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《化学检验员》样品的采集制备,保存及预处理知识点,附(高级)习题100道及答案样品的采集采样:从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料,此过程称为采样。1.正确采样的重要性:采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料,由于品种产地,成熟期,加工和保藏条件不同,其成分及含量也可能有较大差异。同一分析对象,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的,成分不均匀的,所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品,必须科学的采样技术,以防止成分的逸散和被污染的情况下,均衡地采集有代表性的样品,否则,即使后期检测等环节非常精密,准确,其检测结果也毫无价值。2.正确采样的原则:①采集地样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成,质量和卫生状况。②采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分的逸散或带入杂质。③采样的步骤检样→原始样品→平均样品检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品3.采样的方法①随机采样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。②代表性取样:是用系统抽样法进行采样,即已经了解样品随空间和时间而变化的规律,按此规律进行采样,以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。例如:分层取样,随生产过程的各个环节采样,定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。随机采样可以避免人为的倾向性,但是,在有些情况下,如难以混匀的食品(如粘稠液体,蔬菜)的采样,仅仅用随机采样法是不行的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。因此,采样通常采用随机采样和代表性取样相结合的方式。具体的采样方法,因分析对象的性质而异。均匀固体物料(如粮食,粉状食品)a.有完整包装的(袋,桶,箱等)确定采样件数→从堆放的不同部位取样b.无包装的散堆样用四分法得平均样品;较稠的半固体物料(如稀奶油,动物油脂,果酱等)混匀→取出检样→缩减至所需样品数量的平均样品液体物料(如植物油,鲜乳等)充分混合→分层取样(虹吸管)→缩减至所需样品数量的平均样品组成不均匀的固体食品(肉,鱼,果品,蔬菜等)小包装食品(罐头,袋或听装奶粉,瓶装饮料等)这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。4.采样的数量样品应一式三份分别供检验,复检及备查使用。每份数量一般不少于0.5公斤。5.采样的注意事项①一切采样工具都清洁,不应将影响测定结果的物质带入。供微生物检验用的样品,应严格遵守无菌操作规程。设法保持原有微生物状况和理化指标。②感官性质极不系统的样品切不可混在一起,应另行包装并注其性质。③样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析,以免发生变化。盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称,采样地点,采样日期,样品批号,采样方法,采样数量,分析项目及采样人,包装情况,现场卫生状况,运输贮藏条件,外观。样品的制备与预处理一、样品的制备①样品制备:对采取的样品的分取、粉碎、混匀、缩分等过程。②目的:保证样品十分均匀。注:防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。③方法(因产品类型不同而异):液体,浆体或悬浮液体:一般是将样品摇动和充分搅拌。互不相溶的液体:使不相溶的成分分离,再分别进行采样。固体样品:切细,粉碎,捣碎,研磨等方法将样品制成均匀;罐头:水果罐头在捣碎前须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼罐头要将调味品分出后在捣碎。二、样品的预处理总原则:1.消除干扰因素。2.完整保留被测组分。3.使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。(一)有机物破坏法:适用:主要用于食品中无机元素的测定。有机物:为碳水化合物;组成C.H.O.N,卤素,硫,磷。