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饲料中磷、硫的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2017-11-25实施2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人:张喜琦、张娟、董瑞、陈晓媛、崔玉花、高喜凤、周楠。工1件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规量。除非另有说明,所有试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水,其c)硝酸溶液:量取2.0mL硝酸,加水至100mL,混匀;d)磷标准溶液(1.0mg/mL):称取0.439g磷酸二氢钾,溶于水中,移于100mL容量瓶中,稀e)硫标准溶液(1.0mg/mL):称取0.544g硫酸钾,溶于水中,移于100mL容量瓶中,稀释至c)分析天平:感量为1mg;d)赶酸电热板:控温精度±2℃。26.1.1取有代表性试样2kg,用四分法将试样缩分至2506.1.2称取0.3g~0.5g(精确至1mg)试样于微波消解罐内,依次加入7mL硝酸、1mL过氧化氢。a)0min~6min由室温升至120℃;b)6min~9min保持3min;c)9min~17min由120℃升至170℃,保持20min。6.1.4消解后,赶酸板120℃赶酸1h,待试样自然冷却至室温,转入100mL容量瓶内,用水少量多6.1.5微波消解条件,可根据不同仪器特点,6.2测定j)提升量:1.0mL/min;k)积分时间:5s;1)测量次数:3次。6.2.2标准曲线的绘制7.1试样中磷、硫的含量按式(1)计算:3w——试样中磷或硫的质量分数,(%);C₁——由标准工作曲线得到的试样溶液中磷或硫的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);Co——由标准工作曲线得到的空白溶液中磷或硫的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)
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