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化妆品中溴酸钾的测定高效液相色谱法2017-11-25实施2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：王艳丽、许士明、于文江、别梅、刘桂亮、公丕学、卢兰香。工1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。试样用甲醇-水提取，提取液经固相萃取净化后，用高效液相色谱法进行测4试剂和材料e)氨水：含量为25%～28%;h)氨水-甲醇溶液(5+95):准确量取5mL氨水与95mL甲醇，混匀。现用现配；i)4mmol/L柠檬酸溶液：称取0.84g柠檬酸，用水溶解并定容至1L;j)离子对试剂缓冲溶液：准确称取0.84g柠檬酸和0.73g十六烷基三甲基溴化铵，用水溶解并定容至1L;k)溴酸钾标准品：CAS号156-43-4,纯度不低于99.0%;1)溴酸钾标准贮备液：称取25.0mg溴酸钾标准品，用水溶解并定容至25mL,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。置于4℃冰箱中贮存，保存期为180天；2n)弱阴离子固相萃取柱：60mg,3mL。使用前依次用3mL氨水-甲醇溶液(h)、3mL甲醇和3mL4mmol/L柠檬酸溶液(i)活化；b)电子分析天平：感量为0.1mg、0.001g;g)高速离心机：转速不低于8000r/min。 b)流动相：乙腈与离子对试剂缓冲溶液(j)按体积比4:6混合均匀；e)流速：1.0mL/min;将标准工作溶液(m)按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。37.1试样中溴酸钾的含量按式(1)计算：X——样品中溴酸钾的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C——样品溶液中溴酸钾的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V₁——加入提取剂的体积，单位为毫升(mL);V₂——移取的提取液的体积，单位为毫升(mL);V——最终试样的定容体积，单位为毫升(mL);m——样品质量，单位为克(g)。7.2计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝

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