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DB51/T1079—2010饲料中呕吐毒素的测定高效液相色谱法2010-06-01发布2010-07-01实施I前言 I1范围 12规范性引用文件 13原理 14试剂和溶液 15仪器与设备 16试样制备 27分析步骤 28结果计算 29精密度 2附录A(资料性附录) 3DB51/T1079-2010本标准的附录A为资料性附录。本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省饲料工作总站负责起草。本标准起草人：柏凡、张静、李云、冯娅、魏敏、赵立军。1DB51/T1079-2010饲料中呕吐毒素的测定高效液相色谱法本标准规定了测饲料中呕吐毒素的含量的高效液相色谱法(HPLC)。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及饲料原料的测定。本标准中检出限为0.3mg/kg。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备试样经纯水提取，离心、过滤后，取滤液经过免疫亲和柱净化，浓缩，用高效液相色谱仪-紫外检测器检测，外标法计算呕吐毒素含量。除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，色谱用水符合GB/T6682一级用水的规定。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3聚乙二醇8000(PEG8000)。4.4呕吐毒素标准品：含量大于98%。4.4.1标准贮备液：精密称取10mg呕吐毒素标准品，用乙腈溶解、定容至100mL,此贮备液浓度为100μg/mL,置于冰箱中2℃~8℃保存，有效期6个月。4.4.2标准工作溶液：分别准确移取呕吐毒素1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL,10.0μg/mL。置于冰箱中2℃~8℃保存，有效期1个月。4.5呕吐毒素免疫亲和柱。5.1分析天平：感量0.1mg。5.2振荡器。5.3离心机：转速为5000r/min以上。5.4超纯水处理器。5.6高效液相色谱仪：配备紫外检测器。5.7氮吹仪。2称取25g试样(精确至0.01g)于锥形瓶中，加入5g聚乙二醇8000(4.3),100mL水，振荡提取30min,离心，取上清液过滤，滤液待净化(浓度较高时滤液应用水稀释后待净化，以免小柱超载)。7.1.2净化7.2.3。7.2.5检测器：紫外检测器(或二极管阵列检测器),检测波长220nm。7.3测定3DB51/T1079-2010(资料性附录)呕吐毒素标准图谱mAU500WD1

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