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文档简介

《衣康酸》行业标准编制说明

(征求意见稿)

一.工作简况

1、任务来源

本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分委会(TC64/SC5)上报,被列

入2022年行业标准制修订计划,项目编号2022-0908T-QB。全国食品工业标准化技术委

员会工业发酵分技术委员会(TC64/SC5)归口。

2、简要起草过程

QB/T2592-2003《衣康酸》行业标准自发布以来已实施多年,随着产品质量提升,

现有标准中某些指标、方法不再适应市场需求。为了规范行业生产、引导行业健康发展,

根据行业需要,对衣康酸行业标准进行修订。

2022年7月1日,标准任务下达后,中国食品发酵工业研究院有限公司开展了衣康

酸关键技术标准化基础研究攻关,组织开展《衣康酸》行业标准的起草工作。

2022年8月-9月公开发文征集起草单位、调研行业情况,筹建标准起草工作组。

2022年10月-2023年6月筹备标准修订的前期工作,查阅了大量国内外文献资料

及相关技术法规,并进行行业调研,确定总体工作方案。针对前期收集整理的文献资料,

研究标准修订思路,分析标准修订关键问题。

2023年7月在青岛召开第一次起草工作组会议,共同研究、讨论标准修订内容,整

理修改形成标准文本讨论一稿,初步确定后续工作安排。

2023年8月-2024年5月,征集行业衣康酸样品,用于前期标准方法的研究及验证,

同时收集了各个样品的原辅料、添加剂、菌种、工艺流程、相关检测方法、历史监测指

标及数据、产量及应用情况等文字相关资料。

2024年6月-7月,对行业征集样品进行普测,了解行业产品情况,为指标设置提供

依据。

2024年8月-10月,对标准文本中的个别技术内容进一步研究,完善标准文本。

2024年11月,根据起草组意见与建议,形成征求意见稿,向行业内公开征求意见。

3、主要起草单位及起草人

本标准由中国食品发酵工业研究院有限公司等单位共同负责起草。

工作组成员:暂略。

工作内容:中国食品发酵工业研究院有限公司负责起草,收集、整理国内外相关标

准和技术资料,制定研究方案,标准起草和编制说明等,以及组织、协调、审核等工作。

其他起草单位协助搜索技术资料并研究分析,方法验证比对,样品检测及数据整理,参

与研究方案确定,对本标准各版本涵盖的全部内容提出编写和修改意见。

二.标准编制原则

1、以科学为依据

以科学技术和实验数据为依据,采用统计评估方法,结合行业情况和企业生产检测

数据,经过科学研究而修订。

2、以保证食品安全、保护人民健康为原则

标准的制定以保证食品安全、保护人民健康为基本原则。制定产品标准可规范产品

质量,引导行业健康发展,对项目设置和指标进行认真研究,最大限度地保证产品的安

全和质量水平。

3、与国际标准接轨

我国加入WTO后,与国际贸易接轨,向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的

必经之路。起草工作组通过对相关的国内外标准、技术资料的分析,结合国内产品的生

产工艺、质量水平及检验水平的实际情况,本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用

的原则进行标准修订工作。

三.主要内容

本标准编写符合GB/T1.1-2020的规定,在QB/T2592-2003《衣康酸》(以下简称

原标准)基础上修订,同时参考了韩国食品添加剂法典以及国内相关企业标准等标准法

规,指标对比表见附表1,方法对比表见附表2。与原标准相比主要技术变化如下:

1范围

根据GB/T1.1-2020规范表述。明确为“本文件界定了衣康酸的术语和定义,给出

了化学名称、分子式、相对分子质量及结构式的信息,规定了产品分类、要求、检验规

则和标志、包装、运输、贮存的内容,并描述了相应的试验方法。本文件适用于发酵法

生产的衣康酸的生产、检验和销售”。

2规范性引用文件

根据标准中技术要求和试验方法等引用文件更新了规范性引用文件。

3术语和定义

增加术语和定义,并规定衣康酸定义为“以淀粉或糖质为原料,经微生物发酵、精

制而成的衣康酸产品”。

4化学名称、分子式、相对分子质量及结构式

按照最新的国际相对原子质量表更新相对分子质量。

5产品分类

增加产品分类,按衣康酸含量分为优级和一级。

6要求:

