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DB51/T1520—2012土壤中总铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法2013-03-01实施2013-03-01实施I前言 1范围 12规范性引用文件 13原理 14试剂与材料 15仪器 1 2 28精密度 2DB51/XXXXX--2012本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行编写。本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由成都土壤肥料测试中心、四川省农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人：张辉、代天飞、杨定清、宋文琪、唐莲、周娅。1DB51/XXXXX-2012土壤中总铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3原理4试剂与材料4.1硝酸(HNO₃):p=1.42g/mL。4.2高氯酸(HC104):p=1.68g/mL。4.3氢氟酸(HF):p=1.13g/mL。4.4盐酸(HCl):p=1.18g/mL。4.5盐酸溶液(1+2):将50mL盐酸(4.4)慢慢加入100mL水中。4.6铬标准贮备液：准确称取0.2829g经110℃烘干2h的重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解，无损移入1L容量瓶中，用水定容，即为含铬(Cr)100mg/L的标准贮备溶液。5仪器5.2电子天平(±0.1mg)。5.3石墨消煮炉、50mL聚四氟乙烯消解管(带盖)。2DB51/XXXXX-20126分析步骤6.1试样预处理6.1.1在采样和制备过程中，应防止试样污染。6.1.2风干样品去杂质后，磨碎，过0.149mm筛，储于塑料瓶中，保存备用。6.2试样消解称取0.25g土壤样品(精确到0.1mg)于50mL聚四氟乙烯消解管中，加10mL硝酸(4.1)、2mL高氯酸(4.2)、10mL氢氟酸(4.3),加盖置于石墨消煮炉浸泡过夜。打开石墨消煮炉，调节温度至165℃消解10h,升高温度至190℃继续消解至试液冒白烟，揭盖继续消解至白烟冒尽、消解管四周无黑圈，加盐酸2mL(4.5)、少许水溶解残渣，转移，定容至25mL;同时空白试验。6.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.56nm,功率1150W。6.3.2标准曲线：分别吸取铬标准贮备液(4.6)0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于100mL容量瓶中，加入8mL的盐酸(4.5),定容，即为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的系列标准溶液，上机测其强度，并建立强度与浓度关系的一元线性回归方程。6.3.3试样测定：分别吸入试剂空白液和待测液进行测定。7结果计算试样中铬含量按式(1)进行计算。w式中：@——试样中铬含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——测定试液中铬含量，单位为毫克每升(mg/L);Po——空白试液中铬含量，单位为毫克每升(mg/L);V—试样消化液总体积，单位为毫升(mL);D—稀释倍数；m

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