DB15T+4284-2026土壤和沉积物中铀、钍总量的测定 电感耦合等离子体质谱法

15Soilandsediment-deter-InductivelycoupledplasmamassspecI 2 2 2 3 4 5 5 6 6 7本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1土壤和沉积物中铀、钍总量的测定电感耦合等离子体质谱法本文件规定了土壤和沉积物中铀、钍的电感耦合等离子体质谱测mg/kg；铀的方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kGB/T6682分析实验室用水规格和GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期2件测量的铀和钍的质量数分别为238和232,测量过程中不存在多原子离子干扰、同6.1实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。6.2硝酸：p(HNO₃)=1.42g/mL。6.3氢氟酸：p(HF)=1.16g/mL。6.8铀、钍标准使用液：p=0.1μg/mL。取1.00mL铀标准储备液(6.6)和1.00mL钍标准储备液(6.7)混合后，用硝酸溶液(6.5)稀释至1L。6.9铋内标标准储备液：p=100μg6.10铋内标标准使用液：p=1μg/mL。取1.00mL铋内标标准储备液(6.9),用硝酸溶液(6.5)稀6.11调谐储备液：1mg/L6.12调谐使用液：1μg/L。取1.00mL调谐储备液(6.11),用硝酸溶液(6.5)稀释至1L。6.13氩气：纯度≥99.999%。7.1电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为6amu~250amu,在10%峰高时分辨率≤0.87.2电热板：控温精度为±5℃,最高温度不低于200℃。7.3马弗炉：最高温度不低于600℃。7.4分析天平：分度值为0.01g。7.5分析天平：分度值为0.0001g。38.1样品采集和保存土壤样品按照HJ/T166和GB/T32722的相关规定采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关规定采集和保存。8.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.5的相关要求制备土壤及沉积物样品，过孔径不大于0.25mm(60目)筛。8.3干物质和含水率的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。8.4试样的制备8.4.1称取30g(精确到0.01g,m)制备完成的样品(8.2)置于马弗炉中600℃灰化1h,干燥箱内冷却至室温，称量灰化后样品质量(精确到0.01g,m),根据灰化前后样品的质量计算D±、D沉。8.4.2准确称取样品(8.4.1)0.05g～0.1g(精确到0.0001g)于50mL聚四氟乙烯烧杯中，沿内壁滴加少量实验用水润湿样品。8.4.3向聚四氟乙烯烧杯中加入5mL硝酸(6.2),置于200℃电热板上盖盖回流预消解1h。8.4.4向聚四氟乙烯烧杯中加入5mL硝酸(6.2)和3mL盐酸(6.4),置于180℃电热板上盖盖回流消解1h。8.4.5向聚四氟乙烯烧杯中加入3mL氢氟酸(6.3),置于180℃电热板上盖盖回流消解1h,如仍有明显固体颗粒物，可再加入适量氢氟酸(6.3)继续消解，直至消解完全。8.4.6取下盖子，置于150℃电热板上进行赶酸，多次加入实验用水直至酸雾散尽，溶液近干。8.4.7使用硝酸溶液(6.5)定容至100mL待用。8.5空白试样的制备不称取样品，按照试样制备8.4.3～8.4.7步骤进行空白试样的制备，保证空白试样和试样的加酸量一致。9分析步骤9.1仪器参数不同质谱仪的最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书设定测量模式及相关参数，确保设备处于最佳测量状态。点燃等离子体待仪器预热稳定后，用调谐使用液(6.12)对仪器性能进行优化，使仪器的灵敏度、氧化物、双电荷、质量轴和分辨率等满足要求。9.3标准曲线的建立分别移取一定体积的铀、钍标准使用液(6.8)于同一组容量瓶中，用硝酸溶液(6.5)定容、混匀，配制成系列标准溶液，推荐标准曲线浓度范围为0μg/L～20μg/L,可根据实际测量情况进行调整，4待测样品中测量核素的浓度应在标准曲线范围之内，曲线浓度点除空白外应不少于5个，且尽可能均匀在样品雾化之前通过蠕动泵在线加入，标准系列中内与标准曲线相同量的铋内标标准使用液（6.10）。按照与建立标准曲线（9.3）相同的仪器分操作步骤进行试样的测定。若试样中待测元素浓度超出标准曲线范围，用硝酸溶液（6.5）适）；），ρi——由标准曲线计算所得试样中待测元素的）；——试样的稀释倍数；）；5C₂——沉积物样品中待测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);pi——由标准曲线计算所得试样中待测元素的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);po——空白试样中对应待测元素的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);D沅——沉积物样品灰比，单位为百分比(%);m——称取沉积物样品的质量，单位为克(g);WH₂o——沉积物样品含水率，单位为百分比(%)。测定结果保留位数与方法检出限位数一致，最多保留3位有效数字。11准确度实验室内相对标准偏差为0.4%～14.5%,实验室间相对标准偏差为0%～8.1%,重复性限为0.13mg/kg~2.36mg/kg,再现性限为0.16个验证实验室对含铀、钍元素的6种有证标准物质和6种加标的实际样品分别进行了6铀、钍元素的相对误差为-9.2%～2.4%,相对误差最终值为-18.6%～11.4%,实际样品加标回收率92.4%~105.7%,实际样品加标回收率最终值80.9%～116.0%。12.1每批样品至少分析2个空白试样(8.5),各元素测定结果均应低于测定下限。12.2每次分析应建立标准曲线，相关系数应≥0.999。12.3每10个样品或每批次(少于10个样品/批)应分析1个平行样，平行样品测定结果的相对偏差12.4每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应同时测定1个有证标准物质，其测定结果与标准12.5每次分析试样时，内标响应回收率应为70%～130%,否则说明仪器发生漂移或有干扰产生，应查12.6连续分析测试时，每20个样品或每批次(少于20个样品/批)样品分析结束后，进行