项目二-绿茶中灰分的测定

项目二

食品一般成分的检验日照职业技术学院

刘丹赤绿茶中灰分的测定1.了解灰分的概念、灰分测定的项目及测定意义。2.掌握食品灰分测定的原理及操作要点。1.能进行炭化、灰化、恒重等基本操作。2.能正确测定食品中的灰分含量并评判。学习目标知识目标能力目标素质目标1.具有求真务实的职业态度和精益求精的工匠精神。2.具备规范、质量、安全、环保的职业意识。食品中一般成分碳水化合物A脂肪B蛋白质C无机盐D水E维生素F灰分的测定食品中的灰分PART01食品组成食品组成有机物质主要由元素C、H、O等构成。无机元素必须有害：Pb、Cd、Hg、As等常量：K、Ca、Mg、Na、S、P等微量：Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Se等食品中的灰分食品在高温灼烧时，各成分发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分亦称粗灰分）。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。食品中的水分食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？一些易挥发的元素（氯、碘、铅等）会挥发散失，硫、磷等也可能以含氧酸的形式挥发，使无机成分减少；某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，使无机成分增多。所以严格来讲，食品经高温灼烧后的残留物应称为总灰分或粗灰分。灰分测定项目总灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量反映污染的泥沙和Fe、Al等氧化物、碱土金属碱式磷酸盐含量反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2含量水溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分灰分测定意义1.评判食品的加工精度和食品品质（1）面粉的加工精度在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级。富强粉0.3-0.5%；标准粉0.6-0.9%。小麦麸皮中灰分的含量比胚乳高20倍左右灰分测定意义1.评判食品的加工精度和食品品质（2）牛乳品质牛乳中的总灰分含量是恒定的，一般在0.6-0.7%。若掺水，灰分含量降低。判断浓缩比：若测出牛乳灰分在1.4%左右，说明牛乳浓缩了一倍。灰分测定意义1.评判食品的加工精度和食品品质（3）营养要素矿物质是六大营养要素之一，要评价某食品的营养价值，无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%，故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有着重要意义。灰分测定意义1.评判食品的加工精度和食品品质（4）胶冻性能生产果胶、明胶之类的胶品质时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶除糖、酸以外，还需要有金属离子，如：Ca2+、Al3+。灰分测定意义1.评判食品的加工精度和食品品质（5）生产控制指标水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还有一些样品组织中的微量硅。灰分测定意义2.判断食品受污染的程度不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。检验依据食品中总灰分的测定1食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定2GB5009.4-2016食品中酸不溶性灰分的测定3灰分的测定食品中总灰分的测定PART02测定原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。测定原理水无机物无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。氮的氧化物二氧化碳500～600℃测定原理此法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。适用范围检测仪器

电炉

高温炉

分析天平干燥器

坩埚分析步骤坩埚预处理称样炭化灰化取出冷却不恒重恒重结果计算电炉或电热板炭化至无烟高温炉550±25℃干燥器中冷却30min高温炉中冷却至200℃两次称量相差不超过0.5mg坩埚预处理洗净晾干编号灼烧冷却取出冷却称量未恒重计算已恒重用FeCl3与蓝墨水混合液在坩埚外壁及盖上编号550±25℃灼烧30min冷却至200℃左右再取出30min前后两次称量相差不超过0.5mg1.含磷量较高的食品和其他食品坩埚预处理酸洗水洗晾干编号灼烧冷却取出称量冷却坩埚用沸腾的1+4HCl洗涤用FeCl3与蓝墨水混合液在坩埚外壁及盖上编号900±25℃灼烧30min冷却至200℃左右再取出2.淀粉类食品大量自来水洗，再用蒸馏水冲洗室温精确至0.0001g称

样灰分大于或等于10g/100g的试样：称取2～3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样：称取3～10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。迅速称取样品2～10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.0001g。含磷量较高的食品和其他食品淀粉类食品测

定称样加入乙酸镁放置炭化灰化取出冷却称量蒸干冷却至200℃空白试验已恒重1.00mL乙酸镁（240g/L）或3.00mL乙酸镁（80g/L）电热板至无烟干燥器30min前后两次称量相差不超过0.5mg1.含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品未恒重10min水浴550±25℃灼烧4h无炭粒3次试验结果的标准偏差小于0.003g测

定称样炭化灰化冷却冷却称量取出计算已恒重干燥器30min前后两次称量相差不超过0.5mg2.淀粉类食品未恒重900±25℃灼烧至无炭粒，一般1h至无烟至200℃无炭粒测

定液体试样蒸干炭化固体试样半固体试样3.其他食品灰化冷却称量取出计算冷却至无烟550±25℃灼烧4h至200℃无炭粒30min未恒重已恒重前后两次称量相差不超过0.5mg炭

化（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。（3）不经炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。

