（正式版）DB33∕T 2481-2022 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 》

332022-04-16发布I本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。1畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量本标准的检出限为2g/kg，定量限为5g/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和）：25.11磺胺类标准品：各标准品信息见附录A，纯度≥95%。5.12标准贮备溶液(1mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约10mg（准确至0.01mg分别置105.14混合标准中间溶液Ⅱ(250ng色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混5.15系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液稀释成浓度为2.0ng/mL、5.0ng/mL、25.0ng/mL、50.）：5.17微孔滤膜：0.22m，水系。中的水分在10%以下，粉碎，过0.5mm孔径的分析筛（6.11装入密闭容器中，于-20℃以下保存备取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作3将装有试样的密闭容器取出，放至室温。称取试样约2g（精确到0.01g置于50mL离心管中，离心5min。准确移取上清液2mL，置于10mL试管中，加入0.05mol/L磷酸盐溶液（5.5）1mL，混匀，涡旋1min、超声2min，使残余物溶解，静置分层或10000r/min离心2min，取下层水相备用。取HLB固相萃取柱（5.16），依次用甲醇5mL和水5mL活化，速在1.0mL/min以下，依次用水3mL，5%甲醇溶液（5.6）3mL淋洗，抽干。用5%洗脱，收集洗脱液，30℃水浴中氮气吹干，加乙腈甲酸溶液（5.9）1.00mL，超声2min余物溶解，溶液经0.22m微孔滤膜（5.17）过滤，上机测定。称取空白试样约2g（精确至0.01g按8.1步骤操作，氮气吹干后分别准确加入系列混合标准工色谱柱：C18柱，柱长50mm，内径2.1mm，粒度1.7m，或性进样量：5L。流动相：A：0.1%甲酸溶液（5.8）；B：0.1%甲酸甲醇溶液（），minA%B%5555），4表2定性、定量离子对及锥孔电压和碰m/zm/zVmin啶5m/zm/zVmin啶偏差在±2.5%之内，且样品图谱中各待测物定性离子的相对丰度与浓度接近的基质匹配系列标准溶液中对应的定性离子的相对离子丰度，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测>509试验数据处理=··························C——从基质匹配标准曲线查得的试样溶液中待测物的浓度，单位为纳克每毫升（n）；）；m——试样质量，单位为克（g6V测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，结果保留三位本方法在5.0g/kg、10.0g/kg、500g/kg三个添加浓度水平的回收率为60%～120%。在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的20%。720种磺胺类标准物质中文英文名称对照、分子式、相对分子质量和CAS1234567898(资料性)20种磺胺类药物基质匹配标准溶液特征离子质量色谱图见%-相对丰度4相对丰度相对丰度相对丰度相对丰度2.402相对丰度相对丰度58相对丰度相对丰度相对丰度1.86%-相对丰度相对丰度%-相对丰度2.0169相对丰度%-%-相对丰度3.73相对丰度5m/z285.2>156.1m/z301.1>156.1m/z311.1>156.11——磺胺醋酰；2——磺胺吡啶；3——磺胺嘧啶；4——磺胺甲噁唑；5——磺胺噻唑；6——磺胺甲基嘧啶；7——磺胺二甲噁唑；8——磺胺异噁唑；9——