平均值（mg/100mL）相对相差（%）B.6定量限：信噪比第2次平均值FID1FID2定量限检出限测量结果的扩展不确定度：校准地点：JJF（皖）264-20261234567JJF（皖）264-2026D.1.1校准方法：按照本校准规范对仪D.1.2环境条件：符合本校准规范规定单标线吸量管：A级，单标线容量瓶：A级。D.1.4被测对象：血液中乙醇含量分析顶空在正常工作条件下，分析仪通电预热稳定后，取浓度为5mg/100mL的水中乙醇3次。采集完成后，从色谱图中识别、读取乙醇色谱峰高（HS）和基线噪声（HN）,噪声采用峰峰值，在乙醇色谱峰完全出完后0.5min～1min范围内选取，计算乙醇色β——信噪比（S/N）；HS——乙醇色谱峰高；HN——基线噪声。模型中的HS是与标准物质浓度、稀释时取液体积、容量瓶体积与进样体积相关HS（D.2）式中：K——单位质量响应值，为常数；V——稀释时标准溶液的取液体积；VJJF（皖）264-2026(V)——稀释时标准溶液（母液）的取液体积引入的不确urel(HN)——基线噪声引入的不确定度。s——实验标准偏差；在信噪比测试之前先进行溶液稀释，用5mL单标线吸量管准确移取质量浓度为取该溶液100μL，置于顶空瓶中，加入500μL水，用顶空自动进样器进样，连噪声采用峰峰值，在乙醇色谱峰完全出完后0.5min～1min范围内选取。JJF（皖）264-2026D.3.1.2标准物质质量浓度引入的不确定度urel(c)通过标准物质证书查得，标准物质的相对扩urel（D.6）D.3.1.3稀释时标准溶液的取液体A级5mL单标线吸量管的容量最大允许误差为±0.015mL，则稀释时D.3.1.4稀释时所用容量瓶的体积引入的不确定度urel(V2)