6.1感官要求

按照目前标准起草规范和产品实际情况,感官要求增加气味,并规定无异味;因为

“50g/L溶液不出现混浊”不属于感官要求,因此删除。

6.2理化要求

6.2.1将衣康酸含量、干燥失重、灼烧残渣的单位“%(质量分数)”规范为“g/100g”。

6.2.2熔点作为衣康酸的物理特性,与衣康酸含量有直接关系,本标准已经规定了衣康

酸含量要求,因此无需重复规定衣康酸的熔点指标,故删除熔点指标。

6.2.3因色度指标测定方法的更改,所以将指标“色度,APHA”更改为“色度,HAZEN”,

并根据衣康酸样品色度普测结果将限量规定为优级≤5HAZEN,一级≤10HAZEN。

6.2.4因行业技术进步,根据产品实际情况,目前优级产品灼烧残渣含量普遍小于0.01

-2-

g/100g,氯化物(以Cl计)含量普遍小于≤10mg/kg。硫酸盐(以SO4计)含量普遍小

于≤50mg/kg,铁(以Fe计)含量普遍小于≤5mg/kg。所以将优级产品灼烧残渣含量加

-2-

严至≤0.01g/100g,氯化物(以Cl计)加严至≤10mg/kg,硫酸盐(以SO4计)加严至

≤50mg/kg,铁(以Fe计)加严至≤5mg/kg。一级产品以上指标均与原标准保持一致。

并且将“铁(以Fe3+计)”规范为“铁(以Fe计)”。

6.3污染物限量

根据国家推荐性标准《工业用衣康酸》(GB/T35546-2017)中对重金属含量(以Pb

计)和总砷(As)限量的要求,将原标准中“重金属含量(以Pb+计)”修改为“重金

属含量(以Pb计)”,将限量由≤30mg/kg加严至≤10mg/kg,并且为进一步控制产品

质量,增加总砷(以As计)指标,限量为≤4.0mg/kg。

7试验方法

7.1感官要求

将“外观性状”规范为“感官要求”,并明确感官方法为“取适量样品,置于清洁、

干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅其气味”。

7.2理化要求和污染物限量

衣康酸含量:对碘量法与电位滴定法进行比对,电位滴定法所测得的结果均高于碘

量法所测结果,且电位滴定法所测结果均符合衣康酸优级产品含量限量≥99.5g/100g要

求。电位滴定法测定衣康酸含量比碘量法更加准确,因此将衣康酸含量测定方法由碘量

法改为电位滴定法;熔点:因为删除了熔点指标,故删除熔点测定方法;色度:对分光

光度法和GB/T605中规定的目视比色法方法进行比对,分光光度法所测结果不同样品

之间相差较小,无法分出衣康酸样品色度的差距,而GB/T605中规定的方法可以有效

的根据产品色度要求对产品进行分级,因此色度测定方法删除分光光度法,保留目视比

色法;干燥失重和灼烧残渣:因通用标准方法适用性好,认可度高,且操作方便快捷,

因此将原标准中干燥失重、灼烧残渣测定方法更改为分别引用GB5009.3和GB/T7531;

