碳化硅长晶用多孔石墨材料-征求意见稿

T/IAWBSXXX—XXXX碳化硅长晶用多孔石墨材料本文件规定了碳化硅长晶用多孔石墨材料的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和随行文件。本文件适用于碳化硅长晶用的多孔石墨材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1551硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20042.7质子交换膜燃料电池第7部分：炭纸特性测试方法GB/T21650.1压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分压汞法GB/T24203炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、显气孔率的测定方法JC∕T2571高纯石墨中微量元素测定方法YS∕T899高纯钽化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法3术语和定义GB/T3074.1、GB/T24203界定的术语和定义适用于本文件。3.1多孔石墨Porousgraphite多孔石墨是一种具有连续贯通的孔隙结构的石墨材料，具有均匀的孔结构和良好的导电、导热能力，以及一定的结构强度。多孔石墨在工业催化，导热，高温或特殊条件下气体或液体的过滤和分布中具有广泛应用。碳化硅长晶用的多孔石墨材料用于PVT法碳化硅生长的过程中，用于分隔原料区和长晶区，通过多孔石墨的均匀孔隙结构对碳化硅长晶的原料气体进行分布和过滤，减少碳颗粒包裹，提高晶体生长的质量。4分类碳化硅长晶用多孔石墨材料按加工状态分为：块状坯材、加工制品等。5技术要求5.1理化指标碳化硅长晶用多孔石墨材料的理化指标应符合表1的规定。T/IAWBSXXX—XXXX2表1理化指标体积密度g/cm3抗折强度MPa孔隙率%平均孔径孔径分布%纯度（总杂质含量）ppm透气性0.8-1.415-4520-80≤5（块状坯材）≤1（加工制品）8000-25000加工制品应同时符合附录A中单元素纯度要求。5.2外观碳化硅长晶用多孔石墨材料外观，不允许有掉角、裂纹、砂眼等缺陷。6试验方法6.1外观6.2体积密度按GB/T24203的规定进行。6.3弯折强度参考GB/T3074.1的规定进行。检测工具：万能试验机；取样位置：块材端部和中部各取4cm进行破坏性检测。在4cm检测样块中制取试样条(宽度×厚度×长度：15×15×50mm),每组有效试样不少于3个。6.4电阻率按GB/T1551的规定进行。检测工具：多功能数字四探针测定仪。取样位置：块材端部和中部各取4cm进行破坏性检测。6.5孔隙率、平均孔径、孔径分布按GB/T21650.1的规定进行。检测工具：高性能全自动压汞仪。孔隙率：检测报告中孔隙率数值（压力范围0.5-33000psi）；平均孔径：检测报告中中值孔径Medianporediameter(volume)数值；孔径分布：压汞报告原始数据10μm-100μm孔径占比数值加和。6.6透气率参考GB/T20042.7的规定进行。测试器具：T/IAWBSXXX—XXXX试验中使用的测试装置示意图如图1：标引序号说明：1——气源2——调节阀3——上夹具4——样品5——下夹具6——流量计7——微压差计注：测试装置由两块具有气体进口和出口不锈钢板夹具组成，样品放置在两夹具中间，上夹具形成气室，下夹具提供支撑并与大气相通。进气流量通过调节阀控制，气室与大气间的压力差通过微压差计测量，气体的流量由气体流量计(如:质量流量计、皂泡流量计或皮膜流量计)测量。图1测试样品透气率的装置示意图测试方法按照如下步骤进行：测量样品的平均厚度d。a）将样品放置于上下夹具之间，样品在上下夹具间的测试面积为S，在一定温度、压力下压制成边缘不漏气的样品/夹具组件。压制过程保证样品有效部分不变形、破损。夹具边缘使用硅胶密封圈进行密封，测试气密性。b）将夹具按照图1所示接入测试气路，通入气体介质。气体介质优先使用干燥的压缩空气。c）使用调节阀调整气体流量，使气压表显示的气室与大气间压差达到测试数值P。在室温和一定压力下稳定至少1min，记录流量计流速Vs、微压差计显示压力差P。d）推荐压差2-300Pa。