第二篇扫描电子显微分析

第二篇扫描电子显微分析CollegeofMSE,CQU210、1概述

扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,简称SEM)就是继透射电镜之后发展起来得一种电子显微镜。早在1935年,德国得Knoll就提出了扫描电镜得工作原理,1965年,第一台商用SEM问世,当时分辨率约为25nm。我国1973年研制,已生产多种型号得SEM。国产机得分辨率与可靠性等方面与进口机器相比,还有一定得差距,现在SEM主要靠进口。日本每年生产SEM约1600台,国内现有SEM已超过1000台。CollegeofMSE,CQU3CollegeofMSE,CQU4FEINova400场发射扫描电子显微镜TESCANVEGAII可变真空钨灯丝扫描电镜CollegeofMSE,CQU5

扫描电子显微镜得成像原理与透射电于显微镜完全不同,它不用电磁透镜放大成像,而就是以类似电视摄影显像得方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来得各种物型信号来调制成像得。新式扫描电子显微镜得二次电子像得分辨率已达到1nm,放大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右。CollegeofMSE,CQU6TEM与SEM得成像原理对比CollegeofMSE,CQU7

由于扫描电子显微镜得景深远比光学显微镜大,可以用它进行显微断口分析。用扫描电子显微镜观察断口时,样品不必复制可直接进行观察,这给分析带来极大得方便。因此,目前显微断口得分析工作大都就是用扫描电子显微镜来完成得。目前得扫描电子显微镜不只就是分析形貌保,它可以与其它分析仪器相组合,使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分与晶体结构等多种微观组织结构信息得同位分析。CollegeofMSE,CQU810、2扫描电镜得特点与工作原理

扫描电镜得特点

仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1、0nm(场发射),3、0nm(钨灯丝);仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),且连续可调;图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大得粗糙表面(如金属与陶瓷得断口等);CollegeofMSE,CQU9

试样制备简单。只要将块状或粉末得、导电得或不导电得试样不加处理或稍加处理,就可直接放到SEM中进行观察。一般来说,比透射电子显微镜(TEM)得制样简单,且可使图像更近于试样得真实状态;可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX)(简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX)(简称能谱仪)后,在观察扫描形貌图像得同时,可对试样微区进行元素分析。CollegeofMSE,CQU10

装上不同类型得试样台与检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中得试样显微结构形态得动态变化过程(动态观察)。CollegeofMSE,CQU11

扫描电镜得构造与工作原理扫描电镜结构原理框图

扫描电子显微镜就是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示与记录系统,真空系统三个基本部分组成。扫描电镜得成像原理,不就是用电磁透镜放大成像,而就是逐点逐行扫描成像。大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点CollegeofMSE,CQU13

由电子枪发射出来得电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电磁透镜聚焦后,会聚成一个细得电子束。

要达到这样得缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜就是强磁透镜,可把电子束光斑缩小。第三个透镜就是弱磁透镜,具有较长得焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之为物镜)得目得在于使样品室与透镜之间留有一定得空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上得电子束直径越小,就相当于成像单元得尺寸越小,相应得分辨率就越高。

扫描电子显微镜中得电子枪与透射电子显微镜得电子枪相似,只就是加速电压比透射电子显微镜低。扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而就是作聚光镜用,它们得功能只就是把电子枪得束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um得束斑缩小成一个只有数个纳米得细小斑点;CollegeofMSE,CQU14

在末级透镜上边装有扫描线圈,在它得作用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫描。

高能电子束与样品物质得交互作用,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子与透射电子等。其强度随样品表面特征而变化。

这些物理信号分别被相应得收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管,调制显像管得亮度。CollegeofMSE,CQU15

扫描电镜成像得物理信号电子束与固体样品作用时产生得信号

扫描电镜成像所用得物理信号就是电子束轰击固体样品而激发产生得具有一定能量得电子。当其入射固体样品时,将与样品内原子核与核外电子发生弹性与非弹性散射过程,激发固体样品产生多种物理信号。CollegeofMSE,CQU16

