2-硝基-4-甲砜基苯甲酸

团体标准

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸

2021-xx-xx发布202x-xx-xx实施

宁夏化学分析测试协会发布

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸

1范围

本标准规定了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的检验要求、试验方法、检验规则及标志、包装、

运输和储存。

本标准适用于通过微反应器制成的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。

本标准适用于2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的质量控制。

化学名：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸（英文名：2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoicacid）

结构式：

HOO

NO2

OSO

分子式：C8H7NO6S

相对分子质量：245.21（按2007年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适

用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6679-2003固体化工产品采样通则

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂制品的制备

GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法-干燥减量法

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法

GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T8170-2008数值修约规则于极限数值表示和判定

GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

GB/T9724-2007化学试剂：PH值测定通则

GB15603-1995常用化学危险品贮存通则

GB/T191-2008包装储运图示标志

1

3检验要求

3.1应配备高效液相色谱仪、熔点仪等检测设备。

3.2应具备表1全项目的检测能力。

4技术要求

4.1外观

白色或类白色结晶或细小颗粒，无肉眼可视杂质。

4.22-硝基-4-甲砜基苯甲酸理化指标应符合表1规定

表1理化指标

项目指标

含量（HPLC外标），%≥99.0

干燥失重，%≤0.3

熔点，℃211~212

pH值（50g/L水溶液）3.0~4.0

5检验方法

5.1一般规定

试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T6682-2008

中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T

601-2016、GB/T603-2002的规定制备。

5.2外观的测定

目测法检测。

5.3含量测定（HPLC面积归一法）

5.3.1测定方法

采用高效液相色谱法，以水、甲醇作为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测

器检测，在波长254nm处，面积归一法测定产品含量。

5.3.2仪器设备

5.3.2.1液相色谱仪：输液泵（流量范围0.1mL/min~5.0mL/min），在此范围内流量未定性为

±1%。

5.3.2.2检测器：紫外检测器。

5.3.2.3色谱柱：固定相为C18，粒径5μm，长为250mm，内径为4.6mm的不锈钢柱。

5.3.2.4色谱工作站。

5.3.2.5进样器：自动进样器。

2

5.3.2.6过滤器。

5.3.2.7超声波发生器。

5.3.2.8聚酰胺滤膜（尼龙膜），孔径为0.45μm

5.3.3试剂和溶液

5.3.3.1水：超纯水或新蒸二次蒸馏水，经过0.45μm有机滤膜过滤。

5.3.3.2甲醇：色谱纯。

5.3.3.3磷酸二氢钾：色谱纯。

5.3.4色谱分析条件

5.3.4.1流动相：甲醇：水（0.1%磷酸二氢钾）=50:50（体积比）。

5.3.4.2流量：1.0mL/min。

5.3.4.3波长：254nm。

5.3.4.4柱温：40℃。

5.3.4.5进样量：5μL。

5.3.4.6检测时间：15min。

5.3.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期

获得最佳效果，即要求所有组分峰达到分离；流动相应混合均匀后使用超声波发生器进行脱

气。

5.3.5系统适应性试验

连续注入3针空白流动相，记录色谱图，确认对产品测定没有干扰，待仪器稳定后，连

续注入3针按下述制备好的标准溶液，直至相邻两针2-硝基-4-甲砜基苯甲酸峰面积相对变

化小于2.0%。

5.3.6操作步骤

5.3.6.1试样溶液的制备

称取0.1g试样于50mL容量瓶中（称样量与标样相近），精确至0.0001g，加色谱甲醇

适量超声5min使试样溶解，再用色谱甲醇定容至刻度，摇匀。

5.3.6.2测定

按5.3.4色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用自动进样器抽取10μL试样

进样分析，平行测定三次，用色谱工作站分别进行结果处理。

5.3.6.3结果计算

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸质量分数ω1，按式（1）计算：

3

Ai

ωi100%•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••（1）

Ai

式中：

ωi——试样中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的纯度，以（%）表示；

Ai——试样溶液中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸峰面积数值；

ΣAi——试样中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸及各有机杂质的峰面积之和；

计算结果保留小数点后两位。

取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的三次平行测定

结果的绝对差值应不大于0.5%。

5.4干燥失重

5.4.1按GB/T6284-2006规定的方法测定。

5.4.2称取0.9g~1.1g试样于恒重后称量瓶中，精确至0.0001g，在105℃±2℃条件下烘

至恒重。

5.4.3取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸干燥失重

的两次平行测定结果的绝对值应不大于0.05%。

5.5熔点测定

按GB/T617-2006中4.2进行，平行测定相对偏差在5%以内有效。

5.6pH值测定

5.6.1按GB/T9724-2007规定方法测定。