为什么要炭化？炭

化

如何炭化？电炉坩埚→置于电炉，半盖坩埚盖→小心加热炭化至无黑烟产生易膨胀食品（糖、蛋白质含量高的食品）炭化数滴辛醇或植物油灰化条件灰化条件的选择加速灰化的方法灰化容器取样量灰化温度灰化时间灰分条件的确定灰化容器通常以坩埚为灰化容器。灰化容器坩埚素瓷坩埚铂坩埚石英坩埚镍坩埚最常用坩埚选择

素瓷坩埚优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：①内壁的釉质耐碱性差；②温度骤变时，易炸裂破碎。坩埚选择

铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，要有专人保管；使用不当会腐蚀或发脆。坩埚选择

坩埚选择种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来选取。应选择稍大容器：①需要前处理的液态样品；②加热易膨胀的样品；③灰分含量低、取样量较大的样品。

取样量根据试样种类和性状来决定。以灼烧后的灰分量为10-100mg来决定取样量。奶粉、麦乳精、大豆、调味料、鱼类及海产品。1-2g蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油。5-10g谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳。3-5g油脂。50g水果及其制品。20g取样量

灰化温度根据食品中无机成分的组成、性质及含量决定灰化温度。（1）温度过高：I、Pb、K、Ca、Cl等元素易挥发损失；磷酸盐、硅酸盐会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。（2）温度过低：灰化速度慢、时间长，不易灰化完全；不利于除去过剩的碱吸收的CO2。含磷量较高的食品和其他食品。550±25℃淀粉类食品。900±25℃灰化温度

灰化时间一般需2-5h。以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止（两次结果相差0.5mg以内）。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。铁含量高的食品褐色锰铜含量高的食品蓝绿色灰化时间加速灰化方法加速灰化的方法加少量去离子水加HNO3、H2O2等灰化助剂加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂1.加少量去离子水样品初步灼烧取出冷却慢慢加入少量去离子水水浴蒸发至干涸灼烧至恒重120-130℃烘干搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来加速灰化方法加速灰化方法2.加HNO3、H2O2或碳酸铵（灰化助剂）样品初步灼烧取出冷却加几滴HNO3或H2O2或10%碳酸铵水浴蒸发至干涸灼烧至恒重120-130℃烘干使未氧化的碳粒充分氧化并使它们生成NO2和水加速灰化方法3.加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂样品初步灼烧取出冷却加入MgAc2、Mg(NO3)2水浴蒸发至干涸灼烧至恒重120-130℃烘干空白试验镁盐与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免炭粒被包裹结果计算以试样质量计式中：X1（测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，g/100g；X2（测定时加入乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，g/100g；m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；m1——坩埚和灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和试样的质量，g。结果计算以干物质计式中：X1——未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量，g/100g；

X2——加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；m1——坩埚和灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；

w——试样干物质含量（质量分数），%；结果计算重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。结果表述精密度操作提示样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。糖、蛋白质含量高的样品可在炭化前加数滴植物油。坩埚放入或移出马弗炉时应在炉口停留片刻，冷却到200℃以下才能移入干燥器，且应缓慢出入干燥器。当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。灰分的测定食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定PART03测定原理用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测得水不溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。测定原理分析步骤煮沸过滤残渣等原坩埚干燥灼烧称重去离子水总灰分去离子水洗涤多次无灰滤纸水浴蒸发至干涸反复操作至恒重结果计算以试样质量计X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和试样的质量，g。水不溶性灰分的含量水溶性灰分的含量X2——水溶性灰分的含量，g/100g；m0——试样的质量，g；m4——总灰分的质量，g；m5——水不溶性灰分的质量，g。结果计算以干物质计X1——水不溶性灰分的含量，g/100g；m1——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和试样的质量，g；w——试样干物质含量（质量分数），%。水不溶性灰分的含量水溶性灰分的含量X2——水溶性灰分的含量，g/100g；m0——试样的质量，g；m4——总灰分的质量，g；m5——水不溶性灰分的质量，g；w——试样干物质含量（质量分数），%。结果计算重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。结果表述精密度灰分的测定食品中酸不溶性灰分的测定PART04测定原理用盐酸溶液处理总灰分，过滤、灼烧、称量残留物。测定原理10%盐酸溶液：24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL分析步骤煮沸过滤残渣等原坩埚干燥灼烧称重盐酸溶液总灰分去离子水洗涤多次无灰滤纸水浴蒸发至干涸反复操作至恒重结果计算以试样质量计X1——酸不溶性灰分的含量，g/100g；m1——坩埚和酸不溶性灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和试样的质量，g。结果计算以干物质计X1——酸不溶性灰分的含量，g/100g；m1——坩埚和酸不溶性灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和试样的质量，g；w——试样干物质含量（质量分数），%。结果计算重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。结果表述精密度任

务

检

测1.以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（）。

A.氯化钠B.碳酸钙C.蛋白质