e）按照以下公式计算样品的透气率：…………（3）式中：pe——样品的透气率，单位为毫升毫米每平方厘米小时毫米汞柱[mL·mm/(cm2·h·mmHg)]；s——在P压力下气体通过样品的体积流速，单位为毫升每分（mL/min）；d——样品的平均厚度，单位为毫米（mm）；S——样品的有效面积，即夹具中间孔尺寸，单位平方厘米（cm2P——测试样品时，微压差计显示的与大气间的压力差示数，单位为帕（Pa）；取3个有效样品为一组，计算出透气率平均值，完整的实验结果应包括样品厚度、测试压力及透气率计算结果。6.7纯度（总杂质含量）按JC／T2571和YS∕T899的规定进行。检测工具：辉光放电质谱仪。取样位置：纯化炉中心产品中心位置。碳化硅长晶用多孔石墨全元素纯度要求，详见附录A。7检验规则7.1检查和验收产品由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件和订货合同的规定。7.2组批产品应成批提交验收，每批由同一生产批（相同原料及工艺条件批次为同一生产批次）的产品组成。7.3检验项目和取样碳化硅长晶用多孔石墨材料的检验项目和取样应符合表2的规定。如需按其他方案进行取样，由供需双方协商确定。T/IAWBSXXX—XXXX4表2检验项目和取样序号检测类别检验项目取样频次技术要求试验方法1产品每件检测外观每件6.12体积密度每件6.23透气率加工制品每件6.64块状坯材批次检测弯折强度1件/批次6.351件/批次6.46孔隙率1件/月6.57平均孔径1件/月6.58孔径分布1件/月6.59透气率1件/批次6.6纯度1件/批次6.77.4检验结果的判定7.4.1判定依据本标准规定的产品技术要求和试验方法为检验结果判定的依据，检验数据修约符合GB/T8170的规定。7.4.2检验规则7.4.2.1表2中4-10项块状坯材批次检测的实测值符合本标准第5.1条对应的技术要求时，判定检测项目合格，则本批次块状坯材产品性能合格；实测值不符合本标准第5.1条对应的技术要求时，判定该项目不合格，本批次产品按照7.4.4条规定进行；7.4.2.2本批次块状坯材产品性能合格后，可直接块状坯材发货或用于生产加工制品a）块状坯材：表2中1、2检验项目实测值符合本标准第5.1、5.2条对应的技术要求时，本件产品合格；b）加工制品：表2中1-3检验项目实测值符合本标准第5.1、5.2条对应的技术要求时,判定该项目合格，本件产品合格。7.4.3全项检验：所有检验项目均合格，综合判定产品合格；有1项及以上项目不合格，综合判定产品不合格。7.4.4产品性能结果不合格时，允许从该批次中再取两个样品，对不合格项目进行复验。复验结果全部合格时，判定为批次合格；复验时结果出现不合格，则判定该批产品为不合格。8标志、包装、运输、贮存和随行文件8.1标志按照需方要求在每件产品包装袋上粘贴标签，标记应清晰、牢固。8.2包装8.2.1真空包装根据产品分类、尺寸规格，使用真空包装机进行真空包装，真空包装袋材质：PE/尼龙。8.2.2产品防护产品真空包装后，外部包覆缓冲材料，防止磕碰。8.2.3产品外包装选用合适尺寸规格的包装箱：纸箱、木箱、木托等，根据需方要求附带相应的随行文件。8.3运输多孔石墨材料在运输过程中应防止挤压、碰撞、剧烈震动等可能破损的情况。8.4贮存多孔石墨材料真空状态下无要求，拆除包装后应尽快使用，不使用时应密闭保存。8.5随行文件T/IAWBSXXX—XXXX5每批多孔石墨应附有随行文件，除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外，还需包括下列内容。a）产品质量证明书，内容如下：产品名称、规格；产品批号；产品数量；各项参数检验结果及检验方法；检验部门印记和检验员盖章；判定结论。b）其他需方明确要求的报告或文件。T/IAWBSXXX—XXXX6（资料性)碳化硅长晶用多孔石墨全元素纯度要求表A.1碳化硅长晶用多孔石墨全元素纯度要求元素符号纯度要求（ppm）元素符号纯度要求（ppm）Li<0.05Pd<0.05Be<0.05Ag<0.05B<0.05Cd<0.05CMatrix<0.05N/<0.05O/<0.05F/Te<0.05Na<0.05I<0.05Mg<0.05Cs<0.05Al<0.05Ba<0.05/La<0.05P/Ce<0.05S/Pr<0.05Cl/Nd<0.05K<0.05<0.05Ca<0.05Eu<0.05<0.05Gd<0.05Ti<0.05Tb<0.05V<0.05Dy<0.05Cr<0.05Ho<0.05Mn<0.05Er<0.05Fe<0.05Tm<0.05Co<0.05Yb<0.05Ni<0.05Lu<0.05Cu