-2-

氯化物(以Cl计)和硫酸盐(以SO4计):对两项指标原标准方法与GB/T9729和GB/T

9728中规定的方法分别进行比对,所得结果显示无差异,因GB/T9729和GB/T9728作

为通用标准,操作更加便捷,所以将两项指标测定方法更改为分别引用GB/T9729和

GB/T9728;铁(以Fe计):对原标准中方法和GB5009.90中规定的火焰原子吸收光谱

法进行比对,结果显示两种方法都能满足衣康酸样品的测定需求,但火焰原子吸收光谱

法准确度更高,能更好的体现衣康酸产品的质量水平,因此测定方法引用GB5009.90中

规定的方法;重金属含量(以Pb计):根据国家推荐性标准《工业用衣康酸》(GB/T

35546-2017)与行业实际使用情况,将重金属含量(以Pb计)测定方法更改为GB/T9735-

2008中的5.2硫化钠-丙三醇比色法,该方法的适用性好,认可度高。对消解温度进行

比对,结果显示650℃和550℃无差异,因此消解温度设定为550℃~650℃;总砷(以As

计):增加测定方法,按照GB5009.11或GB5009.76中规定的方法进行测定。以上指

标中方法比对详细内容见第四部分。

8检验规则

按照最新标准起草要求统一规范表述。抽样方法更改为参考GB/T6678中的规定,

并增加出厂检验和型式检验。出厂检验项目包括:感官、衣康酸含量、色度、干燥失重、

-2-

灼烧残渣、氯化物(以Cl计)、硫酸盐(以SO4计)、铁(以Fe计)。

9附录

原标准中附录A衣康酸的快速测定中和法的原理为“以酚酞作指示剂,用氢氧化钠

标准滴定溶液进行酸碱中和滴定”,而本标准将衣康酸含量的测定方法更改为了电位滴

定法,其原理与原标准中附录A方法类似,均为酸碱滴定中和,仅滴定终点的判断原理

不同,电位滴定法的滴定终点判断与原标准附录A方法的肉眼观察酚酞指示剂变色滴

定终点判断相比更加精准,并且电位滴定法测定衣康酸含量也较为快速,满足衣康酸含

量快速测定的要求,所以无需再设置原标准中附录A中的方法,因此删除原标准中附录

A。

10全文

按照最新标准起草要求统一规范表述。

四.主要试验(或验证)分析

1、样品及方法征集

起草工作组共征集10家国内生产企业的19份衣康酸样品。具体数据见表7,检测

结果全部合格,符合本标准要求。

2、衣康酸方法的优化和验证

2.1衣康酸含量

分别使用QB/T2592-2003中规定的碘量法与GB/T35546-2017中规定的电位滴定

法对衣康酸样品进行衣康酸含量的测定,结果显示电位滴定法所测得的结果均高于碘量

法所测结果,且电位滴定法所测结果均符合衣康酸优级产品含量限量≥99.5g/100g要求。

碘量法的原理是溴酸盐与溴化钾在酸性介质中释放出溴,溴与衣康酸发生加成反应,过

量的溴加入碘化钾使其还原释放出碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,即可计

算出试样中衣康酸的含量。而电位滴定法的原理是使用电极测量电位,用氢氧化钠标准

溶液滴定,达到电极电位突跃,其终点通过电位滴定仪指示,实时显示滴定曲线。相较

于碘量法的加成反应与氧化还原反应,电位滴定法的酸碱中和反应原理更加精确,并且

实验操作也更加简单,因此使用电位滴定法作为衣康酸含量的检测方法。

表1衣康酸含量检测方法对比

衣康酸含量/(g/100g)

编号

QB/T2592-2003(碘量法)GB/T35546-2017(电位滴定法)

FS-YKS-196.499.9

FS-YKS-295.799.9

FS-YKS-396.699.9

FS-YKS-597.099.9

FS-YKS-698.099.8

FS-YKS-797.699.8

2.2色度

分别使用QB/T2592-2003中规定的分光光度法和GB/T605中规定的方法对衣康

酸样品进行色度的测定。分光光度法所测结果不同样品之间相差较小,无法分出衣康

酸样品色度的差距,而GB/T605中规定的方法所测结果不同样品之间差距较大,可以

有效的根据产品色度要求对产品进行分级,因此使用GB/T605中规定的方法作为衣康

酸色度的测定方法。

表2色度检测方法对比

色度

编号

QB/T2592-2003(分光光度法)/(APHA)GB/T605(目视比色法)/(HAZEN)

FS-YKS-11.8<10

FS-YKS-21.2<2

FS-YKS-31.4<10

FS-YKS-51.1<5

FS-YKS-61.4<10

FS-YKS-71.8<10

FS-YKS-81.6<10

FS-YKS-90.3<3.5

FS-YKS-151.4<10

FS-YKS-171.4<5

FS-YKS-182.2<10

FS-YKS-190.7<5

FS-YKS-200.7<10

FS-YKS-241.1<5

FS-YKS-261.2<5

2.3氯化物(以Cl-计)

分别使用QB/T2592-2003和GB/T9729中规定的氯化物(以Cl-计)测定方法对衣

康酸样品进行测定。结果显示,两家企业所测得的衣康酸样品均符合衣康酸一级产品的

氯化物(以Cl-计)限量要求,并且两种衣康酸氯化物(以Cl-计)测定方法无差异,根

据产品实际情况,将衣康酸氯化物(以Cl-计)测定方法更改为“称取试样2.0g(精确

至0.0001g),按照GB/T9729中规定的方法进行测定”。

表3氯化物(以Cl-计)检测方法对比

氯化物(以Cl-计)/(mg/kg)

编号企业1企业2

QB/T2592-2003GB/T9729QB/T2592-2003GB/T9729

FS-YKS-1<5<5<25<25

FS-YKS-2<5<5<25<25

FS-YKS-3<5<5<25<25

FS-YKS-5<5<5<25<25

FS-YKS-6<5<5<25<25

FS-YKS-7<5<5<25<25

FS-YKS-8<5<5<25<25

FS-YKS-9<5<5<25<25

FS-YKS-15<5<5<25<25

FS-YKS-17<5<5<25<25

FS-YKS-18<5<5<25<25

FS-YKS-19<5<5<25<25

FS-YKS-20<5<5<25<25

FS-YKS-24<5<5<25<25

FS-YKS-26<5<5<25<25

2-

2.4硫酸盐(以SO4计)