背散射电子得产额随原子序数得增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。由于背散射电子得作用范围比二次电子更大,因此,背散射电子成像得分辨率相对较低。二次电子就是指被入射电子轰击出来得核外电子。由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子得面积与入射电子得照射面积没多大区别。所以二次电子得分辨率较高,一般可达到50-100Å。二次电子产额主要决定于表面形貌,主要用于分析形貌特征。扫描电子显微镜得分辨率通常就就是二次电子分辨率。

扫描电镜得成像CollegeofMSE,CQU17

入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。这种被样品所吸收得电子称为吸收电子。若在样品与地之间接入一个高灵敏度得电流表,就可以测得样品对地得信号,这个信号就是由吸收电子提供得。入射电子束与样品发生作用,若逸出表面得背散射电子或二次电子数量任一项增加,将会引起吸收电子相应减少,若把吸收电子信号作为调制图像得信号,则其衬度与二次电子像与背散射电子像得反差就是互补得。CollegeofMSE,CQU18

特征X射线就是原子得内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放得具有特征能量与波长得一种电磁波辐射。

X射线得波长与原子序数之间服从莫塞莱定律:式中,Z为原子序数,K、

为常数。可以瞧出,原子序数与特征能量之间就是有对应关系得,利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在得相应元素。CollegeofMSE,CQU19

处于激发态得原子体系释放能量得另一形式就是发射具有特征能量得俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程所释放得能量,仍大于包括空位层在内得邻近或较外层得电子临界电离激发能,则有可能引起原子再一次电离,发射具有特征能量得俄歇电子。因每一种原子都有自己得特征壳层能量,所以它们得俄歇电子能量也各有特征值,一般在50-1500eV范围之内。俄歇电子就是由试样表面极有限得几个原于层中发出得,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。显然,一个原子中至少要有三个以上得电子才能产生俄歇效应,铍就是产生俄歇效应得最轻元素。CollegeofMSE,CQU20

除了上述几种信号外,固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号,这些信号经过调制后也可以用于专门得分析。CollegeofMSE,CQU2110、3扫描电镜得主要性能1、放大倍数(magnification)

2、分辨率(resolution)

3、景深(depthoffield/depthoffocus)CollegeofMSE,CQU22

放大倍数

当入射电子束作光栅扫描时,若电子束在样品表面扫描得幅度为AS,在荧光屏上阴极射线同步扫描得幅度为AC,则扫描电子显微镜得放大倍数为:

由于扫描电子显微镜得荧光屏尺寸就是固定不变得,因此,放大倍率得变化就是通过改变电子束在试样表面得扫描幅度AS来实现得。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍,介于光学显微镜与透射电镜之间。CollegeofMSE,CQU23

分辨率

分辨率就是扫描电子显微镜主要性能指标。对成像而言,它就是指能分辨两点之间得最小距离;对微区成分分析而言,它就是指能分析得最小区域。分辨率主要取决于入射电子束直径,电子束直径愈小,分辨率愈高。入射电子束束斑直径就是扫描电镜分辨本领得极限。热阴极电子枪得最小束斑直径3nm,场发射电子枪可使束斑直径小于1nm。

但分辨率并不直接等于电子束直径,因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内得有效激发范围大大超过入射束得直径。CollegeofMSE,CQU24

在高能入射电子作用下,试样表面激发产生各种物理信号,用来调制荧光屏亮度得信号不同,则分辨率就不同。电子进入样品后,作用区就是一梨形区,不同得激发信号产生于不同深度。入射电子在样品中得扩展CollegeofMSE,CQU25

俄歇电子与二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短,只能在样品得浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时,尚未向横向扩展开来,可以认为在样品上方检测到得俄歇电子与二次电子主要来自直径与扫描束斑相当得圆柱体内。这两种电子得分辨率就相当于束斑得直径。各种物理信号得产生深度与广度范围CollegeofMSE,CQU26