性质:可燃烧;高温分解;极性弱;分子间反应副反应多。无机物:非碳水化合物。原理:采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。根据具体操作条件的不同,又可分为干法和湿法两大类。1.干法灰化(1)操作方法:炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃)(2)特点:①空白值低;②可富集被测组分,15降低检测下限;③有机物分解彻底,需工作者经常看管;④所需时间长;⑤挥发元素易损失;⑥测定结果和回收率偏低。(3)提高回收率的措施:根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素,硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅,氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来新开发了低温灰化技术,此法是将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至,0-133.3Pa,然后不断通入氧气,每分钟0.3-0.8O2,用射频照射使氧气活化,在<150℃的温度下,便可使样品完全灰化。新型样品消化技术:高压密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂,在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温。2.湿法消化(1)操作方法:样品→加强氧化剂→加热消煮(2)常用强氧化剂:浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,高锰酸钾,过氧化氢。(3)特点:①分解快,时间短。②减少挥发损失,容器吸留少。③常产生大量有害气体。④消化初期易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管。⑤试剂用量大,空白值偏高。(4)常用湿法消化法:①硝酸-高氯酸-硫酸法称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后,转入容量瓶中定容。②硝酸-硫酸法将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中(样品量可称10~20g),加入浓硝酸20mL,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸10mL,渐渐加强火,保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则会消化不完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至冒出浓白烟,此时消化液应澄清透明。消化液放冷后,小心用水稀释,转入容量瓶,同时用水洗涤凯氏瓶,洗液并入容量瓶,调至刻度后混匀供待测用。③干湿法比较:(二)溶剂提取法原理:利用样品各组分在某溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分的分离。适用:维生素,重金属,农药及黄曲霉毒素的测定分类:溶剂分层法,浸泡法,盐析法(1)溶剂分层法(溶剂萃取法)1.原理:利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而使其与其他组分分离。分配系数:在一定温度下一组分B溶于不相溶的两液相时,当两相达平衡后此组分将以一定比例分配于两相中。KB=B组分在E中的含量/B组分R中的含量2.萃取溶剂的选择:与原溶剂不互溶对被测组分有最大的溶解度,而对杂质有最小的溶解度应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题。3.仪器:分液漏斗,连续液体萃取器。4.萃取方法:分液漏斗:一般需4-5次萃取,才能基本达到完全分离。连续液体萃取器:烧瓶A内的溶剂被加热,产生的蒸汽经过管B上升至冷凝器C被冷却,冷凝液化后滴入中央的管内并沿中央管下降,从下端成为小滴,使萃取的液层D上升,此时发生萃取作用。萃取液经回流至烧瓶A内后,溶剂再次气化,这样继续反复萃取,可把被测组份全部萃入A中。(二)浸泡法(浸提法)1.原理:利用固体混合物在提取剂中的溶解度的不同使被提取物得到分离。2.提取剂的选择:①所选择的提取剂既能大量溶解被提取物,又要不破坏被提取物的性质。例如糖类提取剂选用乙醇水溶液。②根据被提取物的极性强弱来选择提取剂。对极性弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如石油醚)提取;对记性强的成分(如黄曲霉毒素)可用极性大的溶剂(如甲醇与水的混合物)提取。