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37Determinationofdiamideinsecticidesresiduesinwater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethodI 2 2 2 4 4 4 5 6 8 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员1水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的液相色谱-串联质GB/T6682分析实验室用水规格和5.2溶液配制）：5.3标准品5种双酰胺类杀虫剂标准品：纯度≥95%，化合物中英文名称及CA5.4标准溶液配制2中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液准溶液，0℃~4℃保存，保存期为1个月。5.5材料8.1.1依次用甲醇和水各3mL对固相萃取小柱（5.5.2）进行预淋，使每种溶剂在小柱中停留3min~1)HypersepRetainPEP柱是ThermoFisher产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表3在50℃水浴加热下，将淋洗液以氮气吹干，用甲min%%55在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相对误差在±2.5%>50%>20%至50%>10%至20%出线性范围，应用甲醇（5.1.1）进行适当稀释后测定。5种4Xi——试样中每种被测组分含量，单位为微克每升(μg/LCi——从标准工作曲线得到的试样溶液中每种被测组分浓度，单位为微克每升(μg/LV——样品溶液所代表的试样体积，单位为毫升（mL计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的），），本方法中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、氟苯虫酰胺在水中定量55种双酰胺类杀虫剂中英文名称、CAS号1221344553675种双酰胺类杀虫剂监测离子对、碰撞电压和保minV12345(资料性)5种双酰胺类杀虫剂多反应监测(MRM)色谱及质谱图5种双酰胺类杀虫剂多反应监测(MRM)色谱及质谱见图D.1～D.5。图D.1溴氰虫酰胺4.04.5图D.2氯虫苯甲酰胺四氯虫胺四氯虫胺300350300350图D.3四氯虫酰胺环溴虫酰胺图D.4环溴虫酰胺

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