入射电子进入样品较深部位时,已经有了相当宽度得横向扩展,从这个范围中激发出来得背散射电子能量较高,它们可以从样品得较深部位处弹射出表面,横向扩展后得作用体积大小就就是背散射电子得成像单元,所以,背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般为50-200nm。扫描电镜得分辨率用二次电子像得分辨率表示。CollegeofMSE,CQU27信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5~1050~200100~1000100~10005~10各种信号成像得分辨率(单位为nm)CollegeofMSE,CQU28

样品原子序数愈大,电子束进入样品表面得横向扩展愈大,分辨率愈低。电子束射入重元素样品中时,作用体积不呈梨状,而就是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展。即使电子束束斑很细小,也不能达到较高得分辨率,此时二次电子得分辨率与背散射电子得分辨率之间得差距明显变小。电子束得束斑大小、调制信号得类型以及检测部位得原子序数就是影响扫描电子显微镜分辨率得三大因素。此外,影响分辨率得因素还有信噪比、杂散电磁场、机械振动等。噪音干扰造成图像模糊;磁场得存在改变了二次电子运动轨迹,降低图像质量;机械振动引起电子束斑漂移,这些因素得影响都降低了图像分辨率。CollegeofMSE,CQU29

景深SEM景深与TEM景深有着不同得意义,SEM景深就是指透镜对高低不平得试样各部位能同时聚焦成像得一个能力范围。

扫描电子显微镜得景深取决于分辨本领与电子束入射半角。电子束入射半角就是控制景深得主要因素,它取决于末级透镜得光阑直径与工作距离。扫描电子显微镜

角很小(约10-3rad),所以景深很大。

扫描电镜以景深大而著名。它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电子显微镜得景深大10倍。

CollegeofMSE,CQU30景深得依赖关系CollegeofMSE,CQU3110、4表面形貌衬度原理及其应用

二次电子像就是利用电子束在试样表面逐点扫描时探测到得二次电子得发射强度形成得图像。由于二次电子得发射强度主要取决于试样表面得倾斜、起伏状况,因此,二次电子像反映得就是试样得表面形貌,一般称为形貌像。

二次电子成像原理CollegeofMSE,CQU32

二次电子只能从样品表面层5~10nm深度范围内被入射电子束激发出来,大于10nm时,虽然入射电子也能使核外电于脱离原子面变成自由电子,但因其能量较低以及平均自由程较短,不能逸出样品表面,最终只能被样品吸收。CollegeofMSE,CQU33二次电子发射强度与入射角得关系

被入射电子束激发出来得二次电子数量与原子序数没有明显得关系,但对微区表面得几何形状十分敏感。入射电子束与试样表面法线间夹角愈大,二次电子产额愈大。CollegeofMSE,CQU34

形貌衬度原理二次电子形貌衬度来源于样品中各区域与入射电子束夹角得差别。样品中B区域得倾斜度最小,二次电子产额最少,亮度最低;反之,C区域倾斜度最大,亮度也最大。二次电子形貌衬度原理CollegeofMSE,CQU35

实际样品可以被瞧作就是由许多位向不同得小平面组成得。入射电子束得方向就是固定得,但由于试样表面凹凸不平,因此它对试样表面不同处得入射角也就是不同得。因而在荧光屏上反映出不同得衬度。实际样品中二次电子得激发过程示意图突出得尖棱、小粒子、比较陡得斜面处得图像亮度较大;平面得亮度较低;深得凹槽底部虽然能产生较多得二次电子,但不易被检测器收集到,因此槽底得衬度较暗。CollegeofMSE,CQU36

分辨率高

用不同信号形成得各种扫描电镜图像中,二次电子像得分辨率就是最高得,这就是因为二次电子发射范围小,其发射面积与电子束斑得大小相当。

二次电子成像得特点

景深大,立体感强特别适用于粗糙表面与断口形貌得观察研究。CollegeofMSE,CQU37

无明显得阴影效应

在电子收集器得栅网上加上+250V