2-

分别使用QB/T2592-2003和GB/T9728中规定的硫酸盐(以SO4计)测定方法对

衣康酸样品进行测定。结果显示,两家企业所测得的衣康酸样品均符合衣康酸一级产品

2-2-

的硫酸盐(以SO4计)限量要求,并且两种衣康酸硫酸盐(以SO4计)测定方法无差

2-

异,根据产品实际情况,将衣康酸硫酸盐(以SO4计)测定方法更改为“称取试样2.0

g(精确至0.0001g),按照GB/T9728中规定的方法进行测定”。

2-

表4硫酸盐(以SO4计)检测方法对比

2-

硫酸盐(以SO4计)/(mg/kg)

编号企业1企业2

QB/T2592-2003GB/T9728QB/T2592-2003GB/T9728

FS-YKS-1<20<20<100<100

FS-YKS-2<20<20<100<100

FS-YKS-3<20<20<100<100

FS-YKS-5<20<20<100<100

FS-YKS-6<20<20<100<100

FS-YKS-7<20<20<100<100

FS-YKS-8<20<20<100<100

FS-YKS-9<20<20<100<100

FS-YKS-15<20<20<100<100

FS-YKS-17<20<20<100<100

FS-YKS-18<20<20<100<100

FS-YKS-19<20<20<100<100

FS-YKS-20<20<20<100<100

FS-YKS-24<20<20<100<100

FS-YKS-26<20<20<100<100

2.5铁(以Fe计)

分别使用QB/T2592-2003中规定的比色法和GB5009.90中规定的第一法火焰原子

吸收光谱法对衣康酸样品进行测定。结果显示两种方法都能满足衣康酸样品的测定需求,

但火焰原子吸收光谱法准确度更高,能更好的体现衣康酸产品的质量水平,因此将铁(以

Fe计)测定方法更改为“按照GB5009.90中规定的方法进行测定”。

表5铁(以Fe计)检测方法对比

铁(以Fe计)/(mg/kg)

编号

QB/T2592-2003(比色法)GB5009.90第一法火焰原子吸收光谱法

FS-YKS-5<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-6<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-7<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-8<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-9<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-18<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-19<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-20<10未检出(定量限:2.5)

FS-YKS-26<10未检出(定量限:2.5)

2.6重金属含量(以Pb计)

称取试样3.0g(精确至0.0001g),按照GB/T9735—2008中的5.2硫化钠-丙三醇比

色法,消解温度分别为650℃和550℃测定衣康酸样品的重金属含量(以Pb计)。结果

显示,消解温度650℃和550℃条件下所测得的衣康酸重金属含量(以Pb计)无差异,

因此消解温度设定为550℃~650℃。

表6重金属含量(以Pb计)检测方法对比

重金属含量(以Pb计)/(mg/kg)

编号

消解温度650℃消解温度550℃

FS-YKS-1<10<10

FS-YKS-2<10<10

FS-YKS-3<10<10

FS-YKS-5<10<10

FS-YKS-6<10<10

FS-YKS-7<10<10

FS-YKS-8<10<10

FS-YKS-9<10<10

FS-YKS-15<10<10

FS-YKS-17<10<10

FS-YKS-18<10<10

FS-YKS-19<10<10

FS-YKS-20<10<10

FS-YKS-24<10<10

FS-YKS-26<10<10

3、样品普查数据

采用标准中方法对征集的样品进行检测,结果见表7。

表7衣康酸样品检测结果

-2-

衣康酸含量色度/干燥失重/灼烧残渣/氯化物(以Cl硫酸盐(以SO4铁(以Fe计)/重金属含量(以Pb总砷(以As

编号感官

/(g/100g)(HAZEN)(g/100g)(g/100g)计)/(mg/kg)计)/(mg/kg)(mg/kg)计)/(mg/kg)计)/(mg/kg)