溶剂的沸点宜在45-80℃之间,沸点太低易挥发,沸点太高不易浓缩,且对热稳定性差的被提取成分不利。溶剂要稳定,不与样品发生作用。3.仪器:常用索克斯特式提取器。(三)盐析法盐析:想溶液中加入某一物质,使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低,从而从溶液中沉淀出来。注:①所加入的物质不破坏所要析出的物质。②选择适当的分离方法(如过滤,离心分离,蒸发等,这要根据溶液,溶剂,析出物质的性质和实验要求来决定。)③注意pH值,温度等条件的要求(四)磺化法和皂化法这是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法,常用于农药分析中样品的净化。(1)磺化法适用:对酸稳定的有机氯农药,例:DDT,六六六。(2)皂化法1.皂化:酯的碱性水解。2.适用:对碱稳定的农药。(五)沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,经过过滤或离心将沉淀与母液分开,从而达到分离的目的。例:测定冷饮中糖精钠含量时,可在试剂中加入碱性硫酸铜,将蛋白质等干扰杂质沉淀下来,而糖精钠仍留在试液中经过滤除去沉淀后,取滤液进行分析。(六)掩蔽法此法时利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,既被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除干扰作用。简化了分析步骤。常用与金属元素的测定。例:双硫腙比色法测定铅时,在测定条件下(pH=9),Cu2+,Cd2+等对测定有干扰,可加入氰化钾和柠檬酸掩蔽,消除它们的干扰。(七)浓缩常压浓缩法:用于非挥发性的样品净化液的浓缩。减压浓缩法:K-D浓缩器。(八)蒸馏原理:利用液体混合物中各组分挥发度的不同而进行分离。特点:具有分离和净化双重效果,仪器装置和操作较为复杂。分类:常压,减压,水蒸气蒸馏。(1)常压蒸馏适用于受热后不发生分解或沸点不太高的物质。加热:沸点<90℃用水浴加热沸点>90℃用油浴,沙浴,盐浴或石棉浴加热。冷凝:沸点<150℃用冷水冷凝器沸点>150℃用空气冷凝器。注:1.如采用加热浴加热浴温度T应大于沸点T1,T—T1<30℃2.高沸点物质选用短颈蒸馏瓶。3.必须了解被蒸馏物质的性质。(2)减压蒸馏适用于受热后易分解或沸点太高的物质。(3)水蒸气蒸馏1.适用:在沸点时易分解,沸点较高的物质。2.原理:在一定温度下,两组分混合液体的蒸汽压,等于每种液体各自单独存在时的蒸汽压之和,因此混合液的沸点低于两种液体各自的沸点。在水蒸气蒸馏中,若水蒸气通过双组分的液体混合物,且混合物中组分为不挥发,则因水蒸气份压的存在而降低另一组分沸腾汽化所需的蒸汽压。故蒸馏可在较低的温度下进行。物料在蒸馏时水蒸气带出挥发物质,颈冷凝后就分成互不相溶的水相和挥发的液体相。例:溴代苯T=150℃水T=100℃T=95.5℃溴代苯P=114mmHɡ水P=646mmHɡ总P=646+114=760mmHɡ(4)分馏1.适用:互溶且沸点相差不大的混合液体。2.原理:将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝将液体混合物分离为各组分。(5)扫集共蒸馏法1.适用:蔬菜,水果,食用油脂和乳制品中的有机氯和有机磷农药都可用此法。2.原理:食品提取液→注入施特勒管→转变成蒸汽→氮气流吹入冷凝管→通过微层析柱进入收集器。样品的保存制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱里,但保存时间不宜过长。易光分解的分析成分为分析项目的样品,必须避光保存。特殊情况下,样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。食物在保存过程中,要避免受潮,风干,变质以保证其外观和组成不发生变化。模拟100题及答案一、单选题(共67题,每题1分,共67分)1.金光红色标签的试剂适用范围为()。A、一般分析工作B、生化及医用化学实验C、精密分析实验D、一般分析实验正确答案:D2.()不是阳极溶出伏安仪器的组成部件。A、玻璃电极B、极谱仪C、记录仪D、电解池正确答案:A3.含无机酸的废液可采用()处理。A、萃取法B、沉淀法C、中和法D、氧化还原法正确答案:C4.普通毛细管色谱柱的内径一般为()m。A、0.32B、0.53C、0.24D、0.78正确答案:C5.原子吸收法测定微量的钙时,为克服P043-的干扰,可添加()试剂。A、NaOHB、EDTAC、丙三醇D、硫脲正确答案:B6.阳极溶出伏安法伏安曲线中的峰值电位()。A、与浓度的对数成正比B、与待分析物质的性质有关C、与浓度成正比D、与浓度符合能斯特方程正确答案:B7.将0.2mol/LHA(Ka=l.0×l0-5)与0.2mol/LHB(Ka=1.0×10-9)等体积混合,混合后溶液的pH为()。A、3B、3.15C、3.3D、4.15正确答案:A8.人类环境的中心事物是()。A、人类B、人类和其他生物C、人类、其他生物和无生命物质D、其他生物、无生命物质正确答案:A9.移取25.00ml的氯化钠试样液于锥形瓶中,加入0.1100moL/L的硝酸银标准溶液50ml,用蒸馏水稀至100mL,取澄清液50.00mL,用0.09800mol/L硫氰酸氨的标准滴定溶液滴定至终点消耗5.230mL,若AgCl沉定对溶液中过量的Ag+有吸附作用,其吸附量相当于0.1100mol/L的硝酸银标准溶液0.10ml。求氯化钠的试样液中NaCl的质量为()g.己知NaC1的摩尔质量为58.44g/mo1。A、0.2916B、0.2908C、0.5816D、0.5806正确答案:C10.色谱分析中,如果样品需要进行较为复杂的前处理,经常选用标准加入法,这是因为标准加入法具有()的特点。A、不需要精确进样量B、不需要特别的内标物C、有效地消除收率误差D、对色谱条件要求不高正确答案:C11.在以下三种分子式中C=C双键的红外吸收最强的是()。(1)CH3-CH=CH2;(2)CH3-CH=CH-CH3(顺式);(3)CH3-CH=CH-CH3(反式A、(1)最强B、(2)最强C、(3)最强D、强度相同正确答案:A12.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()。A、内外参比电极不一样B、内外玻璃膜表面特性不同C、内外溶液的H+活度系数不同D、内外溶液中H+浓度不同正确答案:B13.一般来说,分析方法的选择都基于被测组分的()A、质量B、颗粒大小C、性质D、含量正确答案:D14.减小色谱的溶剂效应造成的不良后果的最佳办法是()。A、提高进样口温度B、采用瞬间不分流进样C、减小溶剂的使用量D、减小进样量正确答案:C15.准确称取ZnS试析o.2000g,加入0.100mol/L的AgNO3标准溶液50.0oL溶解试样,过滤,收集滤液用0.1000ml的KSCN标准滴定溶液滴定,终点时,用去15.5ml,试样中znS的百分含量为()%A、24.36B、20.01C、40.02D、80.04正确答案:D16.相同温度及压力下,把一定体积的水分散成许多小水滴,经这一变化过程以下性质保持不变的是()A、液面下的附加压力B、比表面C、表面张力D、总表面能正确答案:C17.以滴汞电极为指示电极的电解方法称为()法。A、库仑B、电位滴定C、电重量D、极谱正确答案:D18.滴定管的体积校正:25℃时由滴定管中放出20.OlmL水,称其质量为20.0lg,已知25℃时1mL的水质量为0.99617g,则此滴定管此处的体积校正值为()。A、0.04mLB、0.6mLC、0.08mLD、0.02mL正确答案:C19.()化学吸附的特点是
A、一般吸附温度较低,在该物的沸点左右B、一般吸附温度较高,有一定的选择性要求C、吸附多为可逆反应,可通过加热达到解吸作用D、分子间的作用力一般较小,无选择性要求正确答案:B20.库仑法测定微量的水时,作为滴定剂的I2是在()A、指示电极B、电解阴极C、电位电极D、参比电极正确答案:C21.在通常情况下,对于四组分系统平衡时所具有的最大自由度数为()。A、3B、6C、5D、4正确答案:C22.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是()。A、各组份电负性不一样B、各组份的吸附能力不一样C、各组份颗粒大小不一样D、各组份的溶解度不一样正确答案:B23.()配制K2Cr2O7标准溶液用()法。A、直接B、间接C、标定D、滴定正确答案:A24.选择不同的火焰类型主要是根据()。A、待测元素性质B、分析线波长C、灯电流大小D、狭缝宽度正确答案:A25.()是电位溶出法的仪器组成部件。A、电位差计B、恒电流源C、滴定管D、玻璃电极正确答案:A26.()在碱平衡表示叙述中不正确的是A、碱的强弱与溶剂的性质有关,溶剂给出质子的能力越小则碱度越大B、碱的强弱与碱的平衡常数有关,相同条件下平衡常数越大则碱度越大C、碱的强弱与碱的结构有关,碱越易接收质子则碱度越大D、碱的强弱与溶剂的性质有关,溶剂给出质子的能力越大则碱度越大正确答案:D27.在以下沉淀滴定法中,在近终点时()必须剧烈震荡。A、法扬斯法B、莫尔法C、氧化还原法D、佛尔哈德法正确答案:B28.下列说法正确的是()A、莫尔法能测定Cl-、I-、Ag+B、福尔哈德法能测定的离子有Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+C、福尔哈德法只能测定的离子有Cl-、Br-、I-、SCND、沉淀滴定中吸附指示剂的选择,要求沉淀胶体微粒对指示剂的吸附能力应略大于对待测离子的吸附能力正确答案:B29.