5.6.2称取2.5g试样置于50mL玻璃烧杯中，精确至0.01g，配成5%的水溶液，进行测

定。

6检验规则

6.1出厂检测

6.1.1本产品的外观、含量、干燥失重、熔点、pH值为出厂检验项目。

6.1.2产品应由生产企业的质量检验规则检测部门进行检验，生产企业应保证每批出厂的产

品都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有一定格式的质量保证书。

6.1.3证明书包括下列内容：

①产品名称；

②生产厂名称；

③厂址；

4

④批号和生产日期；

⑤净重；

⑥执行标准号。

6.1.4第4章有指标项目均为型式检验项目。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：

①产品转厂生产的试生产，定型鉴定；

②产品的原材料，生产工艺参数有较大改变，可能影响产品的质量；

③停产后又恢复生产；

④发生重大质量事故时；

⑤出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

6.2采样

以批为单位采样，每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，采样总量应保证

检验的要求，将采样的样品充分混匀后，分装于两个干净的样品袋中，粘贴标签，并注明产

品名称﹑批号﹑采样日期和采样者，一份作为检样，一份作为备样，保存时间12个月。

6.3组批

产品以同批原料，相同生产线生产的产品组成一批，每批应不大于1.0吨（t）。

6.4判定规则

6.4.1生产厂家应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。

6.4.2检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检，复检

结果有一项及以上指标不符合本标准，则判整批产品为不合格。

6.4.3采用GB/T8170-2008规定的修约值比较法判断结果是否符合本标准。

7标志、包装、运输、贮存、使用注意事项

7.1标志

包装上应有牢固清晰的标识，内容包括：

①产品名称；

②生产厂名称；

③厂址；

④批号和生产日期；

⑤净重；

⑥执行标准号；

⑦GB/T191-2008中规定的“怕雨”、“怕晒”标志名称及图形。

5

7.2包装

7.2.1用纸桶包装或塑料编织袋包装，也可根据用户要求包装。

7.2.2纸桶包装：桶内用双层聚乙烯薄膜袋包装，每袋净重25kg。

7.2.3塑料编织袋包装：塑料编织袋需内衬一层聚乙烯吹塑薄膜，每袋净重25kg。

7.3运输

产品在运输过程时应轻装轻卸，防止重压、剧烈碰撞和包装破损，避免日晒、雨淋、受

潮，不得与影响产品质量的物品混装运输。

7.4贮存

产品贮存于阴凉干燥处密封保存，远离火源。

7.5使用注意事项

本品内包装打开后，宜一次性使用完毕，若有剩余产品应密封保存。

8质量承诺

8.1在符合本标准规定的包装贮存和运输条件下，产品有效期为生产之日起12个月。

8.2在符合本标准规定的包装贮存和运输条件下，产品保质期内出现质量问题，可退货或换

货，若用户对产品提出异议，应在24小时内响应。

6

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由宁夏伟创药业有限公司提出。

本标准由宁夏化学分析测试协会归口。

本标准起草单位：宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分

析测试协会。

本标准主要起草人：李晓楠、马飞龙、任启胜、马小慧、温亚龙、张小飞、田菊梅、文

小亮、李昊铭、梅永安

本标准为首次发布。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸

1范围

本标准规定了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的检验要求、试验方法、检验规则及标志、包装、

运输和储存。

本标准适用于通过微反应器制成的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。

本标准适用于2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的质量控制。

化学名：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸（英文名：2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoicacid）

结构式：

HOO

NO2

OSO

分子式：C8H7NO6S

相对分子质量：245.21（按2007年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适

用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6679-2003固体化工产品采样通则

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂制品的制备

GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法-干燥减量法

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法

GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T8170-2008数值修约规则于极限数值表示和判定

GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

GB/T9724-2007化学试剂：PH值测定通则

GB15603-1995常用化学危险品贮存通则

GB/T191-2008包装储运图示标志

1

3检验要求

3.1应配备高效液相色谱仪、熔点仪等检测设备。

3.2应具备表1全项目的检测能力。

4技术要求

4.1外观

白色或类白色结晶或细小颗粒，无肉眼可视杂质。

4.22-硝基-4-甲砜基苯甲酸理化指标应符合表1规定

表1理化指标

项目指标

含量（HPLC外标），%≥99.0

干燥失重，%≤0.3

熔点，℃211~212

pH值（50g/L水溶液）3.0~4.0

5检验方法

5.1一般规定

试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T6682-2008

中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T

601-2016、GB/T603-2002的规定制备。

5.2外观的测定

目测法检测。

5.3含量测定（HPLC面积归一法）

5.3.1测定方法

采用高效液相色谱法，以水、甲醇作为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测

器检测，在波长254nm处，面积归一法测定产品含量。

5.3.2仪器设备

5.3.2.1液相色谱仪：输液泵（流量范围0.1mL/min~5.0mL/min），在此范围内流量未定性为

±1%。

5.3.2.2检测器：紫外检测器。

5.3.2.3色谱柱：固定相为C18，粒径5μm，长为250mm，内径为4.6mm的不锈钢柱。

5.3.2.4色谱工作站。

5.3.2