FS-YKS-1白色晶状粉末99.9<10.00.200.018<5<20/<10<0.04

FS-YKS-2稍大白色晶状粉末99.9<2.00.310.004<5<20/<10<0.04

FS-YKS-3稍大白色晶状粉末99.9<10.00.150.006<5<20/<10<0.04

FS-YKS-5白色晶状粉末99.9<5.00.210.006<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-6白色大晶状粉末99.8<10.00.200.002<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-7白色大晶状粉末99.8<10.00.110.002<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-8细白色晶状粉末99.8<10.00.360.006<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-9白色晶状粉末99.9<3.50.310.004<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-15白色大晶状粉末99.9<10.00.230.000<5<20/<10<0.04

FS-YKS-17白色大晶状粉末99.9<5.00.440.000<5<20/<10<0.04

FS-YKS-18白色小晶状粉末99.8<10.00.420.020<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-19白色晶状粉末99.9<5.00.300.010<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-20白色大晶状粉末99.9<10.00.200.010<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

FS-YKS-21白色结晶99.9/0.120.012<10<50//<4.00

FS-YKS-22白色结晶99.9/0.300.006<10<50//<4.00

FS-YKS-23白色结晶99.8/0.350.004<10<50//<4.00

FS-YKS-24白色晶状粉末99.8<5.00.240.020<5<20/<10<0.04

FS-YKS-25白色大晶状粉末/<5.0//<5<20/<10<0.04

FS-YKS-26白色晶状粉末99.8<5.00.340.004<5<20未检出(定量限:2.5)<10<0.04

五.标准中涉及专利的情况

本标准不涉及专利问题。

六.产业化水平及预期的经济效果

本标准符合国内外产品的要求,在市场经济中占有十分重要的地位。该标准的实施,

将规范衣康酸行业生产,为国内外销售及开展对外技术交流提供了法规依据。

七.采用国际标准和国外先进标准的情况

未采用国际标准。经查阅,目前韩国食品添加剂法典规定了衣康酸的质量规格要求

和相应的检测方法。本标准修订有关规格要求与方法时参考上述国外标准法规。

八.在标准体系中的位置,与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系

本标准与现行法律、法规、规章和政策以及有关基础和强制性标准不矛盾。在食品

工业标准体系中属于“03有机酸01有机酸”。

九.重大分歧意见的处理经过和依据

本标准未产生重大分歧意见。

十.标准性质的建议

本标准可作为推荐性行业标准。

十一.贯彻标准要求和措施建议

本标准代替QB/T2592-2003《衣康酸》。

十二.废止现行有关标准的建议

本标准自实施之日起,QB/T2592-2003自行废止。

十三.其他应予说明的事项

无。

附表1国内外相关产品规格指标对比

本标准QB/T2592-2003衣康酸韩国FoodAdditives

GB/T35546-2017

指标企业1企业2Code

优级一级优级一级工业用衣康酸

#2021-19(2021.3.9.)

本标准适用于以淀粉质本文件适用于以淀本标准适用于葡萄糖、蔗

本标准适用于以淀粉(或糖质)为原

本文件适用于发酵法生产的衣康酸的生产、(或糖质)等为原料,粉为原料经深层通糖或玉米淀粉水解糖等为

范围料,经微生物深层发酵、精制而成的/

检验和销售。经微生物发酵、精制而风发酵,浓缩提纯原料,经微生物发酵制成

衣康酸。

成的衣康酸。制得的衣康酸。的衣康酸。

衣康酸itaconicacid

以淀粉或糖质为原料,经微生物发酵、精制化学名称:衣康酸(亚甲基丁二酸、亚

化学名称:亚甲基丁二酸

而成的衣康酸产品。甲基琥珀酸、甲叉丁二酸)Itaconic结构式:结构式:

或甲叉丁二酸

化学名称:衣康酸、亚甲基丁二酸、亚甲基acid

分子式:C5H6O4

琥珀酸、甲叉丁二酸分子式:C5H6O4

结构式:

定义分子式:C5H6O4结构式:分子式:C5H6O4分子式:C5H6O4(C5H6O4=130.10)

相对分子质量:130.10(按2022年国际相对相对分子质量:130.1分子量:130.1

原子质量表)(按2007年国际相对原(按2007年国际原

相对分子量:130.10

结构式:相对分子量:130.09子质量)子量)

(按2007年国际原子量)

(按1983年国际原子量)

色泽:白色白色晶体或粉末;有衣康衣康酸为无色无味透

白色结晶或粉末,

状态:结晶或粉末本品为白色结晶或粉末,无肉眼可见白色结晶或粉末,无正酸的特有气味;无臭味;明晶体、颗粒、块状

外观性状无正常视力可见杂

气味:无异味外来杂质。50g/L溶液不出现混浊。常视力可见杂质。易溶于水和乙酸,水溶性

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