若在水中溶解KN03和Na2S04两种盐,形成不饱和溶液,则该体系的组分数为()。A、5B、6C、4D、3正确答案:D30.溶解度为52g的水溶液的质量分数为()。A、30%B、34.21%C、33.33%D、20%正确答案:B31.使用721型分光光度计时,仪器在100%处经常漂移的原因是()。A、稳压电源输出导线断了B、电流表动线圈不通电C、电源不稳定D、保险丝断了正确答案:C32.分析用水的电导率应小于()。A、5.0S/cmB、4.5S/cmC、5.5S/cmD、6.0S/cm正确答案:A33.气相色谱仪-般由气路系统、().分离系统、检测系统和记录系统组成。A、汽化室B、进样系统C、微量进样器D、六通阀正确答案:B34.EDTA的有效浓度[Y+]与酸度有关,它随着溶液pH值增大而()。A、增大B、减小C、不变D、先增大后减小正确答案:A35.塔板理论的理论基础是()。A、热力学的相平衡理论B、动力学的传质理论C、动力学的热传导理论D、热力学的平衡常数理论正确答案:D36.反应A—Y,当A反应掉3/4时,所用时间是半衰期的3倍。则该反应为()。A、零级反应B、一级反应C、二级反应D、三级反应正确答案:C37.气相色谱仪般由气路系统、进样系统、()检测系统和记录系统组成。A、柱箱B、毛细管色谱柱C、分离系统D、色谱柱正确答案:C38.不属于极谱法操作的般步骤的是()。A、取一定量的试样B、在搅拌状态下进行电解溶出时是否有电流流过电极C、通入氮气除去试液中氧气D、记录测得的电流电压曲线正确答案:B39.紫外-可见分光光度计结构组成为()A、光源一吸收池一单色器一检测器一信号显示系统B、光源一单色器一吸收池一检测器一信号显示系统C、单色器一吸收池一光源一检测器一信号显示系统D、光源一吸收池一单色器一检测器正确答案:B40.()是标定硫代硫酸钠标准溶液较为常用的基准物。A、升华碘B、溴酸钾C、重铬酸钾D、碘酸钾正确答案:C41.原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近,会造成()。A、溶液用量减少B、火焰中原子去密度增大,吸收值很高C、雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定D、仪器吸收值偏大正确答案:C42.在EDTA配位滴定中的金属(M)、指示剂(In)的应用条件中不正确的是()A、在滴定的pH值范围内,金属-指示剂的配合物的颜色与游离指示剂的颜色有明显差异B、指示剂与金属离子形成的配合物应易溶于水C、Min应有足够的稳定性,且K'MIn>K'MYD、应避免产生指示剂的封闭与僵化现象正确答案:C43.气相色谱的主要部件包括()。A、载气系统、进样系统、色谱柱、检测器B、载气系统、分光系统、色谱柱、检测器C、载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器D、载气系统、光源、色谱柱、检测器正确答案:A44.采集水样时当水样中含有大量油类或其它有机物时以()为宜。A、玻璃瓶B、不锈钢器皿C、铂器皿D、瓷质瓶正确答案:A45.在电位滴定法实验操作中,滴定进行至近化学计量点前后时,应每滴加()标准滴定溶液测量一次电池电动势(或pH)。A、0.5mLB、0.5~1滴C、1mLD、0.1mL正确答案:D46.将0.30mol/LNH3H20lOOmL与0.45mol/LNH4CllOOmL混合所得缓冲溶液的pH是()。氨水的Kb=l.8×l0-5。(设混合后总体积为混合前体积之和)A、ll.85B、6.78C、9.08D、13.74正确答案:C47.()如果被测组分是铜,则应选择()
A、A镁空心阴极灯B、铁空心阴极灯C、铜空心阴极灯D、钙空心阴极灯正确答案:C48.用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时,主要干扰离子是()。A、其他卤素离子B、硝酸根离子C、钠离子D、氢氧根离子正确答案:D49.()常见的分离和富集方法是()
A、溶解B、分光光度法C、熔融D、沉淀和萃取正确答案:D50.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是()。A、相对保留值B、保留时间C、保留指数D、调整保留时间正确答案:D51.原子吸收光度法的背景干扰,主要表现为()形式。A、火焰中干扰元素发射的谱线B、光源产生的非共振线C、火焰中被测元素发射的谱线D、火焰中产生的分子吸收正确答案:D52.()一氧化氮的氧化与温度的变化规律下列()一种
A、反应速度随温度的升高而降低B、反应速度随温度的变化没有很大的规律性C、开始时,反应速度随温度的升高而升高,达到某一温度后,反应速度随温度的升高而降低D、起初反应速度随温度的升高变化不大,达到某一温度后,反应速度会突然变的飞快正确答案:A53.下列数据中,有效数字位数为3位的是()。A、w=0.031%B、pH=10.34C、w=14.56%D、氢离子浓度为0.202mol/L正确答案:D54.对某不合格的有毒化学产品可以进行()处理。A、作废品处置B、没有回收意义的,作让步销售C、重新检验D、有利用价值的,让利销售正确答案:D55.优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为()。A、GR、AR、CPB、AR、GR、CPC、CP、GR、ARD、GR、CP、AR正确答案:A56.下列关于减少标准滴定溶液使用过程中产生误差的叙述中()是正确的。A、由于0.1mol/Lc(1/2H2SO4,)标准滴定溶液很稳定,使用期至少可达二个月B、由于0.1mol/Lc(1/6K2Cr2O7)标准滴定溶液很稳定,使用期至可达六个月C、由于0.1mol/Lc(1/2I2)标准滴定溶液稳定性较差,使用期最多可达10天D、由于0.1mol/Lc(NaNO,)标准滴定溶液稳定性较差,只能是现配现用正确答案:D57.配置PH为5.0的缓冲溶液,选用下列哪种物质更为合适?()。A、醋酸B、氨水C、盐酸D、硝酸正确答案:A58.气相色谱仪一般由()、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。A、气体净化器B、载气C、热解吸器D、气路系统正确答案:D59.用气相色谱法测定02、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是().A、热导池检测器B、氢火焰检测器C、电子捕获检测器D、火焰光度检测器正确答案:B60.用电光天平称量时,天平的零点为-0.3mg,当砝码和环码加到11.3500g对,天平停点为+4.5mg。此物重为()A、11.3545gB、11.3458gC、11.0545gD、11.3542g正确答案:B61.在旋转粘度制定中,恒温水浴的作用是()A、改变被测物结构B、使试样粘度降低C、使试样充分流动D、减少测量误差正确答案:D62.原子吸收光谱仪空心阴极灯光源系统故障的原因不包括()。A、空心阴极灯超过使用期,灯光能量低B、空心阴极灯坏C、灯没坏,灯电流调节失灵D、波长调节失灵正确答案:D63.在用草酸钠标定高锰酸钾溶液时,终点颜色保持()不变。A、2minB、30sC、20sD、1min正确答案:B64.下列物质中可以用氧化还原滴定法测定的是()。A、硫酸B、草酸C、盐酸D、醋酸正确答案:B65.()标定或比较标准滴定溶液浓度时,平行试验不得少于()次,两人各作4次平行测定,每人4次平行测定两人测定结果的重复性临界极差[CrR95(8)]相对值不得大于0.18%A、2B、3C、8D、4正确答案:C66.使用FID气相色谱仪测甲烷时,但进样后出负峰,可能是()的原因造成。A、流动相中甲烷比样品中甲烷含量高B、流动相中含除甲烷外的其他杂质C、进样器被污染D、柱温太低正确答案:C67.在下列有关色讲图的的术语中,错误的是()。A、两调整保留值之比为相对保留值B、基线漂移指基线随时间定向的缓慢变化C、扣除死时间之两调整保留值之后的保留时间为校正保留时间D、色谱峰两侧拐点的切线在基线上的载距为峰宽正确答案:A二、多选题(共6题,每题1分,共6分)1.物质的量浓度的基本单元的确定方法是由()决定的。A、给出或得到H+数目B、给出或得到电子数C、原子价数D、原子量比E、给出或得到OH-数目F、质量比正确答案:ABE2.在纯水中加入一些酸,则溶液中()。A、[H+][OH-]的乘积增大B、[H+][OH-]的乘积不变C、[H+]增大D、[H+]减小E、[H+][OH-]的乘积减少F、[OH-]减小正确答案:BCF3.可运用碘量法测定下列那些物质?()A、CuB、H2O2C、Fe3+D、ClO-E、Ca2+F、SO32-正确答案:BCDF4.能使沉淀的溶解度增大的原因()。A、水解效应B、同离子效应C、配合效应D、盐效应E、酸效应F、以上都有关正确答案:ACDE5.用硝酸银检验实验室水中氯离子,若硝酸银溶液未经硝酸酸化,水中出现的白色或棕色沉淀是()。A、碳酸银B、硫化银C、氧化银D、过氧化银E、硝酸银F、氢氧化银正确答案:AF6.下列物质属于卡尔费休试剂组分的是()。A、二硫化碳B、甲醇C、吡啶D、碘E、二氧化硫F、乙酸正确答案:BCDE三、判断题(共26题,每题1分,共26分)1.在分析检测纯水电导率时,不慎落入了少许NaCl,则将导致电导率值增大。A、正确B、错误正确答案:A2.某溶液中有Fe2+.Cl-和I—共存,要氧化除去I—而不影响Fe2+和C1-,可加试剂是FeCl3。A、正确B、错误正确答案:A